Để ứng dụng phƣơng pháp phân tích đã nghiên cứu ở trên vào thực tế, chúng tôi nghiên cứu phân tích hàm lƣợng Pb và Cd trong một số mẫu nƣớc ngọt đóng chai.
Quy trình xử lý mẫu nhƣ sau:
Hút từ 10 – 20 ml mẫu vào bình Kendan, thêm 20 ml HNO3 65%, đun sôi mẫu lăn tăn trong quá trình đun thêm từ từ 4 ml H2O2 30 đến khi dung dịch trong suốt (khoảng 3 – 4 giờ). Chuyển mẫu sang cốc 250ml, đun trên
bếp cách cát để đuổi bớt axit đến muối ẩm. Lấy cốc ra để nguội và định mức bằng dung dịch HNO3 0,5M đến 100ml.
Tiến hành đo theo đúng quy trình thực hiện đã xây dựng ở trên. Mỗi mẫu đƣợc lặp lại 5 lần. Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
Bảng 3.17: Kết quả phân tích mẫu thực
STT Pb Cd Hàm lƣợng Pb trong mẫu (ppm) Hàm lƣợng giới hạn cho phép (ppm) Hàm lƣợng Cd trong mẫu (ppm) Hàm lƣợng giới hạn cho phép (ppm) 0.011 0.05 0.001 1.0 0.021 0.05 0.003 1.0 0.016 0.05 0.001 1.0 0.021 0.05 0.002 1.0 Nhận xét :
Nhìn chung hàm lƣợng chì và cadimi trong các mẫu trên là nhỏ và không vƣợt quá giới hạn cho phép.
KẾT LUẬN
Qua quá trình nghiên cứu, chúng tôi đã thực hiện đƣợc một số công việc nhƣ sau:
1. Đã khảo sát đƣợc những điều kiện tối ƣu của phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật ngọn lửa F-AAS xác định Pb và Cd. Các điều kiện đó bao gồm:
Điều kiện đo Nguyên tố
Pb Cd Vạch đo (nm) 217,0 228,8 Khe đo (mm) 0,5 0,5 Cƣờng độ đèn HCL (mA) 8,0 2,5 Chiều cao đèn NTH (mm) 6 6 Tốc độ khí Không khí (l/h) 469 469 Axetilen (l/h) 65 65 Thành phần nền HNO3 (M) 0,5 0,5 NH4Ac (%) 1 1
2. Xử lý thống kê để đánh giá chung về phƣơng pháp F-AAS và tìm đƣợc giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng của nguyên tố Pb và Cd.
3. Khảo sát một cách đầy đủ các điều kiện tối ƣu để tách và làm giàu Pb2+, Cd2+ trên cột chiết pha rắn Muromac A1 với hiệu suất thu hồi cao.
- pH tối ƣu cho quá trình hấp thu pH= 5- 6. - Tốc độ nạp mẫu tối ƣu là 1,5 ml/phút.
- Dung môi giải hấp là dung dịch HNO3 2M với thể tích rửa giải là 10ml. 4. Phân tích mẫu giả, đánh giá hiệu suất thu hồi.
5. Ứng dụng của kỹ thuật chiết pha rắn với các điều kiện đã khảo sát. Chúng tôi đã phân tích xác định hàm lƣợng Pb và Cd trong một số mẫu nƣớc ngọt đóng chai.
Từ kết quả thu đƣợc từ đề tài chúng tôi thấy tất cả các mẫu nƣớc ngọt đóng chai đã đƣợc khảo sát thì hàm lƣợng chì và cadimi đều không vƣợt quá tiêu chuẩn cho phép Theo quyết định 46-2007-BYT quy định mức giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm.
Chúng tôi hi vọng có thể áp dụng quy trình này trong việc xác định lƣợng vết cadimi và chì bằng phƣơng pháp chiết pha rắn và kĩ thuật quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS đối với các đối tƣợng môi trƣờng nhƣ các loại nƣớc thải, nƣớc ao hồ, nƣớc sinh hoạt... trên thực tế.
Khả năng tách cũng nhƣ làm giàu của phƣơng pháp là độ chọn lọc cao và hệ số làm giàu lớn. Tăng giới hạn phát hiện cũng nhƣ nâng cao tính chính xác trong việc xác định lƣợng vết cadimi và chì trong mẫu cần phân tích.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu tiếng Việt
1. Lê Lan Anh, Lê Trƣờng Giang, Đỗ Việt Anh và Vũ Đức Lợi (1998),” phân tích kim loại nặng trong lƣơng thực, thực phẩm bằng phƣơng pháp Von-Ampe hòa tan trên điện cực màng thủy ngân”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và sinh học tập 3(2) trang 21-24.
2. Lê Lan Anh, Vũ Đức Lợi, Ngô Thị Bích Hà(2002), “ Nghiên cứu xác định hàm lƣợng Hg, Pb trong nƣớc tiểu và máu”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và
Sinh Học, Tập 5, số 2.
3. Nguyễn Thị Vân Anh (2008), Nghiên cứu đánh giá mức độ ô nhiễm kim
loại trong thuốc đông y, Luận văn thạc sỹ khoa học, ĐHKHTN-
ĐHQGHN.
4. PGS.TS. Đặng Đình Bạch, TS. Nguyễn Văn Hải (2006), Giáo trình hóa học môi trường, NXB Khoa học và kĩ thuật.
5. Nguyễn Đình Bảng, Hoàng Thị Hƣơng Huế, Nguyễn Minh Phƣơng, Nguyễn Văn Nghĩa, La Thị Phƣợng, Nguyễn Thu Hƣơng (2003). Nghiên cứu tách loại các kim loại nặng Ni(II), Cu(II), Cr(VI) từ nước, nước thải bằng than bùn. Hóa học thế kỷ XXI vì sự phát triển bền vững. Tuyển tập
các session, Tập II, Quyển II, Số 2, 30-34.
6. Hoàng Văn Bính (1996), Độc chất học công nghiệp và dự phòng nhiễm độc trong sản xuất, Tập 1, NXB T.P HCM.
7. Trần Thúc Bình, Trần Tú Hiếu, Phạm Luận (1996), “ Xác định trắc quang Cu, Ni, Mn, Zn... trong cùng hỗn hợp với pyridin-azo-naphtol (PAN)”,
Tạp chí phân tích hóa lý và sinh học, Tập 1(3+4).
8. Nguyễn Xuân Dũng, Phạm Luận (1987), Sách tra cứu pha chế dung dịch, NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội.
9. N.L Glinka (Biên dịch: Lê Mậu Quyền), Hóa học đại cƣơng, NXB Trung học chuyên nghiệp năm 1988.
10. Trần Tứ Hiếu, Từ Vọng Nghi, Nguyễn Xuân Trung, Nguyễn Văn Ri (2003), Hóa học phân tích phần II-Các phương pháp phân tích công cụ, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
11. A.P Kreskov (1976), Cơ sở hóa học phân tích- T2, NXB ĐH và THCN
Hà Nội, (Từ Vọng Nghi, Trần tứ Hiếu dịch).
12. Phạm Luận (1994/2002), Vai trò của muối khoáng và các nguyên tố vi lượng đối với sự sống của con người, Trƣờng ĐHKHTN Hà Nội.
13. Phạm Luận (2005), Giáo trình xử lý mẫu phân tích, Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQG HN.
14. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
15. Phạm Luận và cộng sự (1995), “Xác định các kim loại trong mẫu nƣớc ngọt bằng phép đo phổ phát xạ nguyên tử”, Đại học tổng hợp Hà Nội. 16. Vũ Hoàng Minh, Nguyễn Tiến Lƣợng, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu(2000),
“ Dùng phƣơng pháp phổ ICP-AAS, để xác định các nguyên tố đất hiếm trong mẫu địa chất Việt Nam”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý và Sinh Học,
17. Hoàng Bá Năng, Lê Lan Anh, Lê Đức Liêm (1998), Xây dựng quy trình phân tích xác định chì (Pb) cadimi (Cd) trong thực phẩm bằng phương pháp điện cực màng. Hội nghị khoa học Đại học Mỏ-Địa chất lần thứ 13,
số 6, 32-36.
18. Đặng Quang Ngọc, Phạm Luận, Trần Tứ Hiếu (1996), Nghiên cứu ảnh hưởng của cation đến cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử của cadimi và chì, Tạp chí phân tích hóa lý và sinh học.
19. Hoàng Nhâm (2000), Hóa học vô cơ tập 2+ 3, NXB Giáo dục.
20. Nguyễn Thị Quyên (2006), Luận văn thạc sỹ khoa học, Trƣờng
ĐHKHTN- ĐHQG Hà Nội.
21. Nguyễn Văn Ri (2007), Các phƣơng pháp tách sắc ký, ĐHKHTN- ĐHQGHN.
22. Tiêu chuẩn Việt Nam về chất lƣợng môi trƣờng, TCVN 5937- 1995.
23. Thành Trinh Thục, Nguyễn Xuân Lãng, Bùi Mai Hƣơng, Nguyễn Đoàn Huy và Nguyễn Nhƣ Tùng (2007), ứng dụng phương pháp cực phổ xác định một số kim loại nặng trong một số loại thực phẩm và hấp phụ trong đất trồng, Bộ Công Nghiệp-Vụ Khoa Học Công Nghệ.
24. Lê Ngọc Tú (2006), Độc tố và an toàn thực phẩm, NXB Khoa học và kỹ thuật.
Tài liệu tiếng Anh
25. Attinti Ramesh, Kurakalva Rama Mohan, Kalluru Seshaiah (2002), “Preconcentration of trace metals on Amberlite XAD-4 resin coated with dithiocarbamates and determination by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry in saline matrices”, Talanta, 57(2),pp. 243-252.
26. Azeredo, L. C.; Sturgeon, R. E.; Curtius, A.J (1993), Spectro Chimica Acta, 48b, pp. 91.
27. Baris Ya, Spivakov, Galina I. Malofeeva and Oleg M. Petrukhin (2006), “ Solit-phase extraction on Alkyl-bonded Silicagels in inorganic anlysic”,
Analytical Sciences Appril, 22, pp. 503-518.
28 .Bortolli, A. Gerotto, M. Marchiori, M. Mariconti, F. Palonta, M. Troncon (1996), Microchemical Journal, 54, pp. 402.
29. Celal Duran, Hasan Basri Senturk, , Latif Elci, Mustafa Soylak, Mehmet Tufekci (2009), “Simultaneous preconcentration of Co(II), Ni(II), Cu(II), and Cd(II) from environmental samples on Amberlite XAD-2000 column and determination by FAAS,” Journal of Hazardous Materials, 162(1),
pp. 292-299.
30. David Harvey ( DePauw Univesity) (2000), Modern Analytical Chemistry, The McGraw- Hill, pp. 215- 221.
31. H. Tel, Y. Altas, M. S. Taner (2004), “ Adsorption characteristics and separation of Cr(III) and Cr(VI) on hydros titanium (IV) oxide”, Journal of Hazardous Materials, 112, pp. 225-231.
32. Hirotoshi Sato and Joichi UEDA (2001), “ Coprecipitation of trace metal ions in water with Bismuth (III) Diethyldithiocarbamate for an Electrothermal atomic adsorption spectrometric determination”,
Analytical sciences, 17, pp. 461-463.
33. Latif Elci, Seval Isldar, Mehmet Dogan (1994), “Spectrophotometric determination of gold and palladium in anode slimes after separation with Amberlite XAD-7 resin”, Analytica Chimica Acta, 293(3), pp. 319-324.
34. Mustafa Tuzen, kadriye O. Saygi, Mustafa Soylak (2008), “Solid phase extraction of heavy metal ions in environmental samples on multiwalled carbon nanotubes”, Journal of Hazardous Materials, 152(2), pp. 632-639. 35. Pornlada Daorattanachai, Fuangfa Unob, Apichat Imyim (2005), “ Multi-
element preconcentration of heavy meat ions from aqueous solution by APDC impregnated activated carbon”, Talanta, 67(1), pp. 59-64.
36. P. K. Tewari, Ajai k. Singh (2002), “Preconcentration of lead with Amberlite XAD-2 and XAD-7 based chelating resins for its determination by flame atomic absorption spectrometry”, Talanta 56(4), pp. 735-744. 37. P. A. M. Freitas, K. Iha, M. C. F. C. Felinto, M. E. V. Suarez-Iha (2008),
“Adsorption of di-2-pyridyl ketone salicyloylhydrazone on Amberlite XAD-2 and XAD-7 resins: Characteristics and isotherms”, Journal of Colloid and Interface Science, 323(1), pp. 1-5.