Phương pháp phân tích vật liệu nạp Phương pháp phân tích ẩm độ
Cho mẫu vào bọc giấy (có cân trước) sấy ở nhiệt độ 1050C đến khi trọng lượng không đổi. Sau đó đem cân xác định trọng lượng và tính phần trăm ẩm độ theo công thức sau:
Trong đó: M: Ẩm độ (%)
a: Trọng lượng ban đầu của mẫu (g) b: Trọng lượng mẫu sau khi sấy (g)
Phương pháp phân tích C/N (Tổng Carbon/Tổng Nitơ)
Phương pháp phân tích Tổng Carbon
Tráng cốc sành bằng nước cất, cho vào tủ sấy ở 105oC trong một giờ. Sau đó, lấy cốc ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân cốc ta được trọng lượng P1. Cho mẫu đã sấy vào cốc, cân được trọng lượng P. Đem mẫu nung ở 550oC trong 3 giờ. Sau đó, cho vào bình hút ẩm 30 phút, đem cân được trọng lượng P2. % tro được tính theo công thức: W P P tro 2 1 % Trong đó: W = P – P1 (Trọng lượng mẫu, g)
P: Trọng lượng mẫu và cốc trước khi nung (g) P1: Trọng lượng cốc nung (g)
P2: Trọng lượng mẫu và cốc sau khi nung (g)
Với khoảng sai số từ 2% – 10% thì công thức sau đây có thể được áp dụng để tính %C của nguyên liệu:
8 , 1 % 100 %C tro Phương pháp xác định Tổng Nitơ - Vô cơ hóa mẫu
Cân 0,3 g mẫu thực vật vào bình tam giác 100ml chịu nhiệt. Thêm 3,3 ml hỗn hợp oxy hóa mẫu, lắc nhẹ cho đến khi mẫu cây thấm đều, dùng giấy bạc đậy lại để mẫu qua đêm.
a - b
a * 100 M =
19
Đốt nóng mẫu trên bếp điện ở nhiệt độ 180oC trong khoảng 1 giờ, để nguội và thêm 5 giọt H2O2 và tiếp tụ đun nóng từ 5 - 10 phút nữa cho đến khi xuất hiện khói trắng. Lập lại tiến trình này đến khi mẫu trắng hoàn toàn.
Lấy bình ra khỏi bếp và để nguội bằng nhiệt độ trong phòng. Thêm vào khoảng 10 ml nước cất, lắc nhẹ cho tan mẫu, chuyển mẫu vào bình định mức 50ml, dùng nước cất tráng bình nhiều lần để tất cả mẫu đều đực chuyển vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch, đậy nắp và trộn đều. Lọc mẫu qua giấy lọc. Mẫu này dùng để phân tích các chỉ tiêu N, Ca, K , Mg, Mn, Na, P, Zn.
- Chưng cất mẫu chuẩn
Lấy 10 ml H3BO3 với 10 giọt thuốc thử vào bình tam giác 250ml. Gắn bình tam giác vào dàn chưng đạm.
Pipet 5ml dung dịch chuẩn vào trong bình Kjeldahl. Thêm 2ml NaOH và nước cất đến thể tích khoảng 20ml. mở khóa cho hơi nóng vào dàn Kjeldahl, tiến hành chưng cất N.
Hứng NH4OH vào bình tam giác đến khi đạt khoảng 100ml.
Lấy bình ra khỏi dàn chưng N, dùng H2SO4 0,1N chuẩn độ đến khi xuất hiện màu tím đỏ nhạt. Thực hiện như trên với mẫu thử không có N.
- Chưng cất mẫu cây
Pipet 5 ml dung dịch đã vô cơ hóa vào bình Kjeldahl.
Thêm 2ml NaOH và nước cất đến khi đạt thể tích khoảng 20ml.
Tiến hành chưng cất và chuẩn độ như với mẫu chuẩn và mẫu thử không. Phần trăm Nitơ tổng được tình theo công thức sau:
%N = [(V – V’) * CN * 0,014/W]*100 Trong đó:
- %N: Phần trăm Nitơ tổng (%)
- V’: Thể tích H2SO4 dùng trong định phân mẫu trắng (mL) - V: Thể tích H2SO4 dùng trong định phân có mẫu (mL)
- CN: Nồng độ đương lượng của H2SO4 dùng trong định phân (N) - W: Trọng lượng mẫu (g)
Phương pháp phân tích thành phần khí
Mẫu khí sinh ra được thu và trữ trong túi bạc. Sau đó sẽ đem về phòng thí nghiệm xác định thành phần khí bằng máy đo GA94, máy khởi động sau thời gian 120 giây ổn định ở áp suất 1005Mpa thì bắt đầu hiển thị các giá trị trên máy.
Chu kì thu mẫu khí: cách nhau 5 ngày tính từ ngày túi ủ bắt đầu căng phồng lần đầu tiên.
20