acetat, đóng rắn TETA (10% khối lƣợng) và vải thủy tinh E để chế tạo mẫu vật liệu compozit theo quy trình nhƣ hình 2.5. Tiến hành chế tạo 2 mẫu vật liệu compozit, trong đó 1 mẫu sử dụng lƣợng SiO2 là 30% khối lƣợng nhựa nền và 1 mẫu không độn SiO2 (mẫu đối chứng).
Sau khi mẫu đóng rắn hoàn toàn, tiến hành tạo mẫu để phân tích các chỉ tiêu cơ lý (độ bền uốn, nén, mài mòn), vật lý (nhiệt độ chuyển pha thủy tinh) và chụp ảnh SEM, phổ hồng ngoại IR.
Hình 3.7: Sơ đồ tiến hành thí nghiệm chế tạo vật liệu compozit sử dụng SiO2 làm chất độn.
Sau khi thu đƣợc SiO2 từ quá trình thí nghiệm ở trên, tiến hành chế tạo một số mẫu vật liệu compozit trên cơ sở nhựa nền epoxy, đóng rắn TETA, gia cƣờng bằng vải thủy tinh và có sử dụng SiO2 làm chất độn. Mẫu vật liệu compozit sau khi đóng rắn đƣợc tiến hành kiểm tra các tính chất trên các thiết bị phân tích chuyên dụng.
3.4.2. Ảnh hưởng của chất độn SiO2 đến cơ tính của vật liệu compozit:
Với mẫu vật liệu compozit có độn 30% khối lƣợng SiO2 và mẫu đối chứng, tiến hành đo độ bền uốn trên thiết bị phân tích tại Trung tâm Polyme - Trƣờng Đại
Bảng 3.4: Kết quả độ bền uốn của mẫu vật liệu compozit
Mẫu Độ bền uốn (MPa)
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Trung bình Mẫu vật liệu có độn
30% khối lƣợng SiO2 65,0 65,3 64,8 65,0
Mẫu đối chứng 16,6 16,5 16,6 16,6
Có thể nhận thấy độ bền uốn của mẫu vật liệu có độn SiO2 tăng lên khá cao (65,0 MPa) so với mẫu đối chứng (16,6 MPa). Điều này có thể giải thích là do các hạt SiO2 khi độn vào đã phân tán trong phần nhựa nền, giúp phân tán các lực tác dụng theo phƣơng vuông góc khiến cho vật liệu có khả năng chịu uốn tốt hơn.
Cũng với 2 mẫu vật liệu trên, khi tiến hành đo độ mài mòn thu đƣợc kết quả nhƣ sau:
Bảng 3.5: Kết quả độ mài mòn của mẫu vật liệu compozit
Mẫu Chu kỳ mòn (vòng) Khối lƣợng trƣớc (g) Khối lƣợng sau (g) Độ mài mòn (mg/1000 vòng) Mẫu vật liệu có độn 30% khối lƣợng SiO2 500 31,3509 31,3146 72,6 Mẫu đối chứng 500 31,7348 31,7286 12,4
Thông thƣờng, do đặc tính của bột SiO2 là khả năng chống mài mòn tốt, với cỡ hạt micro thì chúng sẽ len lỏi vào các lỗ trống trong quá trình hình thành sản phẩm, khiến cho khả năng chịu mài mòn tăng lên. Tuy nhiên, kết quả phân tích độ mài mòn của vật liệu ở trên cho thấy khả năng chịu mài mòn của mẫu sử dụng SiO2 làm chất độn giảm đi đáng kể so với mẫu đối chứng. Điều này đƣợc giải thích là do các hạt SiO2 khi phân tán vào trong nhựa nền đã làm hạn chế khả năng thấm ƣớt của nhựa nền với cốt vải thủy tinh, xuất hiện nhiều lỗ xốp dẫn đến dễ phá hủy khi bị mài mòn.
chất độn đƣợc tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử SEM tại viện Hóa học - Vật liệu thu đƣợc kết quả nhƣ hình 3.8.
Hình 3.8: Ảnh SEM của mẫu vật liệu compozit có độn SiO2.
Trên hình 3.8 có thể thấy rõ các hạt SiO2 đƣợc phân tán khá đều trong lớp nhựa nền, tuy nhiên trong lớp vải thủy tinh còn một số lỗ trống. Điều này có thể đƣợc giải thích là do SiO2 đã làm tăng độ nhớt, đồng thời cản trở khả năng thấm vào lớp vải thủy tinh của nhựa nền. Việc thấm ƣớt không triệt để này ảnh hƣởng xấu đến cơ tính, gây ra sự phá hủy của vật liệu. Để khắc phục hiện tƣợng đó, cần khống chế hàm lƣợng độn SiO2 đồng thời tăng cƣờng quá trình lăn ép và có thể sử dụng phƣơng pháp hút chân không.
Tóm lại, việc sử dụng SiO2 làm chất độn cho vật liệu compozit với chế độ công nghệ phù hợp có thể cải thiện đáng kể một số tính năng cơ lý của vật liệu nhƣ độ bền uốn và độ bền mài mòn. Do vậy, tiềm năng ứng dụng sản phẩm SiO2 sản xuất từ cao lanh tự nhiên làm chất độn cho vật liệu compozit là rất lớn và có khả năng đem lại hiệu quả cao.
3.4.3. Ảnh hưởng của chất độn SiO2 đến nhiệt độ chuyển pha thủy tinh của vật liệu compozit:
Theo lý thuyết, SiO2 là một hợp chất vô cơ có nhiệt độ nóng chảy cao (1650oC) nên khi độn vào vật liệu polyme compozit có thể làm tăng đáng kể khả năng chịu nhiệt của vật liệu. Để khảo sát tính năng này, 2 mẫu vật liệu compozit đã chế tạo đƣợc tiến hành phân tích trên thiết bị DMA-8000 của hãng Perkin Elmer tại Viện Hóa học - Vật liệu, kết quả thu đƣợc nhƣ sau:
(a)
(b)
Hình 3.9: Kết quả phân tích DMA của mẫu đối chứng (a) và mẫu vật liệu compozit có độn SiO2 (b).
tổn hao mô đun cũng thấp hơn. Điều này cho thấy SiO2 độn vào vật liệu compozit có thể cải thiện, nâng cao khả năng chịu nhiệt cho vật liệu.
3.4.4. Kết quả phân tích phổ hồng ngoại IR của mẫu vật liệu compozit:
Thực hiện phép phân tích IR đối với các mẫu vật liệu compozit trên thiết bị chụp phổ hồng ngoại Bruker tại Viện Hóa học - Vật liệu thu đƣợc kết quả đƣợc cho trên hình 3.10:
(a)
(b)
Hình 3.10: Đồ thị phổ hồng ngoại IR của mẫu đối chứng (a) và mẫu vật liệu compozit có độn SiO2 (b). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Về cơ bản, kết quả phổ hồng ngoại của 2 mẫu trên không có nhiều thay đổi, không thấy xuất hiện các píc mới liên quan đến liên kết của SiO2 với nhựa nền. Một
số píc bị mất đi khi độn thêm SiO2 có thể là do tác động gây nhiễu của các hạt SiO2. Kết quả này cho thấy phần SiO2 thêm vào vật liệu compozit chỉ có tác dụng độn cơ học thông thƣờng mà không tạo thành liên kết mới.
Tóm lại, sản phẩm SiO2 đã thu đƣợc từ cao lanh Phú Thọ theo phƣơng pháp trên có độ sạch, độ trắng và độ mịn cao, cỡ hạt đồng đều nên có khả năng ứng dụng làm chất độn cho các loại vật liệu compozit. Tuy nhiên, vấn đề phân tán SiO2 vào trong nhựa nền và hàm lƣợng chất độn cần đƣợc quan tâm hơn để khắc phục sự hình thành khuyết tật trong vật liệu, gây ảnh hƣởng xấu tới tính năng cơ lý của vật liệu. Nếu giải quyết đƣợc các yếu tố đó thì việc sử dụng sản phẩm SiO2 từ nguồn cao lanh tự nhiên làm chất độn cho vật liệu compozit là rất triển vọng.
KẾT LUẬN
1 - Đã khảo sát thành phần hóa học, thành phần pha của mẫu cao lanh Thanh Sơn - Phú Thọ. Kết quả cho thấy hàm lƣợng SiO2 và Al2O3 khá cao. Trong mẫu tồn tại hai pha tinh thể là pha Kaolinit và pha Quartz.
2 - Đã phân tích thành phần hóa học và thành phần pha bã rắn sau lọc với nhiệt độ phản ứng 450oC, thời gian phản ứng 3 giờ và tỉ lệ mol cao lanh/NaHSO4 = 1/7. Kết quả cho thấy hàm lƣợng SiO2 trong đó đạt trên 90%, muối kép Na3Al(SO4)3 và cao lanh chƣa phản ứng còn không đáng kể. Hầu hết SiO2 trong bã rắn tồn tại ở dạng vô định hình.
3 - Đã khảo sát ứng dụng SiO2 làm chất độn cho vật liệu compozit nền epoxy cốt vải thủy tinh, giúp nâng cao một số tính năng cơ lý cũng nhƣ vật lý của vật liệu. Các hạt SiO2 độn vào đƣợc phân tán đều trong lớp nhựa nhƣng không tạo liên kết mới.
4 - SiO2 độn vào gây cản trở sự thấm ƣớt của nhựa lên vải thủy tinh, ảnh hƣởng xấu đến cơ tính của vật liệu nên cần áp dụng các giải pháp công nghệ hợp lý và lựa chọn tỉ lệ độn phù hợp để khắc phục.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Vũ Minh Khôi, Bùi Trung Tuyến, Nguyễn Thế Dƣơng, La Thế Vinh, Lê Thị Mai Hƣơng. Nghiên cứu quá trình hòa tách nhôm oxít trong cao lanh Phú Thọ bằng phản ứng pha rắn, Tạp chí Công nghiệp Hóa chất, 9,34-39,(2013).
2. Vũ Minh Khôi, La Thế Vinh, Lê Thị Mai Hƣơng, Nguyễn Văn Tiến, Nguyễn Thành Trung. Nghiên cứu quá trình hòa tách nhôm oxít trong cao lanh Phú Thọ bằng axít HCl, Tạp chí Hóa học, 2C51, 601-606 (2013).
3. Tạ Ngọc Đôn, Đào Văn Tƣờng, Hoàng Trọng Yêm, Nghiên cứu tổng hợp một số Zeolit từ khoáng sét cao lanh, Tạp chí Hóa học, số 1 (1999), 20-25.
4. Tạ Ngọc Đôn, Vũ Đào Thắng, Hoàng Trọng Yêm, Tổng hợp Zeolit từ cao lanh Việt Nam, Tạp chí Hóa học, số 2 (2001).
5. Hà Thị Lan Anh, Nghiên cứu sản xuất vật liệu micro từ cao lanh Phú Thọ để xử lý nước cấp dùng cho chế biến thực phẩm, Báo cáo đề tài khoa học, Bộ Công Thƣơng, (2009).
6. Nguyễn Văn Dũng, Công nghệ sản xuất gốm sứ, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, trang 199 (2009).
7. A.A.Al-Zahrani and M.H.Abdul – Majid, Extraction of alumina from Local clays by Hydrocholoric Acid process, JKAU: Eng.Sci., Vol 20 No.2, pp 29-41 (2009). 8. M.S. Prasad, K.J. Reid and H.H. Murray, Kaolin: Processing, Properties and
Applications, Applied clay science 6, pp 87-119 (1991).
9. M.J. Martinez Lope and M.E. Garcia Clavel, Solubilization reaction of the alumina from kaolin by solid state reaction, Thermochimica acta, 177 (1991), 77 – 82.
10.R.C. Mackenzie, B.D. Mitchell. Clay mineralogy, Earth-Science reviews, Vol.2, pp 47-91, (1966).
PHỤ LỤC
1. Phiếu kết quả thử nghiệm XRF của mẫu cao lanh Thanh Sơn - Phú Thọ (CLPT). 2. Phiếu kết quả thử nghiệm XRF của mẫu bã rắn sau hòa tách (M13).