1. Xác định hàm l−ợng CaCl2.6H2O và MgCl2.6H2O:
1.1 Hóa chất và thuốc thử:
- Dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.01M,
- Dung dịch đệm amoni pH 10.6: Hòa tan 54 g NH4Cl trong 650 ml n−ớc, thêm 350 ml NH4OH 25% và khuấy đều.
- Dung dịch KOH 25%,
- Dung dịch NaCN hay KCN 3%,
- Chỉ thị Fluoreson 1% nghiền mịn với KCl,
- Chỉ thị ETOO 0.1% trong 80% etanol và 20% Trietanolamin. 1.2 Tiến hành xác định:
- Đối với mẫu muối ăn: cân khoảng 0,5 g mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm n−ớc đến vạch mức và lắc đều. Hút 25 ml dung dịch mẫu để xác định tổng canxi + magie và 25 ml để xác định riêng canxi.
- Đối với mẫu sản phẩm: cân khoảng 0,5 g mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm n−ớc đến vạch mức và lắc đều. Hút 10 ml dung dịch mẫu để xác định tổng canxi + magie và 10 ml để xác định riêng canxi.
- Đối với mẫu MgCl2.6H2O: cân khoảng 0,5 g mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm n−ớc đến vạch mức và lắc đều. Hút 5 ml dung dịch mẫu để xác định tổng canxi + magie và 5 ml để xác định riêng canxi.
- Đối với mẫu n−ớc ót: Hút 10 ml mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm n−ớc đến vạch mức và lắc đều. Hút 5 ml dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm n−ớc đến vạch mức và lắc đều (định mức lần thứ 2 để pha loãng mẫu). Hút 50 ml để xác định tổng canxi + magie và 5 ml để xác định riêng canxi.
Cốc dung dịch xác đinh canxi đ−ợc thêm n−ớc đến 100 ml, thêm tiếp 25 ml dung dịch KOH, một ít chỉ thị Fluoreson, 1 ml dung dịch KCN và chuẩn độ bằng dung dich EDTA đến chuyển màu của dung dịch tên nền đen từ huỳnh quang sang hồng. Đồng thời tiến hành chuẩn độ mẫu trắng với đầy đủ các thuốc thử nh−ng không có mẫu.
%CaCl2.6H2O trong muối ăn hay trong MgCl2.6H2O đ−ợc tính theo công thức sau:
0.00219 x (V1 – V2)
%CaCl2.6H2O = --- x 100 g
Trong đó:
- 0.00219 là l−ợng CaCl2.6H2O t−ơng ứng 1 ml EDTA 0.01M (g), - V1: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu,
- V2: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu trắng, - g: l−ợng gam t−ơng ứng với l−ợng mẫu chuẩn độ (g).
mgCaCl2./l trong n−ớc ót đ−ợc tính theo công thức sau:
1.11 x (V1 – V2)
mg CaCl2/l = --- x 1.000 v
Trong đó:
- 1.11 là l−ợng CaCl2 t−ơng ứng 1 ml EDTA 0.01M (mg), - V1: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu,
- V2: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu trắng,
- v: thể tích mẫu t−ơng ứng với l−ợng mẫu chuẩn độ (ml).
Cốc dung dịch xác đinh tổng canxi + magie đ−ợc thêm n−ớc đến 100 ml, thêm tiếp 25 ml dung dịch đệm pH 10.6, một ít chỉ thị ETOO, 1 ml dung dịch KCN và chuẩn độ bằng dung dich EDTA đến chuyển màu của dung dịch từ tím sang xanh da trời. Đồng thời tiến hành chuẩn độ mẫu trắng với đầy đủ các thuốc thử nh−ng không có mẫu.
%MgCl2.6H2O trong muối ăn hay trong MgCl2.6H2O đ−ợc tính theo công thức sau: 0.00203 x [ (V3 – V4) - (V1 – V2)] %MgCl2.6H2O = --- x 100 g Trong đó: - 0.00203 là l−ợng MgCl2.6H2O t−ơng ứng 1 ml EDTA 0.01M (g), - V1: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu riêng canxi,
- V2: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu trắng riêng canxi, - V3: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi + magie,
- V4: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu trắng tổng canxi + magie,
- g: l−ợng gam t−ơng ứng với l−ợng mẫu chuẩn độ (g).
mgMgCl2/l trong n−ớc ót đ−ợc tính theo công thức sau:
0.952 x [ (V3 – V4) - (V1 – V2)]
v
Trong đó:
- 0.952 là l−ợng MgCl2 t−ơng ứng 1 ml EDTA 0.01M (mg), - V1: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu riêng canxi, - V2: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu trắng riêng canxi, - V3: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi + magie,
- V4: thể tích EDTA 0.01M chuẩn độ mẫu trắng tổng canxi + magie,
- v: thể tích mẫu t−ơng ứng với l−ợng mẫu chuẩn độ (ml).