Tiêu chuẩn ISO 179 chỉ định một phương pháp để xác định độ dai va đập Charpy của chất dẻo theo các điều kiện được xác định. Một số loại mẫu vật và cấu hình thử nghiệm được xác định. Các thông số kiểm tra khác nhau được xác định theo loại vật liệu, loại mẫu thử nghiệm. [24]
Phương pháp này có thể được sử dụng để điều tra tính chất của các mẫu vật cụ thể theo các điều kiện tác động được xác định và để ước lượng độ dòn hoặc độ dẻo dai của mẫu vật trong những hạn chế liên quan đến các điều kiện thử. Nó cũng có thể được sử dụng để xác định dữ liệu so sánh từ các loại vật liệu tương tự.
Phương pháp này có phạm vi ứng dụng lớn hơn so với tiêu chuẩn ISO 180 và phù hợp hơn cho việc kiểm tra các vật liệu cho thấy sự nứt gãy giữa các lớp hoặc các vật liệu có ảnh hưởng bề mặt do các yếu tố môi trường.
38
- Vật liệu đúc khuôn và đùn ép (bao gồm các hợp chất độn và gia cố thêm vào các loại không được gia công) và tấm nhựa nhiệt dẻo.
- Vật liệu khuôn dẻo cứng (kể cả các hợp chất độn và gia cường) và các tấm nhiệt cứng;
- Chất kết dính nhiệt và nhựa nhiệt dẻo được gia cố bằng sợi và kết hợp các vật liệu gia cường theo hướng nhiều chiều hoặc kết hợp các tấm làm từ vật liệu đã được ngâm tẩm trước bao gồm các hợp chất độn và gia cố.
- Các polyme tinh thể lỏng nhiệt. 3.4.1. Chuẩn bị mẫu
Quy trình chuẩn bị mẫu thử độ dai va đập Charpy được thể hiện trong mục 3.3.1 Số lượng mẫu thí nghiệm va đập được thực hiện 7 lần trên mỗi nhóm mẫu, trong thí nghiệm này bao gồm 6 nhóm mẫu với 6 tỉ lệ khác nhau vì vậy có tất cả 42 mẫu thí nghiệm ký hiệu riêng biệt khác nhau và được thể hiện cụ thể trong Bảng 3.6.
Kích thước mẫu kiểm nghiệm trong thí nghiệm này được gia công theo các thông số: 125 × 12 × 3.2 mm (Hình 3.19)
Hình 3. 19:Kích thước mẫu kiểm tra độ dai va đập Charpy
Theo tiêu chuẩn ISO 179-1, để đạt được độ chính xác cao, ta cần kiểm tra ít nhất 4 mẫu cho mỗi nhóm mẫu. Nhưng để tránh trường hợp mẫu bị sai hỏng trong quá trình đo. Nên lấy 7 mẫu cho mỗi nhóm mẫu tiến hành đo kiểm tra. Vì thế tổng số mẫu là 42 mẫu.
39
Bảng 3. 9: Số lượng các mẫu đo độ dai va đập Charpy
Vật liệu Tên mẫu
C1 C2 C3 C4 C5 C6 Số lượng (cái) 7 7 7 7 7 7 Ký hiệu mẫu C1.1 C1.2 C1.3 C1.4 C1.5 C1.6 C1.7 C2.1 C2.2 C2.3 C2.4 C2.5 C2.6 C2.7 C3.1 C3.2 C3.3 C3.4 C3.5 C3.6 C3.7 C4.1 C4.2 C4.3 C4.4 C4.5 C4.6 C4.7 C5.1 C5.2 C5.3 C5.4 C5.5 C5.6 C5.7 C6.1 C6.2 C6.3 C6.4 C6.5 C6.6 C6.7 3.4.2. Dụng cụ thí nghiệm:
Thí nghiệm xác định độ dai va đập Charpy theo tiêu chuẩn ISO 179-1 được thực hiện tại Trung tâm kiểm nghiệm cao su và chất dẻo.
Thiết bị được sử dụng là máy đo va đập (Impact Tester) model IT504 -Tinius Olsen-England, xuất xứ: Anh
40
Xác định khả năng kháng va đập của vật liệu. Có 2 phương pháp đo: Va đập Izod và Va đập Charpy. Tiêu chuẩn đánh giá va đập: Charpy (ISO 179 và ASTM D6110), Izod (ISO 180 và ASTM D256), ASTM D4812 (va đập loại không cần khía rãnh mẫu), ASTM D4508 (va đập dạng tấm mỏng) và ASTM D950 (va đập dạng nối dính).
Đặc điểm kỹ thuật của máy:
- Các phép thử được thay đổi bằng cách lắp mặt nện tương ứng trên búa đập và bộ giữ mẫu (hoặc đe)
- Năng lượng va đập cơ bản là 2.82 J với chiều cao chuẩn 610 mm, vận tốc va đập tương ứng 3.46 m/s.
- Với thiết kế động lực (Low Blow) cho phép hạ chiều cao của búa, đáp ứng nhu cầu kiểm tra va đập nhỏ hơn mức 2.82 J là 2.75 J đến 2 J với vận tốc va đập tương ứng là 3.14 m/s và 2.91 m/s.
- Năng lượng va đập có thể dễ dàng thay đổi đến 25 J bằng cách sử dụng các bộ tải trọng khác nhau gắn trên búa.
- Máy có cấu trúc vững chắc với thiết kế khí động học đảm bảo chính xác hướng va đập và loại bỏ các mất mát năng lượng do gió gây ra.
- Từ chiều cao chuẩn 0.61 m (2.00 ft), búa tạo vận tốc va đập 3.46 m/s (11.35ft/s) theo tiêu chuẩn ASTM và ISO 179 và ISO 180.
- Bộ hiển thị 104: Hiển thị LCD và bàn phím nhỏ để điều khiển phép thử, hiển thị kết quả, hiệu chuẩn máy và định cấu hình hệ thống.
- Khả năng phân giải năng lượng nhỏ hơn 0.03% của năng lượng búa đập. 3.4.3. Quy trình thí nghiệm
Bước 1 - Đo độ dày và độ rộng của mỗi mẫu vật bằng một vi kế (micro kế). Bước 2 - Thu thập những kích thước cùng với các dấu nhận dạng của phần mẫu vật tương ứng.
41
Bước 3 - Kẹp mẫu vật với con trượt khi con trượt ở ngoài của con lắc. Một khuôn lắp có thể cần thiết cho một số máy để định vị mẫu vật đúng với các con trượt trong suốt quá trình bắt vít.
Bước 4 - Dùng con lắc công suất thấp nhất, trừ khi giá trị va đập vượt qua 85% phạm vi đọc. Nếu điều này diễn ra, dùng một con lắc có công suất cao hơn.
Bước 5 - Đo công kéo - va đập của mỗi mẫu và ghi nhận các giá trị đó, và nhận xét về hình dạng bên ngoài của mẫu vật đối với bộ cố định hay cổ thắt, và vị trí của các nứt gãy.
3.5. Xác định độ cứng Shore D theo tiêu chuẩn ASTM D2240-05:
Độ cứng shore là đơn vị đo của độ bền vật liệu chống lại lực ấn từ các mũi thử. Trị số càng cao thì độ bền càng cao. Độ cứng Shore sử dụng thang đo Shore A hoặc Shore D, là phương pháp sử dụng cho cao su và vật liệu đàn hồi và cũng thường được sử dụng cho những chất liệu nhựa mềm hơn như là : polyolefins, fluoropolymers, và vinyls. Thang đo Shore A được sử dụng cho những vật liệu bằng cao su mềm, còn thang đo Shore D sử dụng cho vật liệu cứng hơn. Độ cứng Shore A liên quan đến những vật liệu đàn hồi như cao su và nhựa dẻo có thể được xác định với một dụng cụ được gọi là máy đo dộ cứng Shore A. Nếu đầu đo hoàn toàn xuyên qua mẫu thử thì nó đạt giá trị là 0, còn nếu không có sự xuyên qua thì đạt trị số là 100. Trị số này không có thứ nguyên.
3.5.1. Chuẩn bị mẫu
Các mẫu thử độ cứng được thực hiện tại Trung Tâm Kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 3 (QUATEST 3). Số lượng mẫu bao gồm 6 mẫu đại diện (ký hiệu: D1, D2, D3, D4, D5, D6) là hỗn hợp LDPE và EVA được pha trộn với các tỉ lệ khác nhau được nêu trong Bảng 3.10
Bảng 3. 10:Các mẫu thử độ cứng Shore D của hỗn hợp LDPE/EVA
Tên mẫu D1 D2 D3 D4 D5 D6
42
Hình 3. 21: Mẫu đo độ cứng
Mẫu phải là một bề mặt phẳng, không có những gồ ghề nhấp nhô
Mẫu có là nguyên khối hoặc được tạo thành tờ các lớp mỏng hơn ghép lại. Cách xác định độ cứng không thể được thực hiện trên các bề mặt tròn, không đều, thô.
3.5.2. Dụng cụ thí nghiệm
Sử dụng thiết bị đo độ cứng TECLOCK GS-702N như hình 3.22 và thông số kỹ thuật của thiết bị như bảng 3.9 bên dưới
43
Bảng 3. 11: Thông tin kỹ thuật của đồng hồ đo độ cứng TECLOCK GS-702N
Vật liệu Tiêu chuẩn Giá trị đo Mũi đâm Cao su cứng, chất dẻo-nhựa cứng, Acrylic Glass, Polystyrene… JIS K 7215, ISO868, ASTM D 2240 0-44483mN (0- 4536gf) 3.5.3. Quy trình thí nghiệm.
Bước 1: Đặt mẫu thử lên bề mặt phẳng, cứng, nằm ngang. Giữ thiết bị đo độ cứng theo vị trí thẳng đứng và đầu nhọn mũi ấn cách cạnh bất kỳ của mẫu thử ít nhất 9 mm. Áp đế ép lên mẫu thử càng nhanh càng tốt, không đột ngột, giữ đế ép song song với bề mặt của mẫu thử. Tạo ra áp lực chỉ đủ để đạt được sự tiếp xúc chắc chắn giữa đế ép và mẫu thử.
Bước 2: Sau 15s ± 1s đọc thang đo của thiết bị hiển thị. Nếu cần lấy số đo tức thời; đọc thang đo trong thời gian 1s sau khi đế ép tiếp xúc chắc chắn với mẫu thử, cho đến khi thiết bị đo độ cứng có hiển thị lớn nhất, khi đó giá trị đọc lớn nhất được lấy.
Bước 3: Thực hiện 5 phép đo độ cứng trên mẫu thử tại các vị trí khác nhau cách nhau ít nhất 6 mm và tính giá trị trung bình.
3.6. Nghiên cứu tổ chức tế vi 3.6.1. Chuẩn bị mẫu
Mẫu được dùng trong nghiên cứu tổ chức tế vi này là những mẫu được ép để thử độ bền kéo như hình 3.7, bao gồm 6 mẫu ứng với 6 tỉ lệ thành phần khác nhau.(Bảng 3.12)
Bảng 3. 12: Số lượng các mấu chụp ảnh tổ chức tế vi
Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 M6
44
Tổ chức tế vi bề mặt của các mẫu thí nghiệm được chụp trên kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope, SEM) với độ phóng đại từ x300 đến x5000 lần.
3.6.2. Dụng cụ thí nghiệm
Để quan sát được tổ chức tế vi, thiết bị được sử dụng là kính hiển vi điện tử quét phân giải cao HITACHI S-4800.
Hình 3. 23: Máy HITACHI S-4800
Hitachi S-4800 là kính hiển vi điện tử quét sử dụng súng điện tử kiểu phát xạ cathode trường lạnh FESEM và hệ thấu kính điện từ tiên tiến nên có độ phân giải cao, thường được dùng để đo các đặc trưng của các vật liệu cấu trúc nano
- Độ phân giải ảnh điện tử thứ cấp 1,0nm (15kV, WD = 4nm); 1.4 nm (1 kV, WD = 1,5nm, kiểu giảm thế gia tốc); 2.0 nm (1 kV, WD = 1,5nm, kiểu thông thường)
- Độ phóng đại:
Kiểu phóng đại thấp LM 20-2000 lần; Kiểu phóng đại cao HM 100-800000 lần - Đầu dò điện tử truyền qua cho phép nhận ảnh theo kiểu STEM, Hệ EMAX ENERGY (EDX) cho phép phân tích nguyên tố trong vùng có kích thước μm
- Có thể đo và phân tích các mẫu ở dạng khối, màng mỏng, bột
Khả năng đo: Nếu TEM chỉ cung cấp thông tin về các mẫu mỏng thì với SEM có thể nhận được ảnh ba chiều. Độ phân giải đạt được tốt nhất: 10 nm
45
Chương 4: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 4.1. Kết quả kiểm tra độ bền kéo theo tiêu chuẩn ASTM D638
Hình 4. 1: 6 mẫu đo độ cứng sau khi ép
Quan sát tổng thể 6 mẫu sau khi ép trên hình 4.1 ta có thể thấy được khi hàm lượng EVA càng ít thì mẫu vật càng trong suốt, ở mẫu M6 hàm lượng EVA nhiều nhất với 15% nên có thể nhận thấy mẫu vật sau khi ép có màu trắng đục và tối màu hơn các mẫu còn lại.
4.1.1. Kết quả kiểm tra mẫu T1
Bảng 4. 1: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu T1
Tên mẫu Ứng suất lớn nhất (N/mm2) Độ biến dạng (%) Mẫu T1.1 11.1183 86.8480 Mẫu T1.2 10.8180 31.6825 Mẫu T1.3 11.0813 97.8973 Mẫu T1.4 10.4525 96.8633 Trung bình 10.8675 78.3228
Bảng 4.1, thấy rằng kết quả độ bền kéo của nhựa LDPE nguyên sinh, ứng suất lớn nhất của độ bền kéo 4 mẫu (T1.1, T1.2, T1.3, T1.4) có sự chênh lệch: ứng suất
46
cao nhất ở mẫu T1.1 (11.1183 N/mm2), ứng suất thấp nhất ở mẫu T1.4 (10.4525 N/mm2), sự chênh lệch này không lớn (0.6658 N/mm2). Ứng suất trung bình của độ bền kéo là 10.8675 MPa (hay 10.8675 N/mm2).
Bảng 4.1 cũng thể hiện độ biến dạng của 4 mẫu T1, các giá trị có chêch lệch: độ biến dạng cao nhất trong 4 mẫu là mẫu T1.3 và T1.4 (97.8973 %), độ biến dạng giảm tiếp ở mẫu T1.1 (86.8480 %), và cuối cùng giảm mạnh ở mẫu T1.2 (31.6825 %). Vì thế mà độ biến dạng trung bình của mẫu T1 là 78.3228 %.
Biểu đồ 4.1 thể hiện đường đặc tuyến giãn – nở của mẫu T1, biểu đồ làm rõ hơn mối quan hệ giữa ứng suất và độ biến dạng và thấy rằng các vị trí biến dạng khá xa góc tọa độ 0, chỉ có mẫu T1.2 là nằm gần gốc tọa độ 0. Đồng nghĩa độ bền kéo của nhựa LDPE nguyên sinh ổn định, nguyên nhân của sự chênh lệch giữa các mẫu đo có thể là do trong quá trình chọn và cắt ba via của mẫu.
Biểu đồ 4. 1: Đường đặc tuyến giãn – nở của mẫu T1
4.1.2. Kết quả kiểm tra mẫu T2
Bảng 4. 2: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu T2 (97% LDPE / 3% EVA)
Tên mẫu Ứng suất lớn nhất (N/mm2)
Độ biến dạng (%)
47
Mẫu T2.2 10.3286 92.3964
Mẫu T2.3 10.1900 94.8168
Mẫu T2.4 10.1867 97.7550
Trung bình 10.2547 95.0122
Từ bảng 4.2, các ứng suất lớn nhất của 4 mẫu T2 có chênh lệch với nhau: ứng suất cao nhất là mẫu T2.2 (10.3286 N/mm2) sau đó giảm xuống 10.3135 (N/mm2) đối với mẫu T2.1, đến mẫu T2.3 còn 10.1900 (N/mm2) và mẫu có ứng suất thấp nhất là T2.4 (10.1867 N/mm2). Sự chênh lệch về ứng suất nhỏ, chênh lệch giữa mẫu có ứng suất cao nhất và thấp nhất là 0.1419 (N/mm2). Ứng suất trung bình của mẫu T2 là 10.1867 (N/mm2) đã giảm so với ứng suất trung bình của mẫu T1 là 10.8675 (N/mm2). Ngoài ra bảng 4.2, ta cũng thấy độ biến dạng cũng đã thay đổi: độ biến dạng cao nhất là mẫu T2.4 (97.7550 %) kế đến là mẫu T2.1 (95.0806 %), tiếp theo là mẫu T2.3 (94.8168 %) và độ biến dạng thấp nhất là mẫu T2.2 (92.3964 %). Ở mẫu T1 có độ biến dạng trung bình là 78.3228 %, độ biến dạng mẫu T2 tăng rõ rệt (95.0122 %) so với mẫu T1 khi có sự có mặt của 3% EVA.
48
Quan sát biểu đồ 4.2, đường đặc tuyến giãn – nở của mẫu T2, ta thấy được khi EVA được thêm vào thì làm cho mối quan hệ của ứng suất và độ giãn dài có thay đổi so với biểu đồ 4.1, các đường đặc tuyến ổn định hơn, sự chênh lệch giữa các mẫu thử trong nhóm mẫu ổn định hơn. Độ biến dạng của các mẫu T2 xa tọa độ 0 hơn so với các mẫu T1, có nghĩa độ biến dạng lớn hơn. Độ bền kéo hỗn hợp giảm khi có sự xuất hiện của EVA.
4.1.3. Kết quả kiểm tra mẫu T3
Bảng 4. 3: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu T3 (94% LDPE / 6% EVA)
Tên mẫu Ứng suất lớn nhất (N/mm2) Độ biến dạng (%) Mẫu T3.1 9.92811 97.8169 Mẫu T3.2 9.97528 98.4861 Mẫu T3.3 9.97619 97.3628 Mẫu T3.4 9.19892 89.6693 Trung bình 9.76963 95.8338
Từ bảng 4.3, kết quả đo độ bền kéo của mẫu T3, ta thấy ở 3 mẫu đầu thì ứng suất tương đương nhau: mẫu T3.1 có ứng suất 9.92811 (N/mm2) sau đó tăng lên ở mẫu T3.2 là 9.97528 (N/mm2), tiếp tục tăng lên giá trị lớn nhất ở mẫu M3.3 là 9.97619 (N/mm2) và đến mẫu T3.4 thì giảm mạnh xuống còn 9.19892 (N/mm2). Dẫn đến ứng suất trung bình mẫu T3 là 9.76963 (N/mm2) so với mẫu T1 (10.8675 N/mm2) và T2 (10.2547 N/mm2) thì độ bền kéo mẫu T3 tiếp tục giảm khi thêm 6% EVA trong hỗn hợp. Từ bảng 4.3, ta cũng thấy rằng độ biến dạng cũng có sự chênh lệch: giá trị cao nhất nằm ở mẫu T3.2 (98.4861 %) tiếp đến là mẫu T3.1 (97.8169 %) tiếp tục giảm là mẫu T3.3 (97.3628 %) và giá trị thấp nhất ở mẫu T3.4 (89.6693 %). Tuy nhiên, giá trị độ biến dạng trung bình của mẫu T3 là 95.8338 % tăng so với độ biến dạng trung bình của mẫu T1 (78.3228 %) và mẫu T2 (95.0122 %).
49
Biểu đồ 4. 3: Đường đặc tuyến giãn – nở của mẫu T3.
Quan sát biểu đồ 4.3, thấy được khi hỗn hợp LDPE/EVA chứa 6% EVA thì làm cho các đường đặc tuyến giãn – nở của mỗi mẫu thay đổi nhưng không ổn định bằng mẫu T2. Từ biểu đồ ta thấy được rõ hơn mối quan hệ giữa ứng suất và độ giãn dài. Các giá trị độ biến dạng bị chênh lệch và càng gần với gốc tọa độ 0 đồng nghĩa độ bền kéo sẽ giảm dễ bị kéo đứt hơn. Nguyên nhân có thể là do quá trình trộn ép không đều dẫn đến sự chênh lệch về giá trị độ biến dạng của mẫu
4.1.4. Kết quả kiểm tra mẫu T4
Bảng 4. 4: Kết quả đo độ bền kéo của mẫu T4 (91% LDPE / 9% EVA)
Tên mẫu Ứng suất lớn nhất (N/mm2) Độ biến dạng (%) Mẫu T4.1 9.08297 97.2529 Mẫu T4.2 9.61387 100.352 Mẫu T4.3 9.63641 78.8671 Mẫu T4.4 8.70267 97.2139 Trung bình 9.25898 93.4215
50
Từ bảng 4.4, cho thấy ứng suất lớn của mỗi mẫu T4 có ứng suất chênh lệch: hai