Sau khi đã tiến hành các thử nghiệm ở quy mô phòng thắ nghiệm và mô phỏng điều kiện thực tế, lớp sơn phủ chịu nhiệt được áp dụng trong động cơ CT-18 và thử nghiệm thực tế.
Hình 2.15. Lớp sơn phủ tronglòng vỏ động cơ CT-18
Mẫu sơn phủ được sơn vào vỏ động cơ CT-18 cả bên trong và bên ngoài lớp vỏ. Đặc biệt là phần động cơ hành trình, lớp sơn phủ được phun với chiều dày từ 200 đến 400 ộm ở bên trong lòng động cơ và từ 50 đến 100 ộm ở bên ngoài vỏ động cơ. Lớp sơn sau khi được sơn phủ để khô tự nhiên trong thời gian 10-12 giờ và được sấy cho đến khô hoàn toàn. Động cơ CT-18 sử dụng thỏi thuốc phóng với thời gian cháy từ 20 đến 25 giây.
Lớp sơn phủ trên vỏ động cơ được đánh giá, ghi lại trạng thái trước và sau khi thử nghiệm quá trình cháy của thỏi thuốc phóng. Đồng thời có gắn các cảm biến nhiệt độ bên ngoài vỏ động cơ để xác định nhiệt độ bên ngoài vỏ động cơ trong quá trình hoạt động.
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Khảo sát, lựa chọn thành phầnchếtạo sơn chịu nhiệt
3.1.1. Khảo sát tắnh chất bột nhũ nhôm
Trong nghiên cứu này, 2 loại bột nhũ nhôm: ZQ-40813 và GLS-65 đã được lựa chọn đểkhảo sát. Mẫu nguyên liệu bột nhũ nhôm trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm của luận án, được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hình thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột nhũ nhôm
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nhũ nhôm được tiến hành bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS), kết quả được trình bày ở hình 3.1 và hình 3.2.
Hình 3.1. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nhũ nhôm ZQ-40813
Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nhũ nhôm GLS-65 và ZQ-40813 chỉ ra ở hình 3.1 và hình 3.2, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nhũ nhôm ZQ-40813 đồng đều hơn và có kắch thước nhỏ hơn so với bột GLS-65. Cụ thể đối với bột nhũ nhôm ZQ-40813, phân bố kắch thước cỡ hạt trong từ 2,269 ộm đến 88,583 ộm và kắch thước cỡ hạt trung bình 16,06 ộm (xem thêm Phụ lục số 1). Còn với bột nhũ nhôm GLS-65, phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 10,097 ộm đến 300,518 ộm và kắch thước cỡ hạt trung bình 61,74 ộm (xem thêm Phụ lục số 2). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nhũ nhôm trên, bột nhũ nhôm ZQ-40813 với kắch thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn được lựa chọn để sử dụng trong các nghiên cứu tiếp theo.
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột nhũ nhôm
Cấu trúc hình thái của bột nhũ nhôm ZQ-40813 được xác định dưới kắnh hiển vi điện tử quét (FE-SEM) tại Viện Khoa học Vật liệu/ Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam. Kết quả hình ảnh chụp cấu trúc hình thái của bột nhũ nhôm ZQ-40813 được chỉ ra ở hình 3.3.
Kết quả phân tắch FE-SEM chỉ ra rằng, bột nhũ nhôm ZQ-40813 sử dụng trong nghiên cứu có dạng vảy, phiến, xếp chồng với nhau tạo thành các lớp với các kắch thước lớn hơn.
* Phân tắch thành phần hóa học và thành phần pha của bột nhũ nhôm
Thành phần hóa học của bột nhũ nhôm ZQ-40815 được phân tắch bằng phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X Ờ EDX. Kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.4 và bảng 3.1.
Hình 3.4. Kết quả phổ tán sắc năng lượng tia X Ờ EDX của bột nhũ nhôm ZQ- 40813
Bảng 3.1. Thành phần hóa học của bột nhũ nhôm ZQ-40813
TT Thành phần Hàm lượng, % theo khối lượng
1 Al 89,50
2 O 4,98
3 C 5,52
Từ kết quả được chỉ ra trong hình 3.4 và bảng 3.1, nhận thấy rằng thành phần hóa học chủ yếu của bột nhũ nhôm là nguyên tố Al, C và O. Thành phần phần trăm về khối lượng của nguyên tốAl 89,50%, chiếm thành phần chủ yếu trong hỗn hợp. Ngoài ra trong thành phần hóa học của bột nhũ nhôm chiếm một lượng nhỏ các nguyên tố C và O với tổng hàm lượng cả 2 nguyên tố chiếm10,5% về khối lượng.
Thành phần pha của bột nhũ nhôm được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X Ờ XRD, kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.5.
Hình 3.5. Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD của bột nhũ nhôm ZQ-40813 Từ kết quả phân tắch ở hình 3.5, nhận thấy rằng phổ nhiễu xạ tia X Ờ XRD xuất hiện các pick phản xạ đặc trưng tại các giá trị góc 2-Theta: 38,75o; 44,95o; 65,35o; 78,45o và 82,65o, điều này phù hợp với các giá trị góc 2-Theta đặc trưng của bột nhũ nhôm [83, 84].
3.1.2. Khảo sát tắnh chất bột độn TiO2
Trong nghiên cứu này, 2 loại bột độn TiO2 mác R996 và R5566 đã được lựa chọn để khảo sát. Mẫu nguyên liệu bột TiO2 trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hắnh thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột độn TiO2 mác R996 và R5566 được phân tắch bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS) trình bày ở hình 3.6 và hình 3.7.
Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột độn TiO2 mác R996 và R5566 chỉ ra ở hình 3.6 và hình 3.7, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2 mác R996 đồng đều hơn và có kắch thước cỡ hạt trung bình nhỏ hơn so với bột độn TiO2 mác R5566. Cụ thể đối với bột độn TiO2 mác R996, sự phân bố kắch thước cỡ hạt từ 0,339 ộm đến 26,111 ộm và kắch thước cỡ hạt trung bình 7,61 ộm (xem thêm Phụ lục số 3). Còn với bột độn TiO2 mác R5566, sự phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 3,409 ộm đến 300,518 ộm và kắch thước cỡ hạt trung
bình 344,206 ộm (xem thêm Phụ lục số 4). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột độn TiO2 trên, bột độn TiO2 mác R996 với kắch thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn đã được lựa chọn để tiến hành trong thử nghiệm và nghiên cứu tiếp theo.
Hình 3.6. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2 mác R996
Hình 3.7. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt của bột độn TiO2 mác R5566
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột độn TiO2
Cấu trúc hạt của bột độn TiO2 mác R996 được xác định dưới kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM, kết quả được chỉ ra trong hình 3.8.
Kết quả phân tắch FE-SEM chỉ ra rằng, bột độn TiO2 mác R996 sử dụng trong nghiên cứu có dạng hạt hình cầu với kắch thước từ 5 đến 20 ộm, kắch thước khá đồng đều. Bề mặt các hạt bột độn TiO2 có chứa các mao quản nhỏ. Điều này hoàn toàn phù hợp với các kết quả phân tắch phân bố kắch thước cỡ hạt bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động như đã chỉ ra ở hình 3.6.
Hình 3.8. Hình thái cấu trúc của bột độn TiO2 mác R996
* Phân tắch thành phần hóa học và thành phần pha của bột độn TiO2
Thành phần hóa học của bột độn TiO2 mác R996 được phân tắch bằng phương pháp phổ tán sắcnăng lượng tia X Ờ EDX. Kết quả phân tắch được chỉ ra ở hình 3.9 và bảng 3. 2.
Bảng 3. 2. Thành phần hóa học của bột độn TiO2 mác R996
TT Thành phần Hàm lượng, % theo khối lượng
1 O 46,24 2 Ti 49,95 3 C 2,09 4 Al 1,26 5 P 0,32 6 Si 0,14
Từ kết quả được chỉ ra trong hình 3.9 và bảng 3.2, nhận thấy rằng thành phần hóa học chủ yếu của bột độn TiO2 mác R996 là nguyên tố O và Ti. Thành phần phần trăm về khối lượng của nguyên tố O chiếm 46,24% và nguyên tố Ti chiếm 49,95%, tổng hàm lượng cả hai nguyên tố O và Ti chiếm 96,19% về khối lượng. Ngoài ra, trong thành phần hóa học của bột độn TiO2 chiếm một lượng nhỏ các nguyên tố C, Al, Si và P, với tổng hàm lượng cả 4 nguyên tố chiếm 3,81% về khối lượng.
Thành phần pha của bột độn TiO2 mác R996 được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X Ờ XRD, kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.10.
Hình 3.10. Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD của bộtđộn TiO2 mác R996 Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD chỉ ra rằng: bột độn TiO2 mác R996 có cấu trúc tinh thể loại rutil. Tinh thể rutil TiO2 được đặc trưng bởi các pick đặc trưng tại góc 2θ Ờ 2-Theta ứng với giá trị 27,84; 36,44; 39,50; 41,59; 54,64; 56,95; 63,02; 64,36; 69,28; 70,08 và đỉnh nhiễu xạ mạnh nhất tại giá trị góc 2-Theta 27,84
[85, 86]. Đây là một loại khoáng chất có cấu trúc tứ diện, có khả năng chịu lửa và nhiệt độ nóng chảy rất cao 1.843oC.
3.1.3. Khảo sát tắnh chất của bột nanosilica
Trong nghiên cứu này, 2 loại nanosilica: Nanoparticle Labs và mác Fusil-300 đã được lựa chọn để khảo sát. Mẫu nguyên liệu nanosilica trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm của luận án, được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hắnh thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột nanosilica
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nanosilica Nanoparticle Labs và mác Fusil-300 được phân tắch bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS)được trình bày ở hình 3.11 và hình 3.12.
Hình 3.11. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt bột nanosilica Nanoparticle Labs
Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nanosilica Nanoparticle Labs và mác Fusil-300 chỉ ra ở hình 3.11 và hình 3.12, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nanosilica Nanoparticle Labs đồng đều hơn và có kắch thước cỡ hạt trung bình nhỏ hơn so với bột nanosilica mác Fusil-300. Cụ thể đối với bột nanosilica Nanoparticle Labs, sự phân bố kắch thước cỡ hạt từ 76 nm đến 1.129 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 320 nm(xem thêm Phụ lục số 5). Còn với bột nanosilica mác Fusil-300, sự phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 58 nm đến 1.151 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 463 nm(xem thêm Phụ lục số 6). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nanosilica trên, bột nanosilica xuất xứ Nanoparticle Labs với kắch thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn được lựa chọnđể sử dụngtrong thử nghiệm và nghiên cứu tiếp theo.
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột nanosilica
Cấu trúc hạt của bột nanosilica Nanoparticle Labs được xác định dưới kắnh hiển vi điện tử quét FE-SEM như trong hình 3.13.
Hình 3.13. Hình thái cấu trúc của bột nanosilica Nanopraticle Labs
bột nanosilica sử dụng trong nghiên cứu có dạng hạt hình cầu với kắch thước từ 20 đến 40 nm, chúng tạo thành các tập hợp hạt có kắch thước lớn hơn. Điều này có thể giải thắch các kết quả đo phân bố kắch thước cỡ hạt nanosilica bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động DLS cho kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt 300 nm là do sự kết tụ của các hạt có kắch thước nano với nhau.
* Phân tắch thành phần hóa học và thành phần pha của bột nanosilica
Thành phần hóa học của bột nanosilica Nanoparticle Labs được phân tắch bằng phương pháp phổ tán sắcnănglượng tia X Ờ EDX. Kết quả phân tắchđược chỉ ra trong hình 3.14 và bảng 3.3.
Hình 3.14. Kết quả phổ tán sắcnănglượng tia X Ờ EDX của bột nanosilica Nanopraticle Labs
Bảng 3.3. Thành phần hóa học của bột nanosilica Nanopraticle Labs
TT Thành phần Hàm lượng, % theo khối lượng
1 O 53,77
2 Si 40,73
3 Cl 0,16
4 C 5,34
Từ kết quả được chỉ ra trong hình 3.14 và bảng 3.3, nhận thấy rằng thành phần hóa học chủ yếu của bột nanosilica Nanoparticle Labs là nguyên tố O và Si. Thành phần phần trăm về khối lượng của nguyên tố O chiếm53,77% và nguyên tố Si chiếm40,73%, tổng hàm lượng cả hai nguyên tố O và Si chiếm 94,50% về khối
lượng. Ngoài ra trong thành phần hóa học của bột nanosilica chiếm một lượng nhỏ các nguyên tố C và Cl, với tổng hàm lượng cả 2 nguyên tố chiếm 5,50% về khối lượng.
Thành phần pha của bột nanosilica Nanoparticle Labs được xác định bằng phương pháp nhiễu xạ tia X Ờ XRD, kết quả phân tắch được chỉ ra trong hình 3.15.
Hình 3.15. Kết quả phân tắchnhiễu xạ tia X Ờ XRD của bột nanosilica Nanopraticle Labs
Kết quả phân tắch nhiễu xạ tia X Ờ XRD chỉ ra rằng bột nanosilica sử dụng trong nghiên cứu không xuất hiện các pick đặc trưng [87, 88, 89]. Điều này chứng tỏ rằng bột nanosilica Nanopraticle Labs thuộc loại vô định hình.
3.1.4. Khảo sát tắnh chất của bột nano zirconi oxit
Trong nghiên cứu này, 2 loại bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs và mác XFI-013 đã đượclựa chọn để khảo sát. Mẫu nguyên liệu bột nano zirconi oxit trước khi được sử dụng trong các thử nghiệm của luận án, được khảo sát các tắnh chất như sự phân bố các kắch thước cỡ hạt, hắnh thái cấu trúc hạt của vật liệu, tắnh chất nhiệt của vật liệu và thành phần của nguyên liệu.
* Phân tắch sự phân bố các kắch thước cỡ hạt của bột nano zirconi oxit
Sự phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs và mác XFI-013 được phân tắch bằng phương pháp tán xạ ánh sáng động (DLS), kết quả được chỉ ra trong hình 3.16 và hình 3.17.
Hình 3.16. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs
Hình 3.17. Đồ thị phân bố kắch thước cỡ hạt bột nano zirconi oxit mác XFI-013 Các kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs và mác XFI-013 chỉ ra ở hình 3.16 và hình 3.17, nhận thấy rằng sự phân bố kắch thước cỡ hạt của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs đồng đều hơn và có kắch thước cỡ hạt trung bình nhỏ hơn so với bột nano zirconi oxit mác XFI-013. Cụ thể đối với bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs, sự phân bố kắch thước cỡ hạt từ 58 nm đến 1.151 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 449 nm (xem thêm Phụ lục số 7). Còn với bột nano zirconi oxit mác XFI-013, sự phân bố kắch thước cỡ hạt nằm từ 67 nm đến 5.122 nm và kắch thước cỡ hạt trung bình 906 nm (xem thêm Phụ lục số 8). Trên cơ sở kết quả phân bố kắch thước cỡ hạt của 02 loại bột nano zirconi oxit trên, bột nano zirconi oxit xuất xứ Nanoparticle Labs với kắch
thước cỡ hạt nhỏ hơn và phân bố đồng đều hơn đã được lựa chọn để tiến hành trong các thử nghiệm và nghiên cứu tiếp theo.
* Phân tắch cấu trúc hình thái của bột nano zirconi oxit
Cấu trúc hạt của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs được xác định dưới kắnh hiển vi điện từ quét FE-SEM như trong hình 3.18.
Hình 3.18. Hình thái cấu trúc của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs Kết quả phân tắch FE-SEM của bột nano zirconi oxit Nanoparticle Labs chỉ ra rằng, bột nano zirconi oxit sử dụng trong nghiên cứu có dạng hạt hình cầu với kắch thước từ 20 đến 40 nm, chúng tạo thành các tập hợp hạt có kắch thước lớn hơn.