Để khảo sát ảnh h−ởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng ancol phân. Ta cố định l−ợng xúc tác dùng là 0,05% khối l−ợng, tỉ lệ dầu đỗ t−ơng và penta theo đơn phối liệu (ở mục 3.1.2), tiến hành phản ứng, xác định mức độ phản ứng ancol phân bằng cách đo mức độ hòa tan của sản phẩm phản ứng trong etanol.
Quy trình phản ứng thực hiện nh− sau:
- Nạp dầu đỗ t−ơng vào thiết bị phản ứng đa ng−ng tụ, bật máy khuấy với tốc độ 100-150 v/p. Nâng dần nhiệt độ bình phản ứng với tốc độ 4-50C/ph. Mở sinh hàn hồi l−u và bộ phận tách n−ớc.
-Khi nhiệt độ trong bình phản ứng đạt 700C cho từ từ penta vào, khuấy liên tục trong 1 phút cho penta tan hết sau đó thì cho xúc tác vào. Sục khí trơ vào thiết bị phản ứng để tránh phản ứng oxy hóa với không khí.
Thực hiện các phản ứng ancol phân trên ở các nhiệt độ khác nhau, sau 5 giờ phản ứng tiến hành kiểm tra khả năng hòa tan của sản phẩm trong etanol (tỷ lệ khối l−ợng là 1:3) thu đ−ợc kết quả ở bảng 7.
Bảng 7.ảnh h−ởng của nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng ancol phân
STT Nhiệt độ phản ứng (0C)
Thời gian phản ứng (giờ)
Độ hòa tan của sản phẩm trong etanol (kl)
1 210 4 Không tan
4 225 4 1 : 10 5 230 4 1 : 10 6 235 4 1 : 5 7 240 4 1: 3 8 245 4 1 : 3 9 250 4 1: 3
Từ kết quả ở bảng 7 cho thấy rằng:
- Khi nhiệt độ phản ứng ≤ 2100C sau 5 giờ phản ứng hầu nh− không xảy ra vì sản phẩm hầu nh− không tan trong etanol.
- Từ 210 - 2300C phản ứng xảy ra rất chậm.
- Phản ứng có hiệu suất tốt nhất ở nhiệt độ 240 - 2450C điều này đ−ợc chỉ ra bằng khả năng tan hoàn toàn của sản phẩm trong etanol (theo tỉ lệ 1/3 kl).