thử phenolđisunfonic
2.5.3.1. Nguyên tắc
Ion nitrat tác dụng với phenoldisunfonic tạo thành axit nitrophenol- đisunfonic. Axit này khi phản ứng với ammoniac tạo phức màu vàng. Cường độ màu tỉ lệ với hàm lượng nitrat trong dung dịch. Có thể đo độ hấp thụ quang trên
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.032 0.093 0.151 0.211 0.279 0.35 0.398 0.462 0.523 0.579 0.637 Nồ ng độ ( m g/l) ABS
Đường chuẩn nitrit
máy đo màu ở bước sóng 410 nm. Hàm lượng nitrat tối đa phát hiện được theo phương trình này là 10 mg/1.
2.5.3.2. Tiến hành phân tích
Lấy 5 ml mẫu cho vào cốc, đun cạn. Thêm 0.5 ml axit phenoldisunfonic, 5ml NH3 đặc, lắc đều. Thêm khoảng 10 ml nước cất, lắc đều. Chuyển tất cả vào bình định mức 25 ml, thêm nước cất đến vạch mức. Để yên 10 phút, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 410 nm. Tính toán nồng độ nitrat trong mẫu theo phương trình đường chuẩn.
Hình 2.7: Phƣơng trình đƣờng chuẩn của nitrat
2.5.4. Xác định hàm lượng photpho bằng phương pháp đo quang với thuốc thử Amonimolipdat – vanadat
2.5.4.1. Nguyên tắc
Trong môi trường axit, amonimolipdat phản ứng với dung dịch octophotphat tạo thành axit tạp (Axit molipdophotphoric). Với sự có mặt của vanadat axit vanadomolipdophotphoric màu vàng được hình thành. Cường độ màu thể hiện nồng độ phốt phát trong dung dịch. Nồng độ tối thiểu có thể phát hiện được là 10-4 g/L.
Yếu tố ảnh hưởng gây ra bởi sự có mặt của silicdioxyt (SiO2) và muối Asenat khi mẫu bị đun nóng.
Ảnh hưởng của các yếu tố âm là do sự có mặt của các ion: AsO3-, F-, Br2+, SO32-, S2O82-,… hoặc lượng vượt quá của molipdat. Màu xanh của dung dịch có thể được tạo thành là do sự có mặt của sắt nhưng không ảnh hưởng tới phép phân tích. Các ion không làm ảnh hưởng đến phép phân tích khi nồng độ vượt quá 100(mg/L) gồm: Al3+
, Fe2+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na+, K+, các muối nitrat, nitrit, sunfat, tetraborat,…
2.5.4.2. Tiến hành phân tích
Lấy 17,5 mL mẫu vào bình định mức 25 mL. Thêm tiếp 5 mL dung dịch thuốc thử molipdat – vanadat và định mức tới vạch mức. Lắc đều rồi để yên trong 10 phút rồi đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 470 nm. Tính toán nồng độ photphat trong mẫu theo phương trình đường chuẩn.
Hình 2.8: Phƣơng trình đƣờng chuẩn photphat