các mẫu thưc tế*
Ket hợp với kết quả về điều kiện tối ưu tách, làm giàu của ion Cd2+ trên nhựa Chelex-100 mà ta đã nghiên cứu, chúng ta có thể đưa ra qui trình để tách, làm giàu Cd2+ trong các mẫu nước (nước thải, nước mặt, nước ngầm) khảo sát đã chọn ở 2 khu vực như sau:
+ Bưởc 1: Cho 500 ml dung dịch mẫu đã điều chỉnh pH=4 ( dùng
HNO3 0,1M và NaOH 0,1 M điều chỉnh , đo bằng máy đo pH), sau đó cho mẫu chạy qua cột chiết SPE ( nhồi nhựa Chelex-100), các ion kim loại Cu,
Zn, Pb, Fe hầu nhu bị giữ trên cột chiết, dung dịch thu được sau cột hầu như không còn các ion kim loại này.
+ B ư ớ c 2: Sử dụng dung dịch đệm axetat natri ( có pH=5,7) chạy qua cột chiết 2, sau đó cho dung dịch thu được sau cột chiết 1 ( được điều chỉnh pH 5,7 ) chạy qua cọt chiet 2 ( cột nhôi Chelex-100 ) với tốc độ dòng từ 0 5 ml/phút đến 1,5 ml/phút.
+ B ư ớ c 3: Dùng H N 03 2M chạy qua cột chiết 2 để giải hấp lượng ion
Cc?+ đấ bị hấp thụ trên cột chiết 2. (Tỷ lệ lượng HNO3 / lượng dung dịch mẫu ve the tích co the chọn sao cho phù hợp với yêu câu về hệ số cần làm giàu mẫu và hàm lượng của ion Cd2+ trong dung dịch mẫu ).
Dung dịch thu được cuối cùng đem xác định nồng độ ion Cc?~ trên thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (máy AA-6800).
Sơ đồ hệ thống của qui trình tách và làm giàu ion Cd2+ trong nước ( nước thải, nước mặt, nước ngầm ) như ở hình 3-4.
Ap dụng qui trình cho tách và làm giàu mẫu nước ở 2 khu vực khảo sát là làng nghề Triều Khúc và Thôn Minh Khai, Như Quỳnh, Hưng Yên kết quả xác định nồng độ tổng Cd2+ trong các mẫu nước thải, nước mặt, nước ngầm được trình bày ở bang 3-7
r \ J
B anẹ 3- 7: K ét quả đo nông độ C đ ở 2 khu vực khảo sát
Khu vực Mầu Nồng độ Cd2+ ( Jj.g/I)
Thấp nhất Trung bình Cao nhất A Nước thải 0,25 0,35 1,97 Nước mặt 0,15 0,21 0,57 Nước ngầm * 0,015 0,052 B Nước thải 0,27 0,48 1.53 Nước mặt 0,11 0,35 1.12 Nước ngầm * 0 .0 2 1 0,164
Dung dịch mẫu
Hình 3-4: S ơ đỏ hệ thông 2 cột chiêt ( nhựa Cheìex-ỈOO) đê tách và làm giàu C cf trong nước ( nước thai, nước mặt. nước ngầm)
So sánh với tiêu chuẩn Việt Nam về giới hạn nồng độ tối đa ion Cd cho phép đôi với các mâu nước ( nước thải, nước mặt, nước ngầm ) thì các đêu chưa vượt quá qui định. Tuy nhiên ở một vài mẫu nước thải lấy ở gần co sơ tai che nhựa ở khu vực khảo sát A thì thây có giá trị cao nhất so với các mau nươc thai khac trong khu vực này, nguyên nhân có thể do quá trình xay nhựa đe tái chê, sử dụng nước rửa trong sản xuất chảy thẳng ra các rãnh thoát nước chung đã gây ra sự tăng nồng độ Cd(II). Mặc dù vẫn nhỏ hon tiêu chuẩn cho phép, nhưng đây cũng là điểm đáng chú ý, cần có các biện pháp phòng ngừa để giảm ô nhiễm cho môi trường.
Với các mẫu đất lấy tại 2 khu vực chúng tôi tiến hành khảo sát, thì các kết qua đo trực tiêp sau khi đã xử lý mâu trên máy đo quang phô hấp thị nguyên tử có giá trị trong khoảng từ 0,45 mg/kg đến 0,74 mg/kg đất. Ở các giá trị này nằm trong không vượt quá giới hạn đo của thiết bị, do vậy chúng tôi không tiến hành quá trình làm giàu mà chỉ áp dụng quá trình tách các ion kim loại gây nhiễu như Cu, Fe Zn Pb để đo chính xác hơn. Thực hiện như sau: mẫu đất sau khi đã được chúng tôi lấy bảo quản, xử lý theo phương pháp đã xác định ở trên ( mục 3.2.1, 3.2 .2 ) được điều chỉnh pH = 4; sau đó lấy một thể tích xác định dung dịch chứa mẫu cho đi qua cột chiết 1 trong hệ thống chiết SPE ( hình 3 -4), dung dịch thu được qua cột chiết được đem xác định trực tiếp trên thiết bị đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (máy AA- 6800). Chia lượng dung dịch thu được thành 5 lượng bằng nhau, tiến hành đo kết quả, lấy giá trị trung bình của các kết quả chênh lệch nhau không quá 5%.
Kết quả thực hiện theo phương pháp đã xác định được nồng độ tổng Cd2+ trong các mẫu đất ở 2 khu vực khảo sát (xem baniz 3-8)
Bantĩ 3-8: Hàm lượng Cd(II) ở trong các mẫu đât trong 2 khu vực khảo sát
TT Mầu Hàm lượng Cd(II) (mg/kg đất)
1 Đất khu vực A 0.57
Hàm lượng Cd(II) trong các mẫu đất như trên là nhỏ hơn tiêu chuẩn Việt Nam cho phép ( Cd < 2mg/kg ). Tuy nhiên só liệu trên chưa đáng giá hết một cách chính xác toàn diện được vì: kết quả đo mới chỉ cho biết hàm lượng tổng Cd(II) trong đất, chưa phân tích được hàm lượng riêng rẽ của các dạng Cd(II) trong đất. Trong đất Cd(II) tồn tại ở nhiều dạng họrp chất, với các dạng liên kết khác nhau như: liên kết linh động, liên kểt với cacbonat, liên kết oxyt Fe-Mn, liên kết với các chất hữu cơ [14]. Nếu không phân tích được chính xác các dạng của Cd(IĨ) thì không thể đánh giá tác hại của nó cho môi trường vì một số dạng của liên kết của Cd(II) là rất bền trong tự nhiên, nó khó có thể giải phóng ra ion Cd2+ trong nước, do đó hầu như không gây tác hại gì đáng kể.
2. Sử dụng phương pháp sác ký lỏng áp suất cao và Quang phổ hấp thụ
nguyên tử để xác định các dạng tồn tại của asen 2.1 Thiết bị
- Hệ thống sắc ký lỏng cao áp gồm cột pha đảo capeellpak-C18 (ShiSheido- Nhật Bản); Bơm cao áp CCPM -11 và bộ điều khiển PX 8020 (Hãng TOSOH- Nhật Bản); M áy tự ghi Unicorder U-228 (Pantos-Nhật Bản).
- Thiết bị hydrua hóa HYD-10 (Nippon-Jarrell-Ash, Nhật Bản)
- Hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử AA-8500 (Nippon-Jarrell-Ash, Nhật Bản)