Từ các kết quả nghiên cứu ở trên xây dựng đơn phối liệu để sản xuất nhựa alkyd đỗ t−ơng có hàm l−ợng dầu đỗ t−ơng 60% (hàm l−ợng chất không bay hơi 80%) nh− thể hiện ở bảng 12.
Bảng 12.Đơn phối liệu tổng hợp nhựa alkyd đỗ t−ơng Khối l−ợng STT Nguyên liệu Phần Kl % khối l−ợng 1 Dầu đỗ t−ơng 60,0 48,0 2 Penta erythritol 14,25 11,4
3 LiOH (xúc tác ancol phân) 0,35 0,28
4 Anhydrit phtalic 25,10 20,08
5 Ahidrit maleic 0,3 0,24
6 Xylen (hồi l−u) 3,0 2,4
7 Xăng trắng (pha loãng) 22,0 17,0
125,0 100%
Hàm rắn của nhựa alkyd đ−ợc điều chỉnh theo yêu cầu bằng cách điều chỉnh hàm l−ợng dung môi pha loãng.
Kiểm tra tính chất của nhựa alkyd đỗ t−ơng tổng hợp, có kết hợp so sánh đối chứng với nhựa alkyd Beckosol (là nhựa alkyd đỗ t−ơng nhập khẩu) hiện có trên thị tr−ờng có cùng hàm l−ợng chất không bay hơi là 80%, kết quả đ−ợc chỉ ra ở bảng 13.
Bảng 13.Chỉ tiêu kỹ thuật của nhựa alkyd tổng hợp
TT Chỉ tiêu Nhựa alkyd tổng hợp Nhựa Beckosol
1 Màu sắc, Gadner 8 7
2 Độ nhớt, giây 135 120
3 Chỉ số axit, mg KOH/g 7,0 8
4 Thời gian khô, + khô mặt, giờ + khô hoàn toàn, giờ
2 20 4 36 5 Độ bóng, % 90 85 6 Độ bền va đập, kg.cm 50 45 7 Độ bền uốn, mm 1 1 8 Hàm rắn,% 80 80
Từ kết quả thu đ−ợc ở bảng 13 cho thấy:
Loan, đặc biệt ba chỉ tiêu quan trọng là độ bóng, thời gian khô và độ bền va đập còn cao hơn. Các mẫu này cũng đ−ợc gửi đi phân tích tại Phân viện Công nghệ vật liệu, Viện Khoa học Công nghệ Quân sự – Bộ Quốc Phòng, kết quả thu đ−ợc là t−ơng đ−ơng (phụ lục).
3.1.5.2 Nghiên cứu công nghệ sản xuất nhựa alkyd đỗ t−ơng
Qua quá trình nghiên cứu đã xác lập đ−ợc quy trình công nghệ sản xuất nhựa alkyd đỗ t−ơng làm nguyên liệu pha sơn với chất l−ợng ổn định trên thiết bị 50 lít/mẻ. Quy trình công nghệ đ−ợc biểu diễn ở sơ đồ 1.
Mô tả quy trình:
B−ớc 1. Nạp liệu
Bơm dầu vào bình phản ứng, nâng nhiệt độ đến 70oC, sau đó cho Penta và xúc tác vào. Bật máy khuấy liên tục với tốc độ 100 - 150 v/p.
B−ớc 2. Gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng 240-245oC, tốc độ gia nhiệt là 3oC/phút.
B−ớc 3. Kiểm tra ancol phân
Khi nhiệt độ phản ứng đạt, thì sau 1 giờ phản ứng thì tiến hành kiểm tra lần đầu , sau đó cứ 15 phút lại kiểm tra 1 lần. Khi nhựa tan hoàn toàn trong etanol với tỉ lệ 1:3 thì kết thúc ancol phân.
B−ớc 4. Nạp AP và xylen hồi l−u
Hạ nhiệt độ khối phản ứng đến 180oC thì bắt đầu nạp AP trong suốt quá trình bật máy khuấy liên tục. Tiếp tục hạ nhiệt đến 150oC thì nạp xylen (l−ợng xylen khoảng 3% kl so với khối phản ứng).
B−ớc 5. Este hóa
Gia nhiệt tới nhiệt độ este hóa 230 - 235oC. Trong quá trình này tiến hành tách n−ớc liên tục. Khi phản ứng đ−ợc 2 giờ thì đo độ nhớt và chỉ số axit lần đầu tiên. Sau đó, cứ sau 15 phút lại tiến hành đo một lần. Khi độ nhớt và chỉ số axit đạt yêu cầu dừng phản ứng và hạ nhiệt
Tùy thuộc vào yêu cầu hàm rắn sản phẩm để tính toán l−ợng dung môi thích hợp. Làm mát khối phản ứng đến 180oC thì hòa tan bằng xăng pha sơn.
B−ớc 7. Nhập kho:
Bơm sản phẩm vào téc chứa.
Sơ đồ quy trình công nghệ
Với quy trình công nghệ sản xuất và đơn phối liệu nghiên cứu ở trên chúng tôi đã áp dụng tổng hợp nhựa alkyd trên thiết bị với dung tích 50 kg/mẻ và đã chế tạo đ−ợc 500kg nhựa đạt chất l−ợng cao.
Gia nhiệt Đóng thùng Hòa tan Ancol phân Kiểm tra Este hóa Kiểm tra Nạp nguyên liệu