NGHIÊN CỨU
2.1.Đối tượng nghiên cứu
*Vật liệu:
Vỏ tôm *Hóa chất:
Sử dụng các loại hóa chất tinh khiết như axit hydroclorua (HCl), natri hydroxit (NaOH), kali permanganat (KMnO4), axit oxalic (C2H2O4), oxi già (H2O2), axit acetic CH3COOH, ngoài ra còn có các dung môi khác như nước cất, methanol, ethanol…
*Dụng cụ thí nghiệm:
Bình tam giác, bình cầu cổ nhám, cốc thủy tinh, cân phân tích, nhiệt kế, thiết bị đo điểm nóng chảy, tủ sấy, bình hút ẩm, thiết bị gia nhiệt, khuấy từ, sinh hàn hồi lưu, dụng cụ lọc…
2.2. Phương pháp nghiên cứu
1. Sử dụng các phương pháp chiết tách hóa học để tách chiết vỏ tôm thu được chitin và deacetyl hóa chitin trong dung dịch NaOH đậm đặc thu được chitosan.
2. Tổng hợp glucosamin hydroclorua từ chitin và chitosan.
3. Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng tới phản ứng như: thời gian phản ứng, nhiệt độ phản ứng và nồng độ tác nhân tác nhân phản ứng.
4. Kiểm tra cấu trúc của sản phẩm điều ra thông qua các loại phổ như : IR, 1H-NMR, 13C-NMR tại Viện Hóa Học – Viện Khoa Học Việt Nam. So sánh với các số liệu phổ đã công bố để xác định cấu trúc sản phẩm.
- Đo phổ IR trên máy FTR – IMPACT 410 của hãng Nicolet.
5. Kiểm tra, đo một số thông số như nhiệt độ nóng chảy trên máy Boetius – MK (Đức).
6. Xác định độ ẩm bằng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi. 7. Phưong pháp xác định hàm lượng chất không tan.
a) Nguyên lý: Chitosan tan được trong axit acetic loãng, còn chitin và các tạp chất khác thi không tan.
b) Tiến hành : Cân chính xác a gam chitosan hoà tan trong dung dịch axit acetic 1%, khuấy đảo 60 phút cho chitosan tan hết rồi lọc, rửa cặn bằng axit acetic loãng, sau đó rửa lại bằng nước cất và đem sấy khô đến khối lượng không đổi.
Hàm lượng chất không tan được tính theo công thức:
(%) 100 * (%) a B A X = − Trong đó:
A : khối lượng phễu lọc + giấy + tạp chất sau khi sấy (g). B : khối lượng phễu lọc + giấy lọc trước khi sấy (g). a : khối lượng chitosan sử dụng (g).
X : Hàm lượng chất không tan (%).