2.3.3.1. Xây dựng đường chuẩn amoni
Nguyên tắc xác định amoni trong nước bằng phương pháp lên màu trực tiếp với thuốc thử Nessler [ 14],[15]
Amoni trong môi trƣờng kiềm phản ứng với thuốc thử Nessler (K2HgI4), tạo thành phức có màu vàng hay vàng nâu sẫm phụ thuộc vào hàm lƣợng
Ta có phƣơng trình:
NH4 +
+ 2K2HgI4 + 4KOH → NH2Hg2OI+ K+ + 7KI + 3H2O NH3 + 2K2HgI4+ 3KOH → NH2Hg2OI+ 7KI + 2H2O
Nhƣng trong nƣớc thiên nhiên thƣờng chứa các ion Ca2+, Mg2+, trong
môi trƣờng bazo mạnh các ion này sẽ tạo thành các hidroxide ở dạng keo, làm cho dung dịch bị vẩn đục cản trở quá trình so màu. Để khắc phục hiện tƣợng trên, phải dùng muối kali natri tactrat (KNaC4H4O6), hay EDTA vào mẫu
nƣớc phân tích, để muối này kết hợp với ion Ca2+, Mg2+ hình thành các hợp chất hoà tan, không màu trong dung dịch.
M2+ + KNaC4H4O6 → K+
+ Na+ + MC4H4O6
Màu tạo ra giữa thuốc thử Nessler và amoni có cực đại hấp phụ quang trong khoảng bƣớc sóng từ 420 đến 500nm tuỳ thuộc vào nồng độ amoni trong mẫu.
Các bước tiến hành xây dựng đường chuẩn amoni.
- Nếu mẫu nƣớc (dung dịch C) có độ đục cao thêm 1ml ZnSO4 5% , 0.5
ml NaOH 3M vào 100ml mẫu lắc đều để yên 5-10 phút lọc lấy phần nƣớc trong để phân tích.
- Lấy 50ml nƣớc đã bỏ đục, thêm vào 1ml KNaC4H4O6, sau đó thêm 1ml thuốc thử nessler, lắc đều để yên 5-10 phút.
- Pha loãng dung dịch (C) amoni 1mg/l thành các dung dịch có nồng độ 0.05; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8 mg/l, đƣợc chứa trong dãy ống nghiệm đánh số từ
1-7.
- Lắc đều để yên 5 phút,đo mật độ quang tại bƣớc sóng 450nm.
2.3.3.2. Chế tạo các vật liệu hấp phụ từ bã mía
- VLHP1: Bã mía đƣợc rửa sạch phơi khô, nghiền thành bột, đun trong nƣớc cất nóng trong 30 phút để loại bỏ hết đƣờng tự nhiên, sấy khô ở 105oC trong 2 giờ, ký hiệu mẫu là VL1.
- VLHP2: VL1 đƣợc nung trong lò nung ở các nhiệt độ 200 , 300 C trong khoảng thời gian 20 phút, ta đƣợc 2 vật liệu hấp phụ than hoạt tính, ký hiệu mẫu là VL2-200, VL2-300.
- VLHP3: Ngâm VL1 trong HNO3 tỉ lệ 1:5 (g:ml) ở các nồng độ 4M; 6M; 8M ở nhiệt độ 80oC trong 8h. Rửa sạch vật liệu bằng nƣớc cất đến pH
không đổi, sau đó trung hòa trong dung dịch NaOH 0.3M ở nhiệt độ phòng
trong 24h, ta đƣợc 3 vật liệu hấp phụ, ký hiệu mẫu là VL3-4M; VL3-6M; VL3-8M.
- VLHP4: Trộn VL1 với H2SO4 đặc theo tỉ lệ 1:1và 1:2 (g:ml). Sấy hỗn hợp ở nhiệt độ 150o trong 24h. Rửa sạch vật liệu đến pH không đổi sau đó ngâm
trong dd NaHCO3 1% trong 24h để loại bỏ axit dƣ. Lọc lấy bã , sấy ở 150oC trong 24h, ta đƣợc 2 vật liệu hấp phụ, ký hiệu mẫu là VL4-1:1; VL4-1:2.
2.3.3.3. Nghiên cứu khả năng hấp phụ amoni của các vật liệu hấp phụ
Để so sánh khả năng hấp phụ của các VLHP ta tiến hành nhƣ sau:
Chuẩn bị 8 bình tam giác dung tích 250ml mỗi bình chứa 50ml dung dịch amoni nồng độ 20mg/l. Cho vào mỗi bình 0,1g VLHP, sau đó khuấy hỗn hợp trên máy khuấy từ trong khoảng thời gian 30 phút, tốc độ khuấy 120v/phút ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành đo nồng
độ amoni còn lại trên máy quang phổ UV-VIS ởbƣớc sóng 450nm. - Xác định VLHP tốt nhất để sử dụng cho các thí nhiệm tiếp theo. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2.3.3.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ amoni của vật liệu hấp phụ từ bã mía
TN1: Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất xử lý amoni
Mô tả thí nghiệm
- Lấy vào 8 bình tam giác dung tích 100ml, mỗi bình chứa 50ml dung dịch amoni với nồng độ là C0 = 20mg/l.
- Cho vào mỗi bình 0,1g VLHP và điều chỉnh dung dịch ở các mức pH
khác nhau 2,3,4,5,6,7,8,9. Sau đó đem khuấy trên máy khuấy từ trong khoảng thời gian 30 phút, ở nhiệt độ phòng, tốc độ khuấy l20v/phút.
- Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành xác định hàm lƣợng amoni còn lại ở bƣớc sóng 450nm.
- Xác định pH tối ƣu.
TN2: Ảnh hưởng của thời gian khuấy đến hiệu suất xử lý amoni
Mô tả thí nghiệm:
- Lấy vào 6 bình tam giác dung tích 100ml, mỗi bình chứa 50ml dung dịch amoni với nồng độ là C0 = 20mg/l.
- Cho vào mỗi bình 0,1g VLHP và điều chỉnh dung dịch về pH tối ƣu. Sau đó đem khuấy trên máy khuấy từ trong các thời gian 10,20, 30, 40, 50, 60 phút, ở nhiệt độ phòng, tốc độ khuấy l20v/phút.
- Lọc bỏ bã rắn, xác định nồng độ amoni còn lại trong nƣớc ở bƣớc sóng 450nm.
- Xác định thời gian tối ƣu.
TN3: Ảnh hưởng của liều lượng VLHP đến hiệu suất xử lý amoni
Mô tả thí nghiệm:
- Lấy vào 6 bình tam giác dung tích 100ml, mỗi bình chứa 50ml dung dịch amoni với nồng độ là C0 = 20mg/l.
- Cho vào mỗi bình lần lƣợt 0,05g; 0,lg; 0,2g; 0,3g; 0,4g; 0,5g VLHP và
điều chỉnh dd về pH tối ƣu, sao đó khuấy trên máy khuấy từ trong thời gian H phút (thời gian tối ƣu) với tốc độ l20v/phút ở nhiệt độ phòng.
- Lọc bỏ bã rắn rồi tiến hành xác định nồng độ amoni còn lại trong nƣớc
ở bƣớc sóng 450nm.
TN4: Ảnh hưởng của nồng độ amoni ban đầu đến hiệu suất xử lý amoni của VLHP
Mô tả thí nghiệm:
- Cho vào 7 bình tam giác mỗi bình 50ml dung dịch amoni có nồng độ lần lƣợt là 5,10, 20, 30, 40, 50, 60 mg/1.
- Thêm vào mỗi bình m (g) VLHP và điều chỉnh dd về pH tối ƣu, sao đó
khuấy trên máy khuấy từ trong thời gian H phút (thời gian tối ƣu) với tốc độ
l20v/phút ở nhiệt độ phòng.
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN