- Kết cấu hình thái học của các cấu trúc nano TiO2 khi thay thế trên thanh ZnO
CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
III.3 KHẢO SÁT ĐỘ NHẠY KHÍ CỦA CẢM BIẾN.
Để kiểm tra độ nhạy khí của cảm biến chúng ta đi khảo sát với 3 loại khí là: Aceton, Butanol và Isoproyl alcohol.
III.3.1. Cơ chế nhạy khí và hệđo.
Từ kết quả hình thái bề mặt của thanh nano TiO2 mọc trên điện cực Au của QCM mà chúng ta đã biết được hình dạng và kích thước nano của nó. Do có kích thước nano như vậy nên khí thổi các khí vào QCM thì các phân tử khí sẽ bám vào các thanh nano TiO2 bằng lực hút Van der Waals. Làm cho khối lượng của màng trên điện cực vàng tăng lên và dẫn đến sự thay đổi tần số của QCM theo công thức (1.12). Tuy nhiên lực liên kết này yếu nên sau một thời gian nhất định các phân tử khí sẽ thoát khỏi bề mặt điện cực.
Để khảo sát độ nhạy khí của cảm biến chúng ta phải tiến hành đo nhạy khí với sơđồđo sau:
Sơđồ khối hệđo nhạy khí bao gồm: QCM được để trong một buồng đo kín và nối với QCM 25 bằng chuẩn kết nối BNC. QCM 25 là bộ phát tần số dao động và thu nhận tần số dao động từ QCM. QCM 25 nối với QCM 200 qua chuẩn kết nối RJ-45. QCM 200 chỉ thị tần số dao động, độ dịch tần số, điện trở, độ dịch điện trở, khối lượng, độ dịch khối lượng của QCM. Nếu muốn vẽ đồ thị sự phụ thuộc của các đại lượng trên vào thời gian ta nối QCM 200 với máy tính qua cổng COM.
Các khối của hệđo được kết nối như hình III.22.
Hình III.22. Hình ảnh của hệđo nhậy khí kết nối trên thực tế
Ở đây chúng ta sử dụng hệ đo tĩnh, ở áp suất khí quyển. QCM được để trong một buồng kín được chế tạo bằng Teflon, trên có các điện cực và nối với QCM 25 bằng chuẩn kết nối BNC. Cấu tạo của buồng đo có hình dạng thực tế:
Các điện cực được chế tạo trên buồng khí để kết nối điện cực nhỏ của QCM với QCM 25.
Hình III.24. Hình ảnh lắp QCM vào buông đo khí
Sau khi gá chặt QCM vào các điện cực của buồng khí chúng ta tiến hành lắp buồng, và có cấu trúc tổng thể của buồng khí như sau:
Hình III.25. Hình ảnh bên ngoài của buồng đo khí
Tiếp đến chúng ta thực hiện bịt kín buồng khí. Có thể sử dụng xáp, hoặc đơn giản hơn là sử dụng băng dính. Nếu sử dụng băng dính sẽ dễ dàng hơn khi đưa khí vào buồng đểđo và đuổi khí ra khỏi buồng để thực hiện phép đo tiếp theo.
Hình III.26. Hình ảnh buồng đo khí
Trong các phép đo tôi đã sử dụng bơm tiêm để thực hiện lấy khí và đưa khí vào buồng đo. Như vậy lượng khí được đưa vào buồng đo sẽ được tính bằng thể tích và
được ước lượng bằng bơm tiêm.
Sau mỗi phép đo chúng ta phải thực hiện đuổi khí rồi mới thực hiện phép đo tiếp theo. Đểđuổi khí chúng ta có thể thực hiện theo hai cách:
- Cách 1: Bơm không khí vào làm loãng nồng độ khí bên trong buồng. Phương pháp này ngoài nhiệm vụđuổi khí còn có tác dụng kiểm tra độ nhậy của QCM. Vì mỗi lần bơm vào cùng một lượng khí nhưng chỉ khác là khí đo hay là không khí. Đáp ứng của QCM chắc chắn khác nhau (ngược nhau)(như ở trong kết quả ở phần sau), vì không khí được bơm vào làm cho nồng độ khí đo trong buồng giảm. Ngoài ra điều này còn khẳng định QCM nhậy với khí đo chứ không chịu ảnh hưởng của áp suất khí bơm vào.
- Cách 2: Sử dụng bơm tiêm hút khí trong buồng đo với những lượng nhất định. Khi nào khí trong bình được cân bằng (giản đồ quay về 0) chúng ta mới thực hiện phép đo tiếp theo.
Chú ý: Trên thực tế để đuổi khí chúng ta nên sử dụng cách thứ 2. Cách thứ
III.3.2. Khảo sát độ nhậy với khí Acetone CH3COCH3.
Acetone là chất lỏng trong suốt, không màu, bay hơi nhanh, có mùi ngọt gắt. Nó có nhiệt độ sôi thấp, tốc độ bay hơi cao và khả năng hoà tan cao. Acetone tan hoàn toàn trong nước, các dung môi hydrocacbon mạch thẳng, mạch vòng và hầu hết các dung môi hữu cơ. Nó cũng hoà tan tốt nhiều dầu mỡđộng vật và thực vật, hầu hết các loại nhựa tổng hợp, nhựa tự nhiên và các chất tổng hợp.
Để khảo sát độ nhậy của QCM với khí Acetone (CH3COCH3) ta thực hiện như
sau: Sử dụng bơm tiêm loại nhỏ dung tích 1ml, mỗi lần hút khí từ nọ đựng Acetone 0,5ml khí rồi bơm từ từ vào buồng đo. Thực hiện như vậy bốn lần, mỗi lần cách nhau 1 phút. Sau đó hút không khí ngoài khí quyển mỗi lần cũng 0,5ml và thực hiện bơm vào bình đo như trên. Cuối cùng ta đuổi khí đo trong buồng bằng cách hút khí trong buồng đo ra ngoài. Chúng ta đã nhận được kết quả như sau:
Hình III.27. Hình ảnh cách lấy khí Acetone.
Hình III.28.Đáp ứng của QCM với lượng khí Acetone đưa vào buồng đo theo thời gian.
Từ kết quả đo nhậy khí chúng ta thấy cứ mỗi một lần đưa khí vào buồng đo (0,5ml khí Acetone) thì độ dịch tần của QCM là 3 (Hz). Đáp ứng của QCM là tương
đối tuyến tính, những sai lệch do ảnh hưởng của quá trình bơm khí (nhanh hay chận). Sau bốn lần thực hiện với khí đo, lần thứ 5 ta bơm 0,5ml không khí ở ngoài khí quyển vào thì thấy đáp ứng của QCM hoàn toàn ngược lại với 4 lần trước. Điều này được giải thích là khi bơm không khí vào sẽ làm nồng độ khí đo trong buồng giảm, làm cho delta F tăng. Kết quả này cũng khẳng định cho chúng ta QCM nhậy với khí đo chứ không phải nhậy do áp suất khí bơm vào. Sau đó chúng ta thực hiện hút khí đo trong bình,
III.3.3. Khảo sát độ nhậy với khí Butanol CH3(CH2)3OH.
Butanol là loại cồn có độ bay hơi vừa. Nó tan một phần trong nước ở nhiệt độ
thường và là chất lỏng hút ẩm nhẹ, có mùi đặc trưng. Ứng dụng để sản xuất sơn và Butanol là một dung môi quan trọng cho công nghiệp sơn bề mặt, nó có khả năng hoà tan tốt nhiều loại nhựa tự nhiên và nhựa tổng hợp như : nhựa urea, phenol, ethyl cellulose, polyvinyl butyral. . .
Để khảo sát độ nhậy của QCM với khí Butanol CH3(CH2)3OH chúng ta cũng thực hiện tương tự như đối với khí Acetone. Cũng sử dụng bơm tiêm hút khí từ nọ đựng Butanol 0,5ml khí rồi bơm từ từ vào buồng đo. Thực hiện như vậy sáu lần, mỗi lần cách nhau 30 giây. Sau đó ta đuổi khí đo trong buồng bằng cách hút khí trong buồng đo ra ngoài. Chúng ta đã nhận được kết quả như sau:
Hình III.29.Đáp ứng của QCM với lượng khí Butanol đưa vào buồng đo theo thời gian.
Qua sáu phép đo vơi kết quả trên hình III.29 chúng ta dễ dàng nhận thấy đáp ứng tương đối tuyến tính của QCM với mỗi lần đưa khí vào. Mỗi lần đo ta đưa 0,5 ml Butanol CH3(CH2)3OH vào buồng đo khí thì độ dịch tần số F của QCM vào khoảng 1 (Hz). Đến lần thứ 7, thứ 8 và thứ 9 mỗi lần ta bơm 0,5 ml không khí ở ngoài khí quyển vào buồng đo thì thấy QCM đáp ứng chậm hơn với chiều ngược lại với sáu lần đầu bơm khí đo (điều này đã được giải thích ở trên). Tiếp theo ta dùng bơm tiêm hút khí đo trong buông ra thì thấy QCM đáp ứng rất nhanh và tuyến tính như một đường thẳng chở về mức 0.
So sánh: Qua hai khí đã đo là Acetone và Butanol chúng ta nhận thấy với cùng một lượng khí đưa vào buồng đo như nhau thì đáp ứng của QCM nhậy hơn với khí Acetone. Độ dịch tần sốứng với Acetone là 3 (Hz) còn Butanol chỉ là 1 (Hz) tuy rằng trong cả hai phép đo thì đáp ứng của QCM là tương đối tuyến tính.
Chúng ta tiếp tục đi khảo sát với loại khí thứ 3 để kiểm tra lại đáp ứng và độ ổn
định của QCM.
III.3.4. Khảo sát độ nhậy với khí Isoproyl alcohol (CH3)2CHOH.
Isoproyl alcohol hay còn gọi là Isopropanol là chất lỏng trong suốt mùi cồn nhẹ. Chất này tan trong nước và các chất lỏng hữu cơở bất kỳ tỉ lệ nào, và thể hiện đặc tính dung môi với các chất hữu cơ. Isopropanol tạo thành hỗn hợp azeotropic với nước và các chất lỏng hữu cơ. Isopropanol được dùng để làm sạch bàn phím, màn hình LCD và máy tính xách tay; làm chất tẩy rửa bảng bút lông; và là sản phẩm thay thế an toàn của chất tẩy rửa trong các hộ gia đình. isopropanol cũng được dùng để tẩy các vết bẩn trên gỗ, sợi cotton, vải, ...
Để khảo sát độ nhạy của QCM với khí Isoproyl alcohol chúng ta cũng thực hiện tương tự như đối với khí Acetone và Butanol. Cũng sử dụng bơm tiêm hút khí từ nọ đựng Isoproyl alcohol 0,5ml khí rồi bơm từ từ vào buồng đo. Thực hiện như vậy ba lần, mỗi lần cách nhau 1 phút. Sau đó ta đuổi khí đo trong buồng bằng cách hút khí trong buồng đo ra ngoài và sẽ thu được kết quả như sau:
Hình III.30.Đáp ứng của QCM với lượng khí Isoproyl alcohol đưa vào buồng
đo theo thời gian.
Qua ba lần đưa khí đo vào buồng, mỗi lần đưa một lượng 0,5 ml khí Isoproyl alcohol vào buồng để khảo sát ta vẫn thu được kết quả tương đối tuyến tính với đáp
ứng của QCM. Mỗi lần đưa khí Isoproyl alcohol vào độ dịch tần số của QCM khoảng 2 (Hz). Quá trình thổi khí ra cũng thực hiện tương tự như hai loại khí trên và ta vẫn thu
được đáp ứng của QCM cũng tuyến tính như vậy.
Đến đây thì ta khẳng định đáp ứng nhạy khí của QCM là tốt, tương đối tuyến tính và ổn định. Ngoài ra đáp ứng của QCM là chọn lọc với các loại khí khác nhau và chịu
ảnh ít bởi áp suất. Ứng với 3 loại khí đã đo thì QCM nhạy nhất với Acetone, tiếp đến là Isoproyl alcohol, cuối cùng là Butanol.