Bột nanosilica sau khi biến tắnh bề mặt bằng PDMS được phân tắch xác định một số tắnh chất để đánh giá hiệu suất của quá trình biến tắnh bề mặt bột nanosilica. Đồng thời có phân tắch so sánh với các tắnh chất của bột nanosilica chưa biến tắnh.
* Phân tắch phổ hồng ngoại bột nanosilica trước và sau khi biến tắnh.
Tiến hành phân tắch phổ hồng ngoại của bột nanosilica trước và sau khi biến tắnh, kết quả được chỉ ra trong hình 3.24.
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 40 60 80 803. 84 895. 95 998. 43 1066. 16 1130. 91 1094. 79 1261. 50 1389. 70 1634. 11 2964. 86 3453. 05 M u c d o tr u y e n q ua ( % ) Buoc song (cm-1)
SiO2 chua bien tinh SiO2-1/0,75-200
3449.
58
Hình 3.24. Phổ hồng ngoại FT-IR của bột nanosilica biến tắnh và chưa biến tắnh Từ các kết quả phân tắch phổ hồng ngoại, nhận thấy rằng:
Đối với bột nanosilica chưa biến tắnh đặc trưng bởi dải hấp thụ rộng trong vùng bước sóng từ 3200 cm-1 đến 3600 cm-1 được gán cho nhóm silanol (Si-OH) trên bề mặt các hạt nano silica [92]. Đỉnh hấp thụ trong vùng bước sóng từ 1000 cm-1 đến 1200 cm-1 đặc trưng bởi các liên kết siloxan Si-O-Si [92]. Còn đối với bột nanosilica đã biến tắnh, phổ hồng ngoại xuất hiện dải hấp thụ rộng trong vùng bước sóng 3200 cm-1 đến 3600 cm-1, tuy nhiên mức độ hấp thụ giảm đi đáng kể. Điều này chứng tỏ trong quá trình biến tắnh đã xảy ra các phản ứng tại vị trắ
nhóm siloxan trên bề mặt các hạt nanosilica.
Bên cạnh đó, phổ hồng ngoại mẫu nanosilica đã biến tắnh xuất hiện các đỉnh hấp thụ tại vùng bước sóng 2900 cm-1 và 2965 cm-1đặc trưng cho dao động của liên kết C-H trong nhóm ỜCH3, các đỉnh hấp thụ tại vị trắ 1261,50 cm-1 đặc trưng cho liên kết Si-CH3 [93]. Đồng thời, phổ hồng ngoại của bột nanosilica chưa biến tắnh xuất hiện pick hấp thụ tại bước sóng 1634,11 cm-1 và 1389,70 cm-1, tuy nhiên phổ hồng ngoại nanosilica biến tắnh ở các vị trắ pick này mức độ hấp thụ giảm (xem thêm Phụ lục số 16 và 17).
Từ các kết quả phân tắch phổ hồng ngoại chỉ ra rằng, quá trình biến tắnh đã gắn các monome của phân tử PDMS lên trên bề mặt của các hạt nanosilica thông qua phản ứng hóa học với nhóm silanol trên bề mặt các hạt nanosilica.
* Phân tắch cấu trúc của bột nanosilica biến tắnh
Cấu trúc hìnhthái của bột nanosilica trước và sau khi biến tắnh bề mặt được xác định bằng phương pháp kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM tại Viện Khoa học - Vật liệu/ Viện hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.25.
a. Nanosilica chưa biến tắnh bề mặt b. Nanosilica biến tắnh bề mặt
Hình 3.25. Cấu trúc hình thái của bột nanosilica biến tắnh và chưa biến tắnh bề mặt Từ các kết quả cấu trúc hình thái FE-SEM của bột nanosilica trước và sau khi biến tắnh bề mặt chỉ ra rằng, bột nanosilica sau khi biến tắnh có kắch thước cỡ hạt lớn hơn so với bột nanosilica chưa biến tắnh, tuy nhiên sự gia tăng kắch thước cỡ hạt không quá lớn. Và sau quá trình biến tắnh, các hạt nanosilica có xu hướng tách rời nhau hơn so với các hạt nanosilica chưa biến tắnh. Sự gia tăng kắch thước có thể được giải thắch là do sự liên kết tác nhân PDMS lên xung quanh bề mặt của các hạt nanosilica làm gia tăng kắch thước của chúng. Kết quả hình thái cấu trúc này chỉ ra
rằng bề mặt các hạt nanosilica đã liên kết với các nhóm chức hữu cơ trong quá trình biến tắnh.
* Phân tắch thành phần hóa học của bột nanosilica biến tắnh
Thành phần hóa học của bột nanosilica sau khi biến tắnh bề mặt được xác định thông qua phương pháp phổ tán sắcnănglượng tia X Ờ EDX, kết quả phân tắch được trình bày trong hình 3.26 và bảng 3.6.
Hình 3.26. Phổ tán sắcnănglượng tia X Ờ EDX của bột nanosilica biến tắnh
Bảng 3.6. Thành phần hóa học của bột nanosilica biến tắnh
TT Nguyên tố Hàm lượng, % theo khối lượng
1 C 24,61
2 O 29,13
3 Si 46,26
Từ kết quả phân tắch trong hình 3.26 và bảng 3.6 cho thấy sau khi biến tắnh bột nanosilica, hàm lượng cacbon đã tăng lên đáng kể đạt 24,61%. Điều này cho thấy các nhóm hữu cơ đã xuất hiện trên bề mặt hạt nanosilica. Kết quả này cũng phù hợp với kết quả của phép phân tắch phổ FT-IR và kết quả phân tắch cấu trúc hình thái của bột nanosilica biến tắnh.
* Đánh giá khả năng phân tán bột nanosilica trước và sau biến tắnh trong dung môi hữu cơ (xylen)
đặc tắnh kỵ nước lên bề mặt các hạt nanosilica thay thế cho các nhóm chức ỜOH có đặc tắnh ưa nước. Vì vậy, sau khi biến tắnh bột nanosilica, tiến hành phân tán bột nanosilica trong dung môi xylen để đánh giá khả năng phân tán trong dung môi hữu cơ và so sánh với bột nanosilica chưa biến tắnh. Kết quả thử nghiệm được thể hiện trong hình 3.27.
a. Sau 0 giờ b. Sau 1 giờ c. Sau 4 giờ
d. Sau 24 giờ e. Sau 72 giờ
Hình 3.27. Khả năng phân tán bột nanosilica biến tắnh và chưa biến tắnh trong dung môi xylen
Kết quả phân tán bột nanosilica chưa biến tắnh và đã biến tắnh bề mặt trong dung môi xylen đã chỉ ra rằng bột nanosilica sau khi biến tắnh có khả năng phân tán tốt hơn so với bột nanosilica chưa biến tắnh. Điều này cho thấy sau quá trình biến tắnh, nhóm hữu cơ đã liên kết với bề mặt của các hạt nanosilica thay thế cho nhóm - OH ưa nước khi chưa biến tắnh. Kết quả này giúp cho các hạt nanosilica sau biến tắnh bề mặt có khả năng phân tán tốt hơn trong dung môi hữu cơ.
3.2.2. Biến tắnh bề mặt nano zirconi oxit