Đã tiến hành các thí nghiệm theo sơ đồ quá trình thực nghiệm 2.4 kết quả thu đƣợc trình bày ở bảng 4.1
Bảng 4.1 Kết quả đo độ cứng.
HGT N (giờ)
= 0 = 5% = 10%
0 giờ 1ngày 7ngày 0 giờ 7ngày 7ngày
0 45,38 - - - - - 0,5 68,62 62,71 60,23 81,67 79,36 82,17 1 87,53 75,20 68,80 88,83 85,24 87,36 1,5 89,17 78,07 70,34 90,25 86,15 89,79 2 90,72 79,68 71,92 93,19 88,43 92,17 2,5 92,28 80,23 73,89 94,86 90,16 90,28 3 94,11 81,84 76,37 96,85 92,37 88,07 4 93,54 82,98 80,01 96,07 84,74 83,46 5 93,07 82,61 80,98 95,54 82,86 80,00 6 90,25 81,56 79,85 93,62 81,97 70,26 7 92,67 82,09 78,19 93,00 79,48 68,89 8 90,87 79,57 76,48 90,47 78,85 65,09
4.2.Ảnh hƣởng của hóa già tự nhiên (thời gian chờ).
Trên hình 4.1 biểu diễn kết quả đo độ cứng của mẫu hóa già nhân tạo ở 1750C ngay sau khi tôi xong, sau thời gian chờ là 1 ngày và 7 ngày.
40 50 60 70 80 90 100 0 2 4 6 8 10
Thời gian hóa già , giờ
Đ ộ c ứ n g , H V ( 1 0 0 g ) HGTN 0h HGTN 1ngay HGTN 7ngay
Hình 4.1 Đồ thị phân bố độ cứng của hợp kim nhôm 6063 hóa già tự nhiên và sau tôi khi hóa già ở 1750
C.
Nhận thấy mẫu đƣợc hóa già tự nhiên có độ cứng thấp hơn so với mẫu không có hóa già tự nhiên. Mẫu hóa già tự nhiên 1 ngày đạt độ cứng cực đại HV 83 MPa sau 4 giờ, mẫu hóa già tự nhiên 7 ngày thì cần 5 giờ mới đạt đƣợc độ cứng cực đại HV 81MPa. Trong khi đấy mẫu không có thời gian chờ khi hóa già nhân tạo có đƣờng phân bố độ cứng cao hơn hẳn, đạt cực đại HV 95MPa sau 3 giờ.
Nhƣ vậy thời gian chờ càng lâu thì càng ảnh hƣởng xấu đến cơ tính nhận đƣợc sau hóa già kết thúc càng mạnh.
4.3. Ảnh hƣởng của biến dạng nhỏ sau tôi.
Độ cứng của các mẫu sau tôi, sau tôi chờ 7 ngày và có biến dạng 5% ngay sau tôi + chờ 7 ngày rồi hóa già kết thúc ở 1750C với thời gian khác nhau đƣợc trình bày trong bảng 4.1 và trên hình 4.2.
40 50 60 70 80 90 100 0 2 4 6 8 10
Thời gian hóa già, giờ
Đ ộ c ứ n g H V ( M P a) a) b) c)
Hình 4.2.Đồ thị phân bố độ cứng của hợp kim nhôm 6063 sau khi hóa già ở 1750C ở các thời gian khác nhau.- a) sau tôi; b) có biến dạng 5% HGTN + 7 ngày; c) sau tôi + HGTN 7 ngày.
Nhận thấy rằng khi đƣợc biến dạng 5%, sự tăng độ cứng theo thời gian hóa già nhanh hơn so với mẫu không biến dạng. Trong khi mẫu không biến dạng đạt độ cứng cực đại HV = 94,11 MPa sau 3 giờ thì độ cứng của mẫu biến dạng 5% chỉ cần sau 2,5 giờ đã đạt cực đại HV = 94,86 MPa.
Thời gian chờ gây ảnh hƣởng đến độ cứng cực đại đạt đƣợc khi hóa già đối với mẫu không biến dạng rất lớn (hình 4.1). Độ cứng cực đại của mẫu tôi + 7 ngày chờ đạt HV = 80,89 MPa so với mẫu hóa già trực tiếp sau tôi giảm 13,95%.
Ảnh hƣởng xấu của thời gian chờ trong trƣờng hợp mẫu đƣợc biến dạng 5% sau tôi giảm đi rõ rệt. Độ cứng cực đại mẫu tôi + biến dạng 5% + 7 ngày chờ so với mẫu tôi + biến dạng 5% + thời gian chờ bằng 0 giờ chỉ giảm khoảng 4,6%.
Kết quả độ cứng đạt đƣợc trên các mẫu sau tôi biến dạng = 0% + 7 ngày chờ, = 5% + 7 ngày chờ, = 10% + 7 ngày chờ rồi hóa già ở 1750C với thời gian khác nhau trình bày trên hình 4.3.
Mẫu không đƣợc biến dạng, độ cứng cực đại chỉ đạt HV = 80,98 MPa với thời gian hóa già là 5 giờ
40 50 60 70 80 90 100 0 2 4 6 8 10
Thời gian hóa già, giờ
Đ ộ c ứ n g H V ( M P a) a) b) c)
Hình 4.3 :Đồ thị phân bố độ cứng của hợp kim nhôm 6063 ở 1750C ở các nhiệt độ khác nhau: - a) sau tôi +7 ngày; b) biến dạng = 5% + HGTN 7 ngày; c) biến dạng = 10% + HGTN 7 ngày.
Khi mức độ biến dạng tăng đồng nghĩa với mật độ lệch tăng, thời gian đạt độ cứng cực đại đƣợc rút ngắn (hình 4.3) từ 3 giờ đối với mẫu biến dạng = 5% xuống còn 2 giờ đối với mẫu biến dạng = 10%.
4.4.Bàn luận
Hóa già tự nhiên là kiểu hóa già ở nhiệt độ thấp (thƣờng là nhiệt độ phòng). Chuỗi tiết pha xảy ra trong thời gian dài. Các sản phẩm của hợp kim nhôn 6063 trong sản xuất đùn ép sau khi tôi song do điều kiện sản xuất không cho phép hóa già nhân tạo ngay mà thƣờng có thời gian chờ. Trong thời gian chờ đấy hợp kim diễn ra quá trình hóa ra tự nhiên.
Thời gian chờ càng dài thì càng ảnh hƣởng xấu đến cơ tính cuối cùng của hợp kim. Đây chính là ảnh hƣởng xấu của quá trình hóa già tự nhiên đối với hóa già nhân tạo của hợp kim Al - Mg - Si có tỉ lệ Mg/Si = 1,73. Nguyên nhân của điều này liên quan tới kích thƣớc của VGP hình thành trong quá trình hóa già tự nhiên. Hóa già nhân tạo tiếp theo làm tăng kích thƣớc của VGP, VGP có dạng tấm gây khó khăn khi hình thành mầm ‟. Số lƣợng mầm tiết ra giảm và thô làm cho độ cứng
của hợp kim sau hóa già nhân tạo giảm. Hình 4.4 là tổ chức tế vi của mẫu sau tôi + HGTN 7 ngày + HGNT 5h ở 175 0
C.
Hình 4.4. Tổ chức tế vi mẫu sau tôi + HGTN 7 ngày + HGNT 5h ở 1750
C X 500
Thời gian hóa già tự nhiên (thời gian chờ) càng dài càng ảnh hƣởng xấu đến cơ tính cuối cùng của hợp kim. Mẫu có HGT N = 0 giờ đạt độ cứng cực đại 94,11 HV với thời gian HGNT là 3h, còn mẫu có HGT N = 7 ngày cần 5giờ HGNT để đạt đƣợc độ cứng cực đại 80,89 HV.
Biến dạng làm tăng mật độ lệch trong mẫu. Sự có mặt của lệch làm tăng dần dần động học của hóa già tự nhiên. Lỗ trống hình thành khi tôi bị tiêu hủy dần nhờ lệch trong khi hóa già tự nhiên. Lệch là vị trí thuận lợi cho sinh mầm khi tiết pha vì năng lƣợng sinh mầm giảm đi (nhƣ đã xác định trong chƣơng 3).Điều này cững đƣợc khẳng định từ kết quả nghiên cứu trong công trình [20]. Lệch cũng có tác động thúc đẩy quá trình khuếch tán của nguyên tố hợp kim, là nơi thu hút nút trống và nguyên tử nguyên tố hợp kim (cơ chế khí quyển Cottrell). Do vậy sự có mặt của lệch gây ảnh hƣởng đến một vùng thể tích khá rộng của nền xung quanh nó, cấu trúc của VGP sau khi hóa già tự nhiên ít phát triển, ổn định và đủ lớn để hình thành mầm ‟.
Mặt khác điều này còn gây ảnh hƣởng tới thứ tự quá trình tiết pha hoặc sự cạnh tranh giữa hai cơ chế tiết pha sinh mầm tự sinh và sinh mầm kí sinh (dị pha). Ở hợp kim không biến dạng quá trình tiết pha diễn ra : vùng VGP hình thành và đƣợc thay thế bởi pha giả ổn ‟ hợp kim đạt độ cứng cực đại sau đó đƣợc
chuyển thành pha ổn đinh . Khi hợp kim đƣợc biến dạng trƣớc khi hóa già, chuỗi tiết pha có sự thay đổi: pha ‟ không chỉ đƣợc hình thành từ mầm VGP mà còn nhờ lệch. Tính ổn định của sản phẩm tiết pha trên sai lệch mạng (lệch) cao hơn so với trƣờng hợp pha giả ổn định (tự sinh). Một số tác giả [20] khi nghiên cứu tiết pha trên lệch ở hợp kim nhôm hệ Al-Mg-Si đã cho kết quả là : thay vì sinh ra các pha ổn định ‟, trên lệch đã trực tiếp hình thành pha cân bằng .
Ảnh hƣởng của lệch đến thứ tự tiết pha và cơ tính khi hóa già còn phụ thuộc vào hệ hợp kim. Đối với các hệ Al-Cu-Li, Al – Mg –Si sự có mặt của lệch có thể làm tăng cơ tính và gây nên thay đổi quá trình tiết pha
Nguyên công biến dạng làm nâng cao mật độ lệch trong phôi điều này gây ảnh hƣởng đến động học quá trình tiết pha. Pha ‟ không chỉ đƣợc hình thành từ VGP mà còn nhờ lệch.
Biến dạng nhỏ sau tôi đã có tác dụng tích cực làm giảm ảnh hƣởng xấu đến cơ tính của hợp kim. Với cùng một nhiệt độ và thời gian hóa già, tổ chức tế vi của mẫu sau tôi + 5% + HGTN 7 ngày không khác nhiều so với tổ chức tế vi mẫu sau tôi đƣợc hóa già ngay (hình 4.5).
a) b) Hình 4.5.Tổ chức tế vi của mẫu hóa già nhân tạo ở 1750
C – 3h X 500: a)sau tôi + HGNT ; b) sau tôi + = 5% + HGTN 7 ngày.
Khi chụp ảnh với cấp phóng đại 3000 lần bằng thiết bị REYENCE VH- Z450, ta có thể đo đƣợc kích cỡ của những pha đã tiết ra:
Hình 4.6. Mẫu sau tôi biến dạng = 5% được hóa già nhân tạo 4 giờ
3000
Kết quả đo đƣợc kích cỡ nhỏ nhất của các hạt tiết ra là (180-200) nm
4.5 Đề xuất giải pháp kỹ thuật
Trong quá trình sản xuất bán thành phẩm từ hợp kim 6063 hệ Al - Mg - Si ở các nhà máy, do những nguyên nhân khác nhau, phôi sau khi thoát đƣợc tôi và phải chờ ở nhiệt độ phòng với thời gian khác nhau:
1)Để tránh ảnh hƣởng xấu của ứng suất sau tôi, phôi cần đƣợc biến dạng với mức biến dạng nhỏ = 5%.
2)Biến dạng nhỏ ( = 5%) và hóa già kết thúc tiếp theo (thời gian chờ = 0 giờ) sẽ làm tăng hiệu ứng hóa bền 3%.
3)Biến dạng nhẹ ( = 5%) phôi sau tôi cho phép kéo dài thời gian chờ. Phôi biến dạng 5% sau tôi + 7 ngày chờ, hóa già 1750
C – 3 giờ đạt HV = 92,37 MPa, chỉ giảm 1,8% so với độ cứng cực đại của phôi: tôi + hóa già 1750C, không qua thời gian chờ.
KẾT LUẬN
1) Trong vùng nhiệt độ hóa già 1200
C, 1500C, 1750C 2000C hợp kim Al - Mg - Si tiết pha theo cơ chế:
qbh ‟ (Mg2Si) và quá trình thô hóa hạt.
2) Đã xác định đƣợc K,n và Q của hợp kim Al - Mg - Si từ số đo độ cứng ở những nhiệt độ và thời gian hóa già khác nhau .
- Ở vùng hóa già 175 2000C với n 2, pha ‟ có dạng trụ và tất cả các mầm đƣợc tạo ngay từ đầu .
- Giá trị K tăng theo nhiệt độ hóa già chứng tỏ nhiệt độ hóa già càng cao thì quá trình khuếch tán càng tăng.
- Trị số Q 4 Kcal/mol là nhỏ so với năng lƣợng dịch chuyển của nút trống trong Al ( 0,7 eV/nguyên tử) và rất nhỏ so với hoạt năng khuếch tán của Al (1,4 eV/nguyên tử), nghĩ đến cơ chế khuếch tán cặp phức : nút trống – nguyên tử tạp (hợp kim ).
3) Thời gian hóa già tự nhiên (thời gian chờ) càng dài càng ảnh hƣởng xấu đến cơ tính cuối cùng của hợp kim. Mẫu có HGT N = 0h đạt độ cứng cực đại 94,11 HV với thời gian HGNT là 3h, còn mẫu có HGT N = 7 ngày cần 5h HGNT để dạt đƣợc độ cứng cực đại 80,89.
4) Biến dạng nguội nhỏ sau khi tôi xong có tác dụng tích cực làm giảm ảnh hƣởng xấu của thời gian chờ nhờ làm tăng mật độ lệch trong mẫu. Mức độ biến dạng lý tƣởng là = 5%.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu Tiếng Việt
1.Nguyễn Khắc Cƣờng, Trần Quốc Thắng, Đỗ Minh Nghiệp & Nguyễn Văn Sứ (1990), Các phương pháp nghiên cứu kim loại và hợp kim, tập I &II, Đại học
Bách Khoa Hà Nội.
2.Lê Công Dƣỡng (chủ biên) (1986), Kim loại học, ĐH Bách Khoa Hà Nội. 3.Lê Công Dƣỡng (1997), Vật liêu học, nxb Khoa học và kỹ thuật Hà Nội.
4.Lê Công Dƣỡng, Phạm Thị Minh Phƣơng, Nguyễn Văn Sứ (1990), “ Sự phân hủy dung dịch rắn quá bão hòa trong hợp kim Al-4% Cu khi hóa già kết thúc”, Tạp chí cơ khí, tháng 2.
5.Lê Công Dƣỡng, Phạm Minh Phƣơng, Nguyễn Văn Sứ (1990), “ Ảnh hƣởng của hóa già sơ bộ đến tính chất của hợp kim Al-4%Cu khi hóa già kết thúc”, tạp chí cơ khí tháng 3. tr 25 27.
6. Phùng Thị Tố Hằng (1996), Nghiên cứu công nghệ anot hóa và ứng dụng để xử lý bề mặt các chi tiết nhôm và hợp kim nhôm, Luận án PTS Khoa học kỹ thuật, Đại học Bách Khoa HN.
7. Đoàn Châu Long (2003), “ Quá trình hóa già trong hệ hợp kim Al - Mg - Si khi nung liên tục”, Hội nghị khoa học chuyên ngành “vật liệu và xử lý vật liệu kim loại”, tr 105 115.
8. Phạm Minh Phƣơng, Tạ Văn Thất (2000), Công nghệ nhiệt luyện, Nxb giáo dục 9.Phạm Minh Phƣơng (1996), Nghiên cứu ứng dụng tối ưu nhiệt luyện nâng cao tính năng một số hệ hợp kim phổ biến ở Việt Nam, Luận án PTS Khoa học kỹ thuật, ĐH Bách Khoa Hà Nội.
10. Phạm Minh Phƣơng, Tạ văn Thất (2000), Công nghệ nhiệt luyện, Nxb giáo dục. 10.Nguyễn Khắc Thông (2001), Nghiên cứu ảnh hưởng công nghệ cơ nhiệt luyện đến tổ chức và tính chất của hợp kim nhôm biến dạng hệ Al-Mg, Al - Mg - Si , Luận văn cao học, ĐH Bách Khoa Hà Nội.
11.Nguyễn Khắc Thông, (2006), Nghiên cứu tối ưu hóa công nghệ hóa bền tổng hợp bằng cơ nhiệt luyện hợp kim nhôm biến dạng hệ Al - Mg - Si và khả năng ứng dụng, Luận án TS kỹ thuật, ĐH Bách Khoa Hà Nội.
12. Nguyễn Khắc Xƣơng (1983) Kim loại học và nhiệt luyện các kim loại và hợp kim mầu ,Nxb ĐH Bách Khoa Hà Nội.
13. Nguyễn Khắc Xƣơng (1983), Giáo trình kim loại học và nhiệt luyện, ĐH Bách Khoa Hà Nội.
14. Nguyễn Khắc Xƣơng (2003) Vật liệu kim loại mầu, Nxb khoa học và kỹ thuật Hà Nội.
15. Nguyễn Khắc Xƣơng, Phạm Minh Phƣơng (1996), “Ảnh hƣởng của biến dạng dẻo tới cơ tính của hợp kim AlMg1Si1 khi hóa già”, Tạp chí Khoa học và Công nghệ, tập 34, số 5, tr51-54.
Tài liệu Tiếng Anh
16. Afseth. A, Nordlien.JH, Scamans .GM, Nisancioglu .K (2001), “ Effect of heat treatment on filiform corrosion of aluminium alloy AA3005”, Corrosion science; Vol.43; No.11; pp 2093 ÷2109.
17.WD.Callister, JR (1990), “ Materials science and engineering”, Second edition, pp 354 ÷356.
18. C.W.Sinclair (1999), Phase Equilibria, vol(20),pp. 361 ÷ 369
19.C.H.Shen and B.L.Ou (2008). „ Effect of pre-straining and natural aging on precipitation behavior of aluminum allyo 6022’, Journal of the chinese institute of engineers. Vol.31,No1, pp (181÷187).
20.R.S.Yassar (2005), „Characterzation and modeling of dislocation- precipitation in teractions in aluminum alloys’, Doctor of philoshopy.