III.1. Khảo sát tính chất bột ban đầu và sau khi tuyển nổi có sử dụng hóa chất và tẩy trắng
Mục tiêu của nghiên cứu này là khảo sát quy trình tuyển nổi khử mực giấy in báo và tạp chí loại bằng hóa chất đang được sử dụng. Trên cơ sở kết quả nghiên cứu tài liệu, patent và áp dụng quy trình khử mực giấy in báo loại (thực tế) của nhà máy giấy Tân Mai, các hóa chất chính được sử dụng trong quá trình khử mực giấy in báo và tạp chí loại là NaOH, Na2SiO3, H2O2, DTPA và chất hoạt động bề mặt. Các chế độ công nghệ khác được lựa chọn ban đầu như sau:
- Giai đoạn đánh tơi: Khối lượng giấy KTĐ: 280g; Thời gian: 20 phút; Nhiệt độ
thường; Nồng độ bột: 4%. Để thoát nước trước khi xử lý hóa chất.
- Giai đoạn xử lý hóa chất: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %; Na2SiO3: 2,0 %; H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %, chất khử mực: 0,3 % ); Nhiệt độ: 50 oC; Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %; Thời gian xử lý: 60 phút.
- Giai đoạn tuyển nổi: Nồng độ bột: 1,0 ÷ 1,2 %; Nhiệt độ: 40 ÷ 45 oC; Áp suất khí: 27,6 ÷ 34,47 kPa; Lưu lượng bột: 13,79 kPa; Thời gian tuyển: 20 phút
- Giai đoạn tẩy: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %, Na2SiO3: 2,0 %, H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %); Nhiệt độ: 80oC; Thời gian: 90 phút; Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %.
- Rửa bột, vắt khô, xeo mẫu: rửa bột đến pH trung tính, vắt khô, xác định hiệu suất, xeo mẫu để xác định mức loại mực, độ trắng và tính chất cơ lý, làm cơ sở cho các nghiên cứu tiếp theo.
Kết quả thí nghiệm ( bảng 3.1 ) cho thấy, sau khi xử lý hóa chất và tẩy thì các tính chất cơ lý của bột được cải thiện đáng kể. Sau khi xử lý hóa chất thì độ trắng tăng lên
được 11 ÷ 13 %ISO. Vì vậy, từ quy trình công nghệ trên, đề tài tiến hành nghiên cứu quá trình khử mực sử dụng kết hợp hóa chất và enzym cũng như các yếu tốảnh hưởng
đến quá trình thí nghiệm, từ đó thấy rõ được hiệu quả khi sử dụng enzym trong khử
Bảng 3.1. Tính chất bột ban đầu và sau khi tuyển nổi có xử lý hóa chất và tẩy
Giấy in báo Giấy tạp chí Chỉ tiêu Mẫu không xử lý Mẫu xử lý hóa chất Mẫu không xử lý Mẫu xử lý hóa chất Độ trắng, %ISO 43,8 55,2 55,8 64,4 Chỉ số bục, kPa m2/g 1,1 1,4 1,86 2,36 Chỉ số xé, mNm2/g 5,92 7,04 7,4 8,5 Chiều dài đứt, m 2220 3040 3330 4130 Mức loại mực, % - 85,2 - 89,6 Hiệu suất, % 85,9 82,6 57,3 53,62
III.2. Nghiên cứu quá trình tuyển nổi khử mực giấy báo và tạp chí loại bằng hóa chất kết hợp với tác nhân sinh học
Sử dụng quy trình tuyển nổi khử mực giấy in báo và tạp chí loại bằng hóa chất ở
trên, đề tài tiến hành nghiên cứu quá trình tuyển nổi khử mực giấy loại kết hợp hóa chất và tác nhân sinh học. Hai tác nhân sinh học được lựa chọn nghiên cứu là enzym Texzym - I và enzym α - amylaza Termamyl 120L. Giấy in báo và tạp chí loại được xử
lý qua giai đoạn chính sau :
- Giai đoạn I : Giai đoạn đánh tơi - Giai đoạn II : Giai đoạn xử lý enzym - Giai đoạn III : Giai đoạn xử lý hóa chất - Giai đoạn IV : Giai đoạn tẩy
III.2.1. Nghiên cứu quá trình tuyển nổi khử mực giấy báo và tạp chí loại sử dụng enzym Texzym – I
III.2.1.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của mức dùng enzym đến khả năng tuyển nổi khử mực giấy báo và tạp chí loại enzym Texzym – I
Để nghiên cứu ảnh hưởng của mức dùng enzym Texzym – I đến khả năng tuyển nổi khử mực giấy in báo và tạp chí loại thì mức dùng hóa chất và các chế độ công nghệ được sử dụng như sau:
- Giai đoạn đánh tơi: Khối lượng giấy loại ( KTĐ ): 280 g; Thời gian đánh tơi: 20 phút; Nồng độ: 4 %; Nhiệt độ thường. Để thoát nước trước khi xử lý bằng enzym.
- Giai đoạn xử lý bằng enzym: Thời gian xử lý: 30 phút; Nồng độ: 10 ÷ 12 %; Nhiệt độ: 50 oC; pH = 7,0 ÷ 7,5.
- Giai đoạn xử lý hóa chất: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %; Na2SiO3: 2,0 %; H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %, chất khử mực: 0,3 % ); Nhiệt độ: 50 oC; Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %; Thời gian xử lý: 60 phút.
- Giai đoạn tuyển nổi: Nồng độ bột: 1,0 ÷ 1,2 %; Nhiệt độ: 40 ÷ 45 oC; Áp suất khí: 27,6 ÷ 34,47 kPa; Lưu lượng bột: 13,79 kPa; Thời gian tuyển: 20 phút. - Giai đoạn tẩy: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %, Na2SiO3: 2,0 %, H2O2: 1,0 %, DTPA:
0,2 %); Nhiệt độ: 80oC; Thời gian: 90 phút; Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %.
- Rửa bột, vắt khô, xeo mẫu: rửa bột đến pH trung tính, vắt khô, xác định hiệu suất, xeo mẫu ởđịnh lượng 200 g/m2 để xác định mức loại mực, độ trắng.
Và thay đổi mức dùng enzym từ 0,025 ÷ 0,1 %. Mẫu đối chứng ( ĐC )là mẫu qua xử lý hóa chất. Kết quả thu được đưa ra ở bảng 3.2.
Kết quả thí nghiệm ( bảng 3.2 ) cho thấy, sử dụng enzym kết hợp hóa chất có hiệu quả rõ rệt đến kết quả khử mực. Dù hiệu suất bột giảm ( xuống còn 80,25 % với giấy in báo và 50,4 % so với giấy in tạp chí ) nhưng độ trắng và mức loại mực tăng lên đáng kể. Khi tăng mức dùng enzym thì độ trắng tăng, tuy nhiên tăng mức dùng lên 0,1 % thì độ trắng và mức loại mực tăng không đáng kể mà hiệu suất bột sau khử mực lại giảm ( từ 80,25 % xuống còn 79,07 % ở giấy in báo và từ 50,4 % xuống 49,05 % ở giấy in tạp chí ). Như vậy mức dùng 0,05 % enzym Texzym – I là thích hợp hơn cả và được sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo
Bảng 3.2. Ảnh hưởng mức dùng Enzym Texzym – I đến kết quả khử mực Nguyên liệu giấy in báo loại Mức dùng enzym, % Chỉ tiêu ĐC 0,025 0,05 0,075 0,1 Độ trắng, %ISO 55,2 55,8 57,1 57,6 57,8 Mức loại mực, % 85,2 89,7 91,5 91,8 91,8 Hiệu suất, % 82,6 81,2 80,25 79,16 79,07 Nguyên liệu tạp chí loại Mức dùng enzym, % Chỉ tiêu ĐC 0,025 0,05 0,075 0,1 Độ trắng, %ISO 64,4 64,6 66,9 67,2 67,5 Mức loại mực, % 89,6 92,7 93,7 93,9 94,0 Hiệu suất, % 53,62 50,8 50,4 49,8 49,05
III.2.1.2. . Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian xử lý enzym Texzym – I đến khả
năng tuyển nổi khử mực giấy báo và tạp chí loại
Để nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian xử lý enzym Texzym – I đến khả năng tuyển nổi khử mực giấy in báo và tạp chí loại thì mức dùng hóa chất và các chế độ
công nghệđược sử dụng như sau:
- Giai đoạn đánh tơi: Khối lượng giấy loại ( KTĐ ): 280 g; Thời gian đánh tơi: 20 phút; Nồng độ: 4 %; Nhiệt độ thường. Để thoát nước trước khi xử lý enzym. - Giai đoạn xử lý enzym: Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %; Nhiệt độ: 50 oC; pH = 7,0 ÷
7,5; Mức dùng enzym: 0,05 % so nguyên liệu KTĐ.
- Giai đoạn xử lý hóa chất: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %; Na2SiO3: 2,0 %; H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %, chất khử mực: 0,3 % ); Nhiệt độ: 50 oC; Nồng độ: 10 ÷ 12 %; Thời gian xử lý: 60 phút.
- Giai đoạn tuyển nổi: Nồng độ bột: 1,0 ÷ 1,2 %; Nhiệt độ: 40 ÷ 45 oC; Áp suất khí: 27,6 ÷ 34,47 kPa; Lưu lượng bột: 13,79 kPa; Thời gian tuyển nổi: 20 phút.
- Rửa bột, vắt khô, xeo mẫu: rửa bột đến pH trung tính, vắt khô, xác định hiệu suất, xeo mẫu ởđịnh lượng 200 g/m2 để xác định mức loại mực, độ trắng.
Và thay đổi thời gian xử lý enzym từ 10 phút đến 60 phút. Mẫu đối chứng là mẫu
đã qua xử lý hóa chất. Kết quả thu được đưa ra ở bảng 3.3
Bảng 3.3. Ảnh hưởng của thời gian xử lý enzym Texzym đến hiệu quả khử mực
Giấy in báo loại
Thời gian xử lý enzym, phút Chỉ tiêu ĐC 10 20 30 40 60 Độ trắng, %ISO 55,2 55,6 56,3 57,1 57,4 57,8 Mức loại mực, % 85,2 89,3 90,0 91,5 91,6 91,5 Hiệu suất, % 82,6 81,5 80,6 80,25 79,6 78,1 Giấy in tạp chí
Kết quả thí nghiệm ( bảng 3.3 ) cho thấy, khi tăng thời gian xử lý enzym từ 10 phút đến 40 phút thì độ trắng và mức loại mực tăng, hiệu suất giảm. Nhưng khi tăng thời gian xử lý lên 60 phút thì các chỉ tiêu của bột tăng không đáng kể. Độ trắng giấy in báo sau khử mực tăng từ 57,1 lên 57,8 %ISO, của giấy in tạp chí tăng từ 66,9 lên 67,6 %ISO. Tuy nhiên hiệu suất bột giảm nhiều, chỉ còn 78,1 % đối với giấy in báo và 48,62 % đối với giấy in tạp chí. Thời gian xử lý càng lâu thì có thể phá hủy phần nào xơ sợi, làm giảm hiệu suất khử mực và giảm tính kinh tế. Như vậy thời gian xử lý enzym 30 phút là phù hợp hơn cả và được sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo.
III.2.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý đến khả năng tuyển nổi khử mực giấy báo và tạp chí loại sử dụng enzym Texzym – I
Để nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý enzym Texzym – I đến khả năng tuyển nổi khử mực giấy in báo và tạp chí loại thì mức dùng hóa chất và các chếđộ công nghệ được sử dụng như sau:
Thời gian xử lý enzym, phút Chỉ tiêu
ĐC 10 20 30 40 60
Độ trắng, %ISO 64,4 64,1 65,2 66,9 67,3 67,6
Mức loại mực, % 89,6 92,4 92,9 93,7 93,8 94,1
- Giai đoạn đánh tơi: Khối lượng giấy loại ( KTĐ ): 280 g; Thời gian đánh tơi: 20 phút; Nồng độ: 4 %; Nhiệt độ thường. Để thoát nước trước khi xử lý bằng enzym.
- Giai đoạn xử lý bằng enzym: Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %; Thời gian xử lý: 30 phút; pH = 7,0 ÷ 7,5; Mức dùng enzym: 0,05 % so nguyên liệu KTĐ.
- Giai đoạn xử lý hóa chất: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %; Na2SiO3: 2,0 %; H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %, chất khử mực: 0,3 % ); Nhiệt độ: 50 oC; Nồng độ: 10 ÷ 12 %; Thời gian xử lý: 60 phút.
- Giai đoạn tẩy: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %, Na2SiO3: 2,0 %, H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %); Nhiệt độ: 80oC; Thời gian: 90 phút; Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %.
- Giai đoạn tuyển nổi: Nồng độ bột: 1,0 ÷ 1,2 %; Nhiệt độ: 40 ÷ 45 oC; Áp suất khí: 27,6 ÷ 34,47 kPa; Lưu lượng bột: 13,79 kPa; Thời gian tuyển nổi: 20 phút. - Rửa bột, vắt khô, xeo mẫu: rửa bột đến pH trung tính, vắt khô, xác định hiệu
suất, xeo mẫu ởđịnh lượng 200 g/m2 để xác định mức loại mực, độ trắng.
Và thay đổi nhiệt độ xử lý enzym từ nhiệt độ thường đến 70 oC. Mẫu đối chứng là mẫu
đã qua xử lý bằng hóa chất. Kết quảđưa ra ở bảng 3.4
Bảng 3.4. Ảnh hưởng của nhiệt độ xử lý enzym Texzim – I đến kết quả khử mực
Giấy in báo loại Nhiệt độ xử lý enzym, oC Chỉ tiêu ĐC 25 ÷ 30 40 50 60 70 Độ trắng, %ISO 55,2 55,6 56,5 57,1 57,3 56,4 Mức loại mực, % 85,2 87,0 90,0 91,5 91,6 90,1 Hiệu suất, % 82,6 81,82 80,06 80,25 79,8 79,9 Giấy in tạp chí Nhiệt độ xử lý enzym, oC Chỉ tiêu ĐC 25 ÷ 30 40 50 60 70 Độ trắng, %ISO 64,4 64,3 65,6 66,9 67,2 66,6 Mức loại mực, % 89,6 90,4 92,9 93,7 93,9 92,1
Kết quả thí nghiệm ( bảng 3.4 ) cho thấy khi nhiệt độ tăng thì kết quả khử mực tăng và đạt cao nhất ở 60 oC. Khi tiếp tục tăng nhiệt độ xử lý thì các chỉ tiêu lại giảm. Với giấy in báo loại thì khi tăng nhiệt độ lên 70 oC độ trắng và mức loại mực giảm tương ứng từ 57,1 xuống còn 56,4 %ISO và từ 91,5 xuống còn 90,1 %. Tương tự với giấy in tạp chí mức giảm độ trắng là 0,6 %ISO và mức loại mực là 0,7 % khi tăng nhiệt
độ lên 70 oC. Có thể giải thích ở nhiệt độ quá thấp hay quá cao đều ảnh hưởng đến hoạt tính của enzym. Tuy nhiên ở 60 oC thì độ trắng và mức loại mực không tăng đáng kể
mà hiệu suất bột sau khử mực lại giảm Như vậy nhiệt độ xử lý enzym ở 50 oC là thích hợp và được sử dụng cho các nghiên cứu tiếp theo.
III.2.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của môi trường đến khả năng tuyển nổi khử mực
giấy báo và tạp chí loại enzym Texzym – I
Để nghiên cứu ảnh hưởng của pH môi trường xử lý enzym Texzym – I đến khả
năng tuyển nổi khử mực giấy in báo và tạp chí loại thì mức dùng hóa chất và các chế độ công nghệđược sử dụng như sau:
- Giai đoạn đánh tơi: Khối lượng giấy loại ( KTĐ ): 280 g; Thời gian đánh tơi: 20 phút; Nồng độ: 4 %; Nhiệt độ thường. Để thoát nước trước khi xử lý bằng enzym.
- Giai đoạn xử lý bằng enzym: Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %; Thời gian xử lý: 30 phút; Nhiệt độ: 50 oC; Mức dùng enzym: 0,05 % so nguyên liệu KTĐ.
- Giai đoạn xử lý hóa chất: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %; Na2SiO3: 2,0 %; H2O2: 1,0 %, DTPA: 0,2 %, chất khử mực: 0,3 % ); Nhiệt độ: 50 oC; Nồng độ: 10 ÷ 12 %, thời gian xử lý: 60 phút.
- Giai đoạn tuyển nổi: Nồng độ bột: 1,0 ÷ 1,2 %; Nhiệt độ: 40 ÷ 45 oC; Áp suất khí: 27,6 ÷ 34,47 kPa; Lưu lượng bột: 13,79 kPa; Thời gian tuyển nổi: 20 phút. - Giai đoạn tẩy: Hóa chất ( NaOH: 1,0 %, Na2SiO3: 2,0 %, H2O2: 1,0 %, DTPA:
0,2 %); Nhiệt độ: 80oC; Thời gian: 90 phút; Nồng độ bột: 10 ÷ 12 %.
- Rửa bột, vắt khô, xeo mẫu: rửa bột đến pH trung tính, vắt khô, xác định hiệu suất, xeo mẫu ởđịnh lượng 200 g/m2 để xác định mức loại mực, độ trắng.
Và thay đổi pH môi trường xử lý enzym từ 4,0 ÷ 10,0. Điều chỉnh bằng cách dùng axit H2SO4 0,1 N ( pH < 7,0 ) và dung dịch NaOH 0,1 N ( pH > 7,0 ). Kết quả thu được ở
Bảng 3.5. Ảnh hưởng pH môi trường xử lý enzym Texzim – I đến kết quả khử mực
Giấy in báo
pH môi trường xử lý enzym Chỉ tiêu 4,0 6,0 7,0 ÷ 7,5 8,0 10,0 Độ trắng, %ISO 55,2 57,5 57,1 56,7 55,4 Mức loại mực, % 87,0 91,8 91,5 91,0 89,2 Hiệu suất, % 79,7 80,4 80,25 80,2 76,2 Giấy in tạp chí
pH môi trường xử lý enzym Chỉ tiêu
4,0 6,0 7,0 ÷ 7,5 8,0 10,0
Độ trắng, %ISO 64,4 67,0 66,9 66,2 65,2
Mức loại mực, % 90,0 93,8 93,7 92,6 91,7
Hiệu suất, % 51,1 50,4 50,4 49,2 47,2
Kết quả thí nghiệm ( bảng 3.5 ) cho thấy, pH môi trường ảnh hưởng nhiều đến kết quả khử mực. Ở pH thấp ( pH = 4 ), kết quả khử mực không được cải thiện đáng kể
hơn so với mẫu đối chứng. Tuy nhiên khi pH tăng thì độ trắng và mức loại mực tăng
đáng kể. Đối với giấy in báo loại khi tăng pH lên 6,0 thì độ trắng sau khử mực tăng lên 57,5 %ISO và mức loại mực tăng lên 91,8 %. Tương tự với giấy in tạp chí độ trắng và mức loại mực cũng tăng lên 67,0 %ISO và 93,8 %. Ở môi trường này có hiệu suất khử
mực là cao nhất. Kết quả khử mực sau đó giảm nhẹ khi tăng pH lên 8, nhưng lại giảm mạnh ở pH = 10. Có thể do ở pH cao emzym mất hoạt tính. Mặc dù ở pH = 6 có kết quả khử mực cao hơn cả nhưng không đáng kể. Xét về vấn đề thiết bị, môi trường thì môi trường trung tính ( 7,0 ÷ 7,5 ) là thích hợp nhất để lựa chọn.
Thông qua các kết quả nghiên cứu đã được phân tích ở trên, chế độ công nghệ
phù hợp nhất sử dụng enzym Texzyme- I cho qui trình khử mực giấy in báo và tạp
chí loại được rút ra như sau:
- Giai đoạn đánh tơi: Khối lượng giấy loại ( KTĐ ): 280 g; Thời gian đánh tơi: 20 phút; Nồng độ: 4 %; Nhiệt độ thường. Để thoát nước trước khi xử lý bằng