Người ta thường ử dụng một ố phương pháp để nghiên cứu những tính chất và hình thái học của các cấu trúc một chiều như: kính hiển vi điện tử quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), phép phân tích ph huỳnh quang (PL), kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM), kính hiển vi l c nguyên tử (AFM) ...
2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X
Năm 1985, một phát hiện quan trọng của nhà bác học Đức Rơnghen là nhận thấy t ống phát tia âm c c có phát ra một bức xạ điện t có khả năng xuyên qua một ố tấm ch n, làm đen phim ảnh ... và ông đặt tên là tia X. Tia X có chiều dài bước óng t 0,1-100Å. Người ta phân chia ra 3 loại phương pháp: hấp thụ tia X, huỳnh quang tia X và nhiễu xạ tia X. Các phương pháp này đều có ứng dụng trong nhiều l nh v c.
Tia X inh ra do một dòng electron có vận tốc cao tạo ra t catốt chuyển động đến và đập vào một bia kim loại làm phát ra và tạo thành một chùm tia mang năng lượng cao đi ra ngoài. Chùm tia đó chính là tia X, còn bia kim loại là anốt.
Phép phân tích ph nhiễu xạ tia X đã được ử dụng rộng rãi để tìm hiểu cấu trúc tinh thể của các loại vật liệu khác nhau. Khi dùng chùm tia X có bước óng nhất định chiếu vào mẫu (hình 2.6) thì khả năng phản xạ phụ thuộc vào góc giữa tia X chiếu vào và mặt phẳng tinh thể. Tán xạ chùm tia X t một họ mặt tinh thể được mô tả theo định luật phản xạ Bragg
Hình 2.7. Thiết bị nhiễu xạ tia X, D5005 - ãng Bruker - Đức
2.3, ,
sin
2dhkl n
trong đó dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng lân cận gần nhất có cùng chỉ ố Miller (hkl), là góc tạo bởi tia X và mặt phẳng tinh thể, n là bậc của c c đại nhiễu xạ.
T phương trình (2.3) ta thấy, nếu đo được tương ứng với các giá trị n thì có thể tính được dhklvì bước óng đã biết. Cường độ các đỉnh ph thay đ i theo giá trị hay theo bậc phản xạ, do đó khi nghiên cứu cường độ ph tia X có thể nhận được p xếp các mặt phẳng của các nguyên tử khác nhau trong tinh thể.
Để đo được cường độ vạch ph , Bragg đã chế tạo thiết bị riêng. Theo ơ đ hình 2.6, chùm tia X có bước óng xác định đi t ống phát tia X đi vào mẫu. Nhờ một bộ phận điều chỉnh góc , chùm tia phản xạ đi vào detector r i biến thành tín hiệu điện, ghi phụ thuộc cường độ tia phản xạ theo góc . Vì góc được điều chỉnh tương ứng với giá trị dhkl nên trên ph tia X nhận được dhkl có độ lớn thay đ i theo bậc phản xạ 1, 2, 3 tương ứng với các giá trị 1, 2, 3.
Trong khoá luận, các giản đ nhiễu xạ tia X được đo trên máy Model D5005 - ãng Bruker - Đức (hình 2.7) đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật l - Trường Đại học Khoa học T nhiên - Đại học Quốc gia à Nội. Mẫu được chụp bằng ống Cu-K với = 1,5406 Å.
2.2.2 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Trong kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử ơ cấp được gia tốc bằng điện thế t 1 đến 50 kV giữa anốt và catốt r i đi qua thấu kính hội tụ quét lên bề mặt mẫu đặt trong bu ng chân không. Chùm điện tử có đường kính t 1 đến 10 nm mang dòng điện t 10-10 đến 10-12 (A) tương tác với bề mặt mẫu. Sau đó chùm điện tử thứ cấp hoặc điện tử phản xạ ngược được thu lại và chuyển thành ảnh hiển thị bề mặt vật liệu. ình 2.8 mô phỏng tương tác chùm điện tử với vật r n.
Hình 2.9. Kính hiển vi điện tử quét JSM 5410 LV - Jeol - Nhật Bản
Hình 2.8. Tương tác chùm điện tử với chất r n
Thông qua ảnh SEM có thể quan át được hình dạng và kích thước của mẫu được tạo ra, qua đó biết được phụ thuộc kích thước của chúng vào công nghệ chế tạo.
Có nhiều phương pháp để quan át hình thái bề mặt mẫu. ình ảnh của các mẫu trong luận văn này được đo trên kính hiển vi điện tử quét JSM-5410LV - ãng JEOL - Nhật Bản (hình 2.9) đặt tại Trung tâm Khoa học Vật liệu - Khoa Vật l - Trường Đại học Khoa học T nhiên - Đại học Quốc gia à Nội với độ phân giải th c tế khoảng 10nm.
2.2.3 Phép đo phổ huỳnh quang
Nghiên cứu ph huỳnh quang của bán dẫn cho biết cơ chế hấp thụ và phát xạ của tinh thể. Nếu quá trình phát xạ liên quan đến các chuyển mức điện tử thì khi nghiên cứu ph huỳnh quang có thể biết thông tin về cấu trúc vùng năng lượng của tinh thể. Ngược lại nếu ta tác dụng vào tinh thể một kích thích t bên ngoài làm biến đ i những thông ố vùng năng lượng thì có thể quan át được những thay đ i trong ph huỳnh quang. T các thay đ i này cho biết thông tin về cơ chế tái hợp giữa các mức năng lượng có trong chất bán dẫn, đ ng thời nó cũng là phương pháp cho phép kiểm nghiệm lại hiệu ứng giam giữ lượng tử trong các cấu trúc nano. ình 2.10 là ơ đ khối hệ đo ph huỳnh quang và kích thích huỳnh quang được ử dụng trong luận văn này.
Trong khoá luận này, các phép đo ph huỳnh quang và kích thích huỳnh quang th c hiện trên hệ đo huỳnh quang FL3-22 - ãng Jobin Yvon - Mỹ (hình 2.11) đặt tại
Cách tử kép Quang ph kế phát xạ PMT Cách tử kép Quang ph kế kích thích Hộp mẫu T Ngu n
Hình 2.10. Sơ đ hệ đo ph huỳnh quang và kích thích huỳnh quang FL3-22
Trung tâm Khoa học Vật liệu - Trường Đại học Khoa học T nhiên - Đại học Quốc gia à Nội. Thiết bị bao g m các phần chính au đây:
+ Ngu n áng kích thích là đèn Xênon XFOR - 450, công uất 450 W và dòng nuôi 25A.
+ Bộ chọn áng g m hai cách tử đơn c kép. Một cách tử dùng để lọc l a bước óng kích thích, cho phép thay đ i bước óng chiếu lên mẫu, một cách tử dùng để lọc l a bước óng phát xạ, cho phép phân tích chính xác tín hiệu phát ra t mẫu.
+ Đơtectơ là nhân quang điện.
+ Bộ phận đọc tín hiệu g m có bộ khuếch đại đ ng bộ và hệ máy tính.
CHƯƠNG 3