Khảo sát tính chất xúc tác quang của vật liệu

Chƣơng 2 THỰC NGHIỆM

2.3. Khảo sát tính chất xúc tác quang của vật liệu

2.3.1. Vật liệu và hóa chất

- Bột TiO2 P25 (Evonik – Đức) và vật liệu TiO2/Fe2O3 được tổng hợp bằng phương pháp ALD.

- Dung dịch Rhodamine B (RhB).

- Dung dịch KClO3 (nồng độ 0,16 M).

- Dung dịch dimethyl sulfoxide (DMSO, nồng độ 0,1 M).

- Dung dịch axit ethylendiamin tetraacetic (EDTA, nồng độ 0,1 M).

2.3.2. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

- Hệ đèn chiếu tử ngoại có công suất 26 W.

- Máy đo phổ JENWAY 6800 UV/Vis.

- Máy rung siêu âm.

- Máy khuấy từ.

- Máy quay li tâm.

- Ống quay li tâm 10ml.

- Pipet nhựa 10ml.

- Cốc thủy tinh có thể tích 250ml.

- Bình thủy tinh 1000 ml.

2.3.3.Các bước tiến hành thí nghiệm 2.3.3.1 Pha dung dịch RhB 10 mg/l

- Cân 10 mg RhB dạng bột cho vào cốc 250 ml, đổ nhẹ nước cất vào cốc, rung siêu âm 5 phút lần thứ nhất; sau đó đổ vào bình thủy tinh 1000 ml.

Tiếp tục đổ nhẹ nước cất vào cốc và rung siêu âm 5 phút lần thứ hai. Tiếp tục thêm nước cất vào bình thủy tinh 1000 ml cho đến khi chạm vạch 1000ml thì dừng.

- Bọc giấy bạc kín bình thủy tinh 1000 ml để giữ dung dịch tránh tiếp xúc với ánh sáng bên ngoài.

- Dùng máy đo UV-Vis đo độ hấp thụ của dung dịch và tiếp tục điều chỉnh để đạt được độ hấp thụ bằng 2,0.

2.3.3.2 Thực hiện phản ứng xúc tác quang RhB 10mg/L với P25

Tính chất xúc tác quang của vật liệu TiO2/Fe2O3 được nghiên cứu thông qua việc khảo sát quá trình phân hủy của dung dịch RhB dưới ánh sáng kích thích tử ngoại. Hệ thí nghiệm này được mô tả trong Hình 2.3.

Hình 2.3. Sơ đồ mô tả hệ thí nghiệm khảo sát tính chất xúc tác quang của vật liệu

Các bước tiến hành thí nghiệm được mô tả như sơ đồ ở Hình 2.4, bao gồm:

Bƣớc 1: Chuẩn bị hỗn hợp chất xúc tác và dung dịch RhB

trong cốc thủy tinh có thể tích 250ml. Hỗn hợp được rung rung siêu âm trong thời gian 5 phút để chất xúc tác phân tán đều trong dung dịch trước khi cho vào buồng chiếu UV.

Hình 2.4. Sơ đồ mô tả các bƣớc tiến hành thí nghiệm khảo sát tính chất xúc tác quang của vật liệu

Bƣớc 2. Chiếu sáng UV

- Trước khi chiếu sáng, hỗn hợp được đặt trong buồng tối trong thời gian 30 phút và được khuấy từ liên tục để quá trình hấp phụ của các phân tử hữu cơ trên bề mặt chất xúc tác đạt trạng thái cân bằng.

- Chiếu sáng: Sau quá trình hấp phụ trong tối, hỗn hợp được chiếu sáng bởi đèn UV với các khoảng thời gian khác nhau trong khi vẫn được liên tục khuấy đều.

Bƣớc 3. Quay ly tâm để tách chất xúc tác ra khỏi hỗn hợp

tâm lần 1 với tốc độ 3000 vòng/phút trong thời gian 10 phút.

- Dùng kim tiêm từ từ lấy ra 6 ml dung dịch ở phần trên và tiến hành quay ly tâm lần 2 với tốc độ 3000 vòng/phút trong thời gian 5 phút.

- Dùng kim tiêm từ từ lấy ra 4 ml dung dịch ở phần trên, cho vào cuvet thạch anh để tiến hành đo phổ hấp thụ UVVis.

Bƣớc 4. Đo phổ hấp thụ UV–Vis

Phổ hấp thụ UV-Vis được đo sử dụng máy đo phổ JENWAY 6800 UV/Vis. Phổ UV-Vis được quét trong khoảng bước sóng từ 300 đến 700 nm với khoảng bước sóng giữa hai lần đo là 0,5 nm.