PHƢƠNG PHÁP CHUẨN BỊ MẪU NGHIÊN CỨU

Một phần của tài liệu NGHIÊN cứu đa DẠNG hóa màu sắc sản PHẨM GẠCH COTTO TRÊN cơ sở NGUỒN NGUYÊN LIỆU địa PHƯƠNG (Trang 41)

2. KHÁI NIỆM VÀ TIÊU CHUẨN CỦA GẠCH COTTO:

2.2.PHƢƠNG PHÁP CHUẨN BỊ MẪU NGHIÊN CỨU

2.2.1. Chuẩn bị nguyên liệu nghiên cứu

Nguyên liệu bao gồm các loại đất sét và samot sau khi đƣợc kiểm tra về thành phần khoáng hóa và đạt các chỉ tiêu kỹ thuật để sản xuất gạch Cotto thì đƣợc lấy từ kho nguyên liệu của nhà máy: từ bãi nguyên liệu đất sét ta lấy ở 3 vị trí (đỉnh, giữa và đáy của khối nguyên liệu) điều này đảm bảo sự đồng đều về nguyên liệu sử dụng. Đất sét sau khi đƣợc lấy đem thái mỏng và sấy đến khối lƣợng không đổi. Cuối cùng đƣợc bảo quản trong lọ nhựa để tránh hiện tƣợng hút ẩm trở lại, ảnh hƣởng tới giai đoạn tạo ẩm tạo hình sản phẩm trong quá trình thí nghiệm.

2.2.2. Gia công nguyên liệu

Phối liệu đƣợc gia công theo phƣơng pháp dẻo với độ ẩm tạo hình W = 16- 18%. Với các bài phối liệu khác nhau đều đƣợc gia công và chuẩn bị mẫu theo cùng một phƣơng pháp.

Nguyên liệu đƣợc cân theo bài phối liệu với độ chính xác ±0,01g. Sau khi phối trộn theo tỷ lệ, đƣa vào máy nghiền búa thí nghiệm nghiền với các lƣới sàng lần lƣợt có kích thƣớc lỗ sàng 1,2x1,5mm. Phối liệu đƣợc nghiền xong đem đi kiểm tra cấp hạt trên máy sàng rung Gabrielli tại Phòng thí nghiệm. Kết quả thu đƣợc nhƣ sau:

Tỷ lệ cấp hạt Kích thước lỗ

sàng máy nghiền búa

Tỷ lệ sót sàng trên các cỡ sàng của máy sàng rung (%) 0,6 mm 0,4 mm 0,3 mm 0,212 mm 0,125mm <0,125 mm

1,2x1,5 mm 6÷9 11÷14 10÷13 10÷13 18÷22 25÷32

Qua thực nghiệm tại sản xuất tại nhà máy gạch Cotto Giếng Đáy thì với thành phần cấp hạt nhƣ trên đảm bảo khả năng tạo hình và đảm bảo các tính chất cơ lý của sản phẩm.

Phối liệu sau khi nghiền đƣợc sấy khô đến độ ẩm không đổi trong tủ sấy thí nghiệm với nhiệt độ sấy 120 ÷ 150 oC;

2.2.3. Tạo mẫu nghiên cứu

Phối liệu sau quá trình gia công và đƣợc bảo quản tránh ẩm nhƣ trên ta đem tạo hình mẫu thí nghiệm theo các bƣớc nhƣ sau:

Phƣơng pháp tạo hình sản phẩm gạch Cotto lựa chọn là phƣơng pháp dẻo :

- Trộn phối liệu với nƣớc đạt độ ẩm tạo hình W= 16- 18% - Tạo hình bằng máy đùn ép Lento với lực ép 14 – 23KG/cm2 - Kích thƣớc mẫu tạo hình: 200×100×14mm

Tiến hành đánh dấu ký hiệu mẫu, mỗi bài phối liệu ta sử dụng 5 mẫu và kết quả là kết quả trung bình của 5 mẫu. Mẫu đƣợc đem sấy nung tại lò công nghiệp (lò nung thanh lăn của Công ty) với nhiệt độ sấy T0max =180oC , nhiệt độ nung T0

max = 1150 – 11900C.

PHẦN III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU & THẢO LUẬN 3.1. Bài phối liệu đang sản xuất màu đỏ truyền thống tại nhà máy

Hiện nay sản phẩm gạch Cotto đang sản xuất tại nhà máy có màu sắc rất đơn điệu (màu đỏ truyền thống) với bài phối liệu sản xuất sử dụng nguyên liệu chính là đất sét đỏ Giếng Đáy, đất sét đỏ Hƣng Long theo tỉ lệ nhƣ sau:

Bài phối liệu đang sản xuất

NGUYÊN LIỆU [% ]

ĐS Giếng Đáy ĐS Hƣng Long Samot

35,0 45,0 20,0

Từ những lý do trên việc lựa chọn nguyên liệu có thành phần hóa học và thành phần khoáng phù hợp và xây dựng đƣợc bài phối liệu đảm bảo phù hợp với điều kiện sản xuất thực tế và đạt các thông số tiêu chuẩn sản phẩm đồng thời có màu sắc đa dạng phù hợp với thị hiếu ngƣời tiêu dùng là yêu cầu rất cấp bách đối với nhà máy.

3.2. Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu đa dạng hóa màu sắc sản phẩm phẩm

- Nguyên liệu chính là đất sét đỏ Giếng Đáy, đất sét đỏ Hƣng Long, đất sét vàng Hà Khẩu, đất sét trắng Việt Hƣng.

- Phụ gia gầy dùng phế phẩm samot gạch trong quá trình sản xuất và thu mua thêm tại các lò gạch thủ công

Bảng 1: Thành phần hóa của các loại nguyên liệu:

STT Nguyên liệu SiO2 Al2O3 Fe2O3 TiO2 CaO MgO K2O Na2O MnO2 MKN

1 Đất sét đỏ GĐ 66,75 15,77 6,22 0,18 0,70 1,31 2,37 0,38 6,32 2 Đất sét trắng VH 68,09 19,51 0,81 1,11 0,01 0,27 2,11 0,42 7,67 3 Đất sét vàng HK 65,73 17,48 3,91 1,19 0,01 1,07 2,73 0,37 7,51 4 Đất sét đỏ HL 66,74 17,22 4,93 0,78 0,39 1,56 2,99 0,00 5,39 5 Bột Oxit Mangan 19,90 3,13 10,00 0,03 1,44 0,27 0,68 0,00 54,7 9,85 6 Samot gạch vỡ 70,22 17,68 0,77 0,38 1,22 2,13 1,92 2,65 3,03

- Oxít tạo màu là MnO2.

- Các nguyên liệu trên đƣợc mang đi gia công, tạo mẫu chỉ với đất sét (không thêm phối liệu khác) nung lên ở nhiệt độ 10000

C; 10500C; 11300C; 11800C; 12000C để so sánh sự biến đổi màu sắc của nguyên liệu:

Bảng 2: Diễn biến màu sắc của từng loại nguyên liệu khi nung tại các nhiệt độ khác nhau: STT Tên nguyên liệu

Nhiệt độ nung max (0

C) 1000 1050 1130 1180 1200 1 Đất sét đỏ GĐ 2 Đất sét trắng VH 3 Đất sét vàng HK 4 Đất sét đỏ HL

*Nhận xét: Căn cứ vào màu sắc các loại nguyên liệu ứng với khoảng nhiệt độ nung từ 10000

C - 12000C nhƣ trên ta nhận thấy một xu thế chung là nguyên liệu có các gam màu từ đỏ đến nâu khi tăng dần nhiệt độ. Màu sắc sản phẩm đẹp nhất nằm trong khoảng 1130 ÷11800

C.

Trên cơ sở biến đổi màu sắc của từng loại nguyên liệu khi nung tại các nhiệt độ khác nhau ở trên ta xác định đƣợc khoảng nhiệt độ tối ƣu khi nung các nguyên liệu đó có màu sản phẩm đáp ứng yêu cầu nằm trong khoảng tO

~ 11800C, kết hợp với các oxit tạo màu, ta xây dựng các bài phối liệu nhằm đa dạng màu sắc sản phẩm cụ thể nhƣ sau.

3.3. Nghiên cứu đa dạng màu sắc sản phẩm

Căn cứ vào màu sắc các loại nguyên liệu đã thí nghiệm ở trên và kết quả phân tích thành phần hóa học và dựa vào giản đồ T-Q-F cũng nhƣ yêu cầu cần tạo ra sản phẩm có màu xám khói vì vậy nguyên liệu đƣợc lựa chọn để nghiên cứu tạo màu xám khói gồm (Đất sét trắng Việt Hƣng, Đất sét vàng Hà Khẩu, Samot gạch vỡ, Bột oxit Mangan) với thành phần phối liệu nhƣ sau:

Bảng 3: Các bài phối liệu đƣợc lựa chọn để nghiên cứu

Mẫu nghiên cứu Nguyên liệu (%) ĐS trắng Việt Hƣng ĐS vàng Hà

Khẩu Samot Bột Oxit Mangan

TN1 55 24 17 4

TN2 55 24 18 3

TN3 52 27 18 3

TN4 51,5 28 18 2,5

TN5 50 30 18 2

Bảng 4: Thành phần hóa của bài phối liệu

THÀNH PHẦN HÓA CỦA BÀI PHỐI LIỆU [%]

MKN SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO K2O Na2O MnO2 TiO2 TN1 6,93 65,96 1,91 18,06 0,27 0,78 2,17 0,77 2,19 0,96 2,94 TN2 6,86 66,46 1,82 18,2 0,27 0,8 2,18 0,8 1,64 0,97 2,98 TN3 6.28 66,39 1,92 18,14 0,27 0,82 2,2 0,8 1,64 0,97 3 TN4 6,84 66,61 1,90 18,2 0,26 0,83 2,21 0,8 1,37 0,97 3,01 TN5 6,83 66,8 1,92 18,24 0,26 0,84 2,23 0,8 1,09 0,98 3,03

3.3.1.1. Màu sắc và tính chất cơ lý của mẫu thí nghiệm nghiên cứu

Mẫu đƣợc sấy nung tại nhà máy với hệ sấy nung lò thanh lăn liên hoàn. Chế độ nung thực tế tại nhà máy đƣợc biểu diễn dƣới bảng sau:

Bảng 5: Vùng nhiệt độ cao nhất của đƣờng cong nung

Khoang nhiệt độ tại vùng nung M30 M32 M34 M36 M38

Nhiệt độ phía trên con lăn 990oC 1050 oC 1180 oC 1135 oC 1060 oC

Nhiệt độ phía dƣới con lăn 980 oC 1020 oC 1185 oC 1145 oC 1100 oC Chu kỳ nung 90 phút.

Lò dài 60 modul ~ 126 m Đƣờng cong nung tƣơng ứng

Biểu đồ 1 - Đƣờng cong nung tƣơng ứng với các modul có nhiệt độ nung cao nhất

Bảng 6: Kết quả kiểm tra màu sắc của mẫu thí nghiệm nghiên cứu trên lò công nghiệp STT Mẫu NC No1 No2 No3 No4 No5 1 Mẫu TN1 2 Mẫu TN 2 3 Mẫu TN 3 4 Mẫu TN 4 5 Mẫu TN 5

Bảng 7: Màu sắc của mẫu ở nhiệt độ nung 11800C đo trên thiết bị xác định thông số màu NF 333

Mẫu L a b Mẫu L a b Mẫu L a b

1.1 43,23 14,87 19,04 2.1 39,26 9,78 12,54 3.1 36,63 8,78 11,77 1.2 37,63 13,33 16,69 2.2 41,12 10,24 12,69 3.2 37,58 8,72 11,51 1.3 39,00 12,50 14,39 2.3 39,39 8,71 10,56 3.3 36,86 8,55 10,58 1.4 39,45 13,24 14,81 2.4 40,61 9,61 11,36 3.4 37,14 9,39 11,54

1.5 41,00 13,28 14,99 2.5 37,17 10,14 11,25 3.5 38,74 10,2 12,07 1.6 38,83 11,42 12,37 2.6 36,90 9,53 10,24 3.6 42,66 8,18 9,21 1.7 38,39 13,65 14,19 2.7 37,54 9,44 10,77 3.7 40,89 9,24 10,12 1.8 39,50 13,41 13,80 2.8 39,98 10,36 10,50 3.8 38,45 10,1 11,68

Biểu diễn kết quả đo trên đồ thị:

Biểu đồ 2 - Đồ thị màu sắc của sản phẩm màu xám khói tại nhiệt độ nung 1180oC.

3.3.1.2. Các tính chất cơ lý chính của mẫu nghiên cứu

Bảng 8: Kết quả kiểm tra độ kết khối của mẫu thí nghiệm nghiên cứu trên lò công nghiệp

STT Mẫu nghiên cứu Độ co [%] Độ hút nƣớc [%] Cƣờng độ bền uốn [N/mm2] 1 Mẫu TN1 8,30 6,05 18,8 2 Mẫu TN 2 8,82 5,14 21,5 3 Mẫu TN 3 8,40 5,54 24,5 4 Mẫu TN 4 7,95 4,92 29,5 5 Mẫu TN 5 8,57 5,26 28,5

Biểu đồ 3: Kết quả độ co của các mẫu thí nghiệm – màu xám khói

Biểu đồ 4: Kết quả độ hút nƣớc của các mẫu thí nghiệm– màu xám khói Đ co [%] 7,4 7,6 7,8 8 8,2 8,4 8,6 8,8 9 TN1 TN2 TN3 TN4 TN5 Độ co [%]

Biểu đồ 5: Kết quả độ độ bền uốn của các mẫu thí nghiệm – màu xám khói

Nhận xét

Qua các kết quả thí nghiệm trên so sánh các mẫu nghiên cứu ta thấy các mẫu thí nghiệm đều đạt các chỉ tiêu kỹ thuật, tuy nhiên mẫu TN4 cho kết quả tốt nhất về mầu sắc cũng nhƣ các kết quả cơ lý: độ co là 7,95%, độ hút nƣớc 4,92% và độ bền uốn là 29,5[N/mm2] đạt tiêu chuẩn TCVN 7483:2005.

Nhƣ vậy với kết quả trên ta sử dụng bài phối liệu với thành phần % các loại nguyên liệu nhƣ sau:

MẪU N/C

NGUYÊN LIỆU [% ] ĐS trắng Việt

Hƣng

ĐS vàng Hà

Khẩu Samot Bột Oxit Mangan

TN4 51,5 28 18 2,5

Với bài phối liệu TN4 kể trên, các chỉ tiêu đạt đƣợc tƣơng ứng với nhiệt độ nung là 11800C, để kiểm tra ở các khoảng nhiệt độ khác, tác giả đƣa vào nung ở các nhiệt độ khác nhau. Kết quả nhƣ sau:

Các chỉ tiêu kiểm tra

Khoảng nhiệt độ nung (0C)

1000 1050 1100 1150 1200 Màu sắc Độ co (%) 5,35 5,56 5,91 6,54 7,02 Độ hút nƣớc (%) 7,14 6,58 6,12 5,15 4,52 Cƣờng độ bền uốn (N/mm2) 12,2 14,3 17,0 20,6 28,3 Khối lƣợng thể tích (g/cm3) 2,08 2,15 2,17 2,3 2,37

*Nhận xét: Ở các khoảng nhiệt độ kể trên, màu sắc và các chỉ tiêu cơ lý đều thấp hơn so với ở nhiệt độ 11800

C, riêng ở nhiệt độ 12000C, các chỉ tiêu cơ lý cao hơn nhƣng màu sản phẩm không đẹp. Do vậy với màu xám khói, tác giả chọn bài phối liệu TN4, nhiệt độ nung max 11800C.

3.3.2. Nghiên cứu sản xuất sản phẩm màu đen nâu socola

Căn cứ vào màu sắc các loại nguyên liệu đã thí nghiệm ở trên và kết quả phân tích thành phần hóa học và dựa vào giản đồ T-Q-F. Phối liệu sử dụng để nghiên cứu tạo màu Socola gồm (Đất sét vàng Hà Khẩu, Đất sét đỏ Hạ Long, Samot, Bột oxit Mangan) với thành phần phối liệu nhƣ sau:

Bảng 9: Các bài phối liệu đƣợc lựa chọn để nghiên cứu

MẪU N/C

NGUYÊN LIỆU [% ]

ĐS đỏ GĐ ĐS đỏ Hƣng Long Samot Bột Oxit Mangan

TN1 39 39 18 4

TN2 42 34 18 6

TN3 39 39 17 5

TN4 45 31 18 6

Bảng 10: Thành phần hóa của bài phối liệu

THÀNH PHẦN HÓA CỦA BÀI PHỐI LIỆU [%]

MKN SiO2 Fe2O3 Al2O3 CaO MgO K2O Na2O MnO2 TiO2 TN1 5,51 65,5 4,89 16,17 0,70 1,51 2,46 0,63 2,19 0,44 3,09 TN2 5,62 64,56 5,03 15,85 0,73 1,48 2,4 0,64 3,28 0,41 3,04 TN3 5,57 64,99 4,98 16,03 0,70 1,49 2,45 0,6 2,74 0,44 3,05 TN4 5,94 64,56 5,47 15,36 0,84 1,40 2,19 0,77 3,28 0,21 2,96 TN5 5,77 64,06 5,22 15,59 0,76 1,44 2,34 0,64 3,83 0,36 2,98

3.3.2.1. Màu sắc và tính chất cơ lý của mẫu thí nghiệm nghiên cứu

Vùng nhiệt độ cao nhất của đường cong nung

Khoang nhiệt độ tại vùng nung M30 M32 M34 M36 M38

Nhiệt độ phía trên con lăn 990oC 1050 oC 1180 oC 1135 oC 1060 oC

Nhiệt độ phía dƣới con lăn 980 oC 1020 oC 1185 oC 1145 oC 1100 oC Chu kỳ nung 90 phút

Lò dài 60 modul ~ 126 m Đƣờng cong nung tƣơng ứng

Biểu đồ 6: Đƣờng cong nung tƣơng ứng với các modul có nhiệt độ nung cao nhất

Bảng 11: Kết quả kiểm tra màu sắc của mẫu thí nghiệm nghiên cứu trên lò công nghiệp STT Mẫu NC No1 No2 No3 No4 No5 1 Mẫu TN1 2 Mẫu TN 2 3 Mẫu TN 3

4 Mẫu TN 4

5 Mẫu

TN 5

Bảng 12: Màu sắc của mẫu ở nhiệt độ nung 11800C đo trên thiết bị xác định thông số màu NF 333

Mẫu L a b Mẫu L a b Mẫu L a b

1.1 42,35 15,45 17,54 2.1 34,47 4,88 5,67 3.1 38,53 6,00 6,58 1.2 39,18 12,47 14,46 2.2 34,39 4,09 4,83 3.2 37,73 7,08 7,50 1.3 46,76 7,31 8,67 2.3 32,61 4,79 5,01 3.3 39,11 5,15 5,60 1.4 39,25 9,29 9,61 2.4 34,71 4,59 4,98 3.4 36,96 6,21 6,31 1.5 42,62 6,87 7,93 2.5 34,69 4,44 4,29 3.5 34,96 6,82 6,58 1.6 34,92 9,25 8,91 2.6 33,33 5,17 5,05 3.6 34,40 6,31 5,64 1.7 38,59 8,73 9,31 2.7 35,16 4,73 4,56 3.7 33,40 8,09 7,59 1.8 37,74 8,61 7,44 2.8 38,99 5,74 5,76 3.8 32,61 8,07 7,24

Biểu đồ 7 - Đồ thị màu sắc của sản phẩm màu Socola tại nhiệt độ nung 1180oC.

3.3.2.2. Các tính chất cơ lý chính của mẫu nghiên cứu

Bảng 13: Kết quả kiểm tra độ kết khối của mẫu thí nghiệm nghiên cứu trên lò công nghiệp

STT Mẫu nghiên cứu Độ co [%] Độ hút nƣớc [%] Cƣờng độ bền uốn [N/mm2] 1 Mẫu TN1 8,72 6,05 24,5 2 Mẫu TN 2 8,13 4,81 26,8 3 Mẫu TN 3 8,51 5,34 25,5 4 Mẫu TN 4 8,90 5,16 23,6 5 Mẫu TN 5 8,76 5,36 22,2

Biểu đồ 8: kết quả thí nghiệm độ co trung bình của các mẫu thí nghiệm – màu socola

Biểu đồ 9: Kết quả thí nghiệm độ hút nƣớc trung bình của các mẫu thí nghiệm – màu socola

Đ co [%] 7,6 7,8 8 8,2 8,4 8,6 8,8 9 TN1 TN2 TN3 TN4 TN5 Độ co [%]

Biểu đồ 10: Kết quả thí nghiệm cƣờng độ trung bình của các mẫu thí nghiệm – màu socola

Nhận xét:

Qua các kết quả thí nghiệm trên so sánh các mẫu nghiên cứu ta thấy các mẫu thí nghiệm đều đạt các chỉ tiêu kỹ thuật, tuy nhiên mẫu TN2 cho kết quả tốt nhất về mầu sắc cũng nhƣ các kết quả cơ lý: độ co là 8,13%, độ hút nƣớc 4,81% và độ bền uốn là 26,8 [N/mm2] đạt tiêu chuẩn TCVN 7483:2005.

Nhƣ vậy, bài phối liệu nên sử dụng là:

NGUYÊN LIỆU [% ]

MẪU N/C ĐS đỏ Giếng Đáy

ĐS đỏ Hƣng

Long Samot Bột Oxit Mangan

TN2 42 34 18 6

Với bài phối liệu TN2 kể trên, các chỉ tiêu đạt đƣợc tƣơng ứng với nhiệt độ nung là 11800C, để kiểm tra ở các khoảng nhiệt độ khác, tác giả đƣa vào nung ở các nhiệt độ khác nhau. Kết quả nhƣ sau:

Các chỉ tiêu kiểm tra

Khoảng nhiệt độ nung (0C)

1000 1050 1100 1150 1200 Màu sắc Độ co (%) 4,63 5,14 5,85 6,57 7,14 Độ hút nƣớc (%) 7,85 6,65 6,23 5,12 4,36 Cƣờng độ bền uốn (N/mm2) 10,7 13,5 16,6 22,8 27,7

*Nhận xét: Ở các khoảng nhiệt độ kể trên, màu sắc và các chỉ tiêu cơ lý đều thấp hơn so với ở nhiệt độ 11800

C, riêng ở nhiệt độ 12000C, các chỉ tiêu cơ lý cao hơn nhƣng màu sản phẩm không đẹp. Do vậy với màu socola, tác giả chọn bài phối liệu TN2, nhiệt độ nung max 11800C.

2.3.3.3 Nghiên cứu sản xuất sản phẩm màu vàng kem

Căn cứ vào màu sắc các loại nguyên liệu đã thí nghiệm ở trên và kết quả phân tích thành phần hóa học và dựa vào giản đồ T-Q-F. Phối liệu sử dụng để nghiên cứu tạo màu vàng kem gồm (Đất sét trắng Việt Hƣng, Đất sét vàng Hà Khẩu, Samot) với thành phần phối liệu nhƣ sau:

Bảng 14: Các bài phối liệu đƣợc lựa chọn để nghiên cứu

MẪU N/C

NGUYÊN LIỆU [% ] ĐS trắng Việt

Hƣng ĐS vàng Hà Khẩu Samot Bột Oxit

Một phần của tài liệu NGHIÊN cứu đa DẠNG hóa màu sắc sản PHẨM GẠCH COTTO TRÊN cơ sở NGUỒN NGUYÊN LIỆU địa PHƯƠNG (Trang 41)