3.2.1.1. nh SEM b m t màng
nh SEM b m t màng n n và các màng sau khi ph l p h t TiO2 kích th c nanomet s d ng huy n phù TiO2 có các n ng đ khác nhau đ c đ a ra hình 3.29. Quan sát th y m t đ h t TiO2 trên b m t màng t ng lên cùng v i s gia t ng hàm l ng TiO2 trong huy n phù. S xu t hi n c a l p h t TiO2 đ c d đoán là do s hình thành liên k t gi a các h t TiO2 v i b m t màng theo hai kh n ng đ c trình bày b i Li và c ng s [69].
Hình 3.29. nh SEM b m t (a) màng n n và màng ph h t TiO2 khi s d ng huy n phù TiO2 (b) 15 ppm và (c) 80 ppm (đ phóng đ i 10000 l n)
3.2.1.2. Ph kh i ion th c p b m t màng
K t qu đo ph kh i ion th c p ToF-SIMS (MiniSIMS) th hi n trên hình 3.30 cho th y có s xu t hi n c a các m nh có kh i l ng m/z = 64 và m/z = 80, đ c d đoán là các m nh có ch a Ti (Ti-O và O-Ti-O) tách ra t b m t màng ph h t TiO2, do ph kh i ion th c p c a b m t màng n n không th y xu t hi n các tín hi u này.
Nh v y, rõ ràng các h t TiO2 kích th c nanomet đư đ c ráp lên trên b m t màng
90
.
Hình 3.30. Ph kh i Tof-SIMS (MiniSIMS) b m t (a) màng n n và màng ph h t TiO2 s d ng huy n phù TiO2 (b) 15 ppm và (c) 80 ppm
3.2.1.3. Góc th m t b m t màng
L p TiO2 kích th c nanomet a n c t ráp lên trên b m t màng s làm thay đ i tính ch t a/ k n c cho màng. K t qu xác đ nh góc th m t b m t màng đ c trình bày trong hình 3.31 cho th y tính a n c c a màng đư đ c t ng lên đáng k sau
91
khi b m t màng đ c ph h t TiO2, v i góc th m t gi m t 51o c a màng n n ban đ u, xu ng 33o cho màng ph TiO2 không chi u UV, xu ng 9o và 5o cho các màng ph TiO2 có chi u b c x UV.
Nh n th y r ng, khi t ng hàm l ng c a các h t TiO2 trong huy n phù, góc th m t b m t c a các màng không chi u b c x UV là t ng đ ng nhau, trong khi v i các màng đ c chi u UV, góc th m t có xu h ng gi m khi hàm l ng TiO2 trong huy n phù t ng. S d nh v y là do tính ch t siêu a n c (super-hydrophilic) c a các h t TiO2 kích th c nanomet khi đ c kích thích d i b c x t ngo i [93].
Hình 3.31. Góc th m t c a màng n n TFC-PA và
các màng ph h t TiO2 15 và35 ppm có chi u và không chi u b c x t ngo i
3.2.1.4. Ph h ng ngo i ph n x b m t màng ph TiO2kích th c nanomet
Tính ch t hóa h c c a b m t màng đ c th hi n qua nh ph h ng ngo i ph n x . Hình 3.32 là ph h ng ngo i ph n x b m t màng n n TFC-PA và màng t h p TFC-PA/TiO2 có chi u b c x UV và không chi u b c x UV.
51 33 33 33 33 9 5 0 10 20 30 40 50 TFC-PA TFC-PA/TiO2 15 ppm TFC-PA/TiO2 35 ppm TFC-PA/TiO2 15 ppm, UV 60W, 30s TFC-PA/TiO2 35 ppm, UV 60W, 30s W C A ( o)
92
Hình 3.32. Ph h ng ngo i ph n x FTIR-ATR b m t màng n n TFC-PA, (b, b1) màng ph h t TiO2 không chi u UV và (c, c1) màng ph h t TiO2 có chi u UV
K t qu cho th y, ph h ng ngo i ph n x b m t màng ph h t TiO2 (b, c) có s xu t hi n pic m i t i 953 cm-1, đ c cho là do dao đ ng (stretching) c a Ti-O-Ti [72]. So sánh ph c a màng ph h t TiO2 khi có chi u (c, c1) và không chi u (b, b1) b c x t ngo i cho th y, ph c a b m t màng ph h t TiO2 chi u b c x t ngo i có s t ng c ng đ pic h p th v trí 3300 cm-1, d đoán là do nhóm Ti-OH hình thành trên b m t màng khi đ c kích thích b c x UV. Khi tách pic v trí này, nh n th y có s ch ng ch p c a hai pic, t ng ng v i các nhóm Ti-OH m i xu t hi n và nhóm NH c a màng n n. S gia t ng c ng đ pic t i v trí này kh ng đ nh rõ h n s có m t c a các h t TiO2 t ráp lên trên b m t màng. i v i màng ph h t TiO2 không kích thích b c x t ngo i, ch th y xu t hi n m t pic v trí 3300 cm-1, t ng ng v i nhóm NH c a màng n n. i u này ch ng t Ti-OH ch a xu t hi n trên b m t màng ch ph h t TiO2.
93