Cân 5g chitin khô (đã cắt nhỏ) cho vào bình cầu 250ml, sau đó thêm 40ml HCl 36%. Đun cách thủy có lắp sinh hàn hồi lưu, khuấy đều và duy trì ở nhiệt độ khoảng 90 - 950C. Khi nhiệt độ hỗn hợp trong bình phản ứng đạt 65 - 700C thì chitin bắt đầu tan rất nhanh tạo thành dung dịch màu nâu đen. Đun trong thời gian 4giờ.
Kết thúc thời gian phản ứng, sản phẩm được lọc nóng để loại bỏ cặn bẩn, sau đó dịch lọc được tẩy màu bằng 1g than hoạt tính, giai đoạn này được hỗn hợp được đun nóng đến 900C, sau đó duy trì ở nhiệt độ 50 - 600C trong thời gian 30 phút.
Lọc bỏ than hoạt tính thu được dung dịch có màu xanh nhạt trong suốt, để nguội thu được dung dịch có màu vàng rơm. Dung dịch để nguội lạnh ở nhiệt độ 0 - 40C, thời gian để kết tinh là 12 giờ (để qua đêm).
Tinh thể glu.HCl được tách ra bằng phương pháp lọc, sau đó rửa lại sản phẩm thu được bằng cồn 960. Sản phẩm được sấy khô ở nhiệt độ 600C thì thu được tinh thể glu.HCl khô trắng đẹp.
Dịch lọc còn lại sau khi lọc kết tinh được cô bớt dung môi bằng cất chân không ở nhiệt độ 60 - 650C, đến khi thể tích bằng 1/3 thể tích đem cô ban đầu, để kết tinh và lọc lấy kết tinh, rửa bằng cồn 960, sấy khô.
Hiệu suất của quá trình điều chế glu.HCl từ chitin được tính theo công thức sau: 6 7 3 5 (%) m m *100% H m + = Trong đó :
m5: khối lượng chitin ban đầu (g).
m6 : khối lượng glu.HCl kết tinh lần thứ nhất (g).
m7: khối lượng glu.HCl kết tinh lần thứ hai (g).
H3(%): hiệu suất của quá trình (%). Kết quả thu được ở bảng 3.3:
Bảng 3.3. Hiệu suất điều chế glucosamin hydroclorua từ chitin STT Chitin (g) Glu.HCl (g) Hiệu suất (%)
1 5 3,12 62,4
2 5 3,14 62,8
3 5 3,10 62,0