Nguyên tắc: Ion kim loại nặng (đại diện là chì), phản ứng với Ion Sulfur cho kết tủa (hoặc dung dịch ) màu đen (PbS). Thuốc thử có thể dùng là Na2S (H2S) hoặc thioacetamid.
So sánh màu với một dung dịch chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng.
Tiến hành:
Dùng một trong các phương pháp sau đây, tùy theo chỉ dẫn của chuyên luận riêng.
Phương pháp 1:
Lấy 12ml dung dịch chế phẩm thử được pha chế như trong chỉ dẫn của chuyên luận, cho vào ống nghiệm, thêm 2ml dung dịch đệm Acetat pH 3.5. Lắc đều, thêm 1,2ml dung dịch thioacetamid, lắc ngay rồi để yên 2 phút. Chuẩn bị đồng thời ống mẫu dùng hỗn hợp 10ml dung dihcj ion chì mẫu 1 phần triệu Pb hoặc dung dịch chì mẫu 2 phần triệu Pb tùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận và 2ml dung dịch chế phẩm thử. So sánh màu tạo thành trong ống thử với và ống chuẩn. Màu nâu trong ống thử không được đậm hơn màu nâu trong ống chuẩn. Ống chuẩn có màu nâu nhạt khi được so sánh với ống trắng được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện, dùng 10ml nước và 2ml dung dịch chế phẩm thử.
Phương pháp 2:Hòa tan một lượng chế phẩm thử nhu chỉ dẫn trong chuyên luận trong một dung môi hữu cơ khi có chứa một tỷ lệ nước tối thiểu như 1,4-dioxan hoặc aceton có chứa 15% nước. Thực hiện như phương pháp 1, nhưng chuẩn bị dung dịch ion chì mẫu bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu Pb với dung môi được dùng để pha chế phẩm thử thành các dung dịch mẫu chì 1 phần triệu Pb hoặc 2 phần triệu Pb thùy theo chỉ dẫn trong chuyên luận.
Phương pháp 3: Dùng một bộ màng lọc lắp với một kim tiêm cỡ 50ml. Màng lọc được làm từ một chất liệu thích hợp có đường kính lỗ là 3 Micromet và được bảo vệ bởi màng lọc phụ bằng sợi thủy tinh borosilicat.
Hòa tan một lượng chế phẩm thử như chỉ dẫn trong chuyên luận trong 30ml nước, nếu không có qui định nào khác . Lọc dung dịch qua một màng lọc nhờ một áp lực nhẹ.
Tháo bộ giữ màng lọc và kiểm tra màng lọc xem có bị nhiễm bẩn không, nếu cần thì thay màng lọc và lọc lại. Lấy một phần hay toàn bộ dịch lọc như chỉ dẫn ở trong chuyên luận, thêm 2ml dung dịch đệm Acetat pH 3.5 và 1.2ml dung dịch thioacetamid. Lắc đều và để yên 10 phút. Đảo trật tự màng lọc với màng lọc phụ rồi lọc dung dịch phản ứng qua màng lọc với một áp lực nhẹ và chậm. Lấy màng lọc ra, làm khô bằng cách ép trên giấy lọc. Đậm độ của vết màu tạo thành trên màng lọc không được đậm hơn màu mẫu thu được với một thể tích dung dịch mẫu chì 1 phần triệu Pb như đã chỉ dẫn trong chuyên luận và được chỉ dẫn như cách làm với mẫu thử, bắt đầu từ câu “thêm 2ml dung dịch đệm acetat pH 3.5…..”.
Dung dịch mẫu chì:
Hòa tan 0.4g chì (II) nitrat trong nước và thêm nước cho vừa đủ 250ml, lắc đều, được dung dịch chì mẫu 1000 phần triệu.
Pha loãng 1 thể tích dung dịch mẫu chì 1000 phần triệu thành 10 thể tích với nước được dung dịch mẫu chì 100 phần triệu. Dung dịch pha ngay trước khi sử dụng.
Pha loãng 1 thể tích dung dịch chì mẫu 100 phần triệu thành 10 thể tích với nước được dung dịch chì mẫu 10 phần triệu. Dung dịch pha ngay trước khi sử dụng.
6. Phosphat.
Thêm 4ml dung dịch thuốc thử Sulphomolypdic vào 100ml dung dịch đã được chuẩn bị và nếu cần thì trung hòa như chỉ dẫn. Lắc và thêm 0.1ml dung dịch thiếc (II) clorid. Chuẩn bị dung dịch thử trong cùng điều kiện, dùng 2ml dung dịch Phosphat mẫu 5 phần triệu PO4 VÀ 98ml nước. Sau 10 phút, lấy mỗi dung dịch 20ml và so sánh màu.
Màu trong ống thử phải không được đậm hơn màu trong ống chuẩn.
7. Sulfat.
Nguyên tắc: Dung dịch có ion sulfat tác dụng với một muối Bari (môi trường acid Hydrochlorid) cho kết tủa trắng (hoặc dung dịch đục mờ). So sánh độ đục với một mẫu:
SO42- + BaCl2 = BaSO4↓ trắng + 2Cl-.
Tiến hành: Thêm 1ml dung dịch BaCl2 25% vào 1.5ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO42- , lắc và để yên 1 phút. Thêm 15ml dung dịch chế phẩm thử đã được chỉ dẫn trong chuyên luận hoặc theo một lượng chế phẩm thử qui định đã hòa tan trong 15ml nước và 0,5ml dung dịch acid acetic 5M. Để yên 5 phút.
Độ dục tạo thành trong ống thử không được đậm hơn trong ống chuẩn, được chuẩn bị đồng thoifi trong cùng điều kiện nhưng dùng 15ml dung dịch sulfat mẫu 10 phần triệu SO42- thay cho dung dịch chế phẩm thử.
PHỤ LỤC II
MỘT SỐ PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH
1.1. Acetat
. Phản ứng với các acid (mạnh hơn acid acetic) giải phóng acid acetic có mùi chua:
CH3COO_ + H+ = CH3COOH
. Với dung dịch FeCl3 loãng cho phức màu đỏ [Fe3 (OH)2 (CH3COO)6]+. Khi pha loãng và đun sôi sẽ cho kết tủa màu đỏ:
[Fe3 (OH)2 (CH3COO)6]+ + 4H2O = 3Fe (OH)2CH3COO đỏ + 3CH3COOH + H+ . Với H2SO4 đặc và C2H5OH tạ ra este etyl acetat có mùi thơm:
CH3COOH + OHC2H5 CH3COOC2H5 + H2O
1.2. Amoni (muối)
. Bị phân huỷ khi đun nóng với dung dịch NaOH, giải phóng khí NH3:
4 3 2
NH OH NH H O
Nhận biết NH3 bằng các dấu hiệu: Mùi khai, làm xanh giấy quỳ đỏ tẩm ướt, làm hồng giấy tẩm phenolphtalein.
. Thuốc thử Nessler (dung dịch kiềm của muối Kaliiodomercurat - K2[HgI4] phản ứng với NH3 cho tủa màu đỏ (lượng nhỏ cho dung dịch màu vàng):
4 3 2
NH OH NH H O
NH3 + 2K2 [HgI4] + 3KOH = I đỏ + 7KI + 2H2O
1.3. Arseniat
. Phản ứng với acid hypophosphorơ hoặc dung dịch hypophosphit (thuốc thử Bugo hay Tile): tạo ra kết tủa As nguyên tố có màu nâu:
3
4 3 2
4AsO 5H PO 6H 4As nâu + 5H3PO4 + 3H2O
. Phản ứng với AgNO3: tạo kết tủa nâu đỏ Ag3AsO4, tủa này không tan trong CH3COOH, tan trong HNO3, dung dịch amoniac.
. Phản ứng với hỗn hợp magnesi (MgCl2 + NH4OH + NH4Cl): Cho kết tủa tinh thể trắng magnesi amonarseniat: 3 2 4 4 4 4 AsO Mg NH MgNH AsO trắng 1.4. Arsenit . Phản ứng Tile: 3 3 3 2