Xác định độ không đảm bảo đo - Số lần phân tích lặ- 123docz.net

CV: Hệ số biến thiên của kết quả đo (%)

n: Số lần phân tích lặp lại

3.2.5 Xác định độ không đảm bảo đo

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Việc xác định độ không đảm bảo đo của phương pháp chúng tôi dựa vào các kết quả đo của mẫu lặp lại.

Các công thức tính cụ thể đã được áp dụng theo (1.8) và (1.9) Kết quả xác định độ không đảm bảo đo được thể hiện bảng 3.15

Bảng 3.15. Kết quả xác định độ không đảm bảo đo

STT

Kết quả độ lặp lại (mgSO42-/l)

1mgSO42-/l 5mgSO42-/l 10mgSO42-/l

1 1,106 4,950 10,216 2 1,030 5,215 10,290 3 1,182 4,980 10,173 4 1,210 5,110 10,320 5 1,043 5,023 10,337 6 1,150 5,150 10,278 7 1,212 5,350 10,224 8 1,168 4,986 10,175 9 1,090 4,950 10,293 10 1,041 5,138 10,289 Kết quả trung bình (Ctb) 1,123 5,085 10,260 Độ lệch chuẩn (SD) 0,071 0,131 0,058 ĐKĐBĐ u (mgSO42-/l) 0,071 0,131 0,058 ĐKĐBĐ u (%) 6,322 2,576 0,565 Từ kết quả bảng 3.15 có thể nhận thấy: Độ không đảm bảo đo của Sunfat là :

- Nồng độ 1mgSO42-/l là 1,123mgSO42-/l ± 0,071 mgSO42-/l. Hay nồng độ 1mgSO42-/l là 1,123mgSO42-/l ± 6,322%

-Nồng độ 5mgSO42-/l là 5,085mgSO42-/l ± 0,131 mgSO42-/l. Hay nồng độ 5mgSO42-/l là 5,085mgSO42-/l ± 2,576%

- Nồng độ 10mgSO42-/l là 10,260 mgSO42-/l ± 0,058 mgSO42-/l. Hay nồng độ 10mgSO42-/l là 10,260 mgSO42-/l ± 0,565%

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Kết luận

Qua một thời gian nghiên cứu, chúng tôi đã tìm hiểu tài liệu, tổng quan về các vấn đề nghiên cứu, đã lập kế hoạch xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp phân tích Sunfat trong môi trường nước. Các công việc cụ thể là:

Đã khảo sát được khoảng tuyến tính cho phép xác định Sunfat trong nước bằng phương pháp so màu độ đục (SMEWW 4500 SO42- - E) .

Đã xác định được giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phép đo xác định Sunfat trong nước bằng phương pháp so màu độ đục (SMEWW 4500 SO42- - E).

Đã xác định được độ lặp lại và độ tái lập của phép xác định Sunfat trong nước đều đặt mức tin cậy ở khoảng cho phép.

Xác định được độ thu hồi và độ không đảm bảo đo của phương pháp phân tích. Kết quả thực nghiệm của quá trình xác nhận giá trị sử dụng được tóm tắt trong bảng:

T Thông số Kết quả

Yêu cầu theo AOAC

1 Khoảng tuyến tính R1 đến 502 =0,998 0,99 ≤ R2 ≤1

2 Giới hạn phát hiện(LOD) 0,159

3 Giới hạn định lượng

(LOQ) 0,530

4 Độ lặp lại RSD (%)

1mgSO42-/l 5mgSO42-/l 10mgSO42-/l RSD < 7,3%

6,322 2,576 0,565

5 Độ tái lậpRSD (%) LL1 6,715 2,763 1,460 RSD < 7,3%

2 6,972 5,004 3,197

6 Độ thu hồiR (%) 81,120 – 107,223 80% < R <110%

7 ĐKĐBĐ(u) Đơn vị 1mgSO4

2-/l 5mgSO42-/l 10mgSO42-/l

mgSO42-/l 0,071 0,131 0,058

% 6,322 2,576 0,565

Từ kết quả trên, có thể nhận thấy phương pháp xác nhận giá trị sử dụng của Sunfat trong môi trường nước bằng phương pháp so màu độ đục (SMEWW 4500 SO42- E) cho các thông số đều nằm trong giới hạn cho phép của AOAC. Từ đó có thể kết luận rằng kết quả xác nhận đáng tin cậy và đạt theo yêu cầu của tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2007 (Yêu cầu chung về năng lực phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn).

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Trong phạm vi nghiên cứu của đề tài, chúng tôi đã xác nhận được giá trị sử dụng của phép phân tích xác định Sunfat trong mẫu trường nước bằng phương pháp so màu độ đục (SMEWW 4500 SO42- - E). Tuy nhiên trong thực nghiệm xác định các mẫu nước cần phải khảo sát sâu hơn để loại trừ các yếu tố ảnh hưởng để được độ chính xác của phương pháp và cần xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp trong một số mẫu nước khác nhau. Đồng thời cần nghiên cứu sâu hơn nữa để tìm ra cách khắc phục sao cho độ không đảm bảo đo giảm xuống mức thấp hơn.

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

TÀI LIỆU THAM KHẢO

TIẾNG VIỆT

[1]. Công ty nước sạch Hà nội “ Bảo vệ tài nguyên nước”

[2]. PTS. Dương Quang Hiệu (1/1998) “ Sổ tay phân tích đất, nước, phân bón, cây trồng” , Nhà xuất bản Nông Nghiệp.

[3]. TCVN 6910-1 : 2001 ( ISO 5725-1 : 1994) độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1.

[4]. Thông tư 21/2012/TT-BTNMT Quy định việc bảo đảm chất lượng và kiểm soát chất lượng trong quan trắc môi trường.

[5]. Trần Cao Sơn, Phạm Xuân Đà, Lê Thị Hồng Hảo, Nguyễn Thành Trung (Năm 2010) “ Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học và vi sinh vật”, Viện kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia.

[6]. Văn phòng công nhận chất lượng – Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường chất lượng (2008), Thủ tục xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp thử

[7]. ISO/IEC 17025: 2007 Yêu cầu chung về năng lực phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn.

[8]. QCVN 01:2009/BYT Quy chuẩn kĩ thuật quốc gia về chất lượng nước ăn uống.

[9]. Yêu cầu bổ sung để công nhận các phòng thử nghiệm lĩnh vực hóa, Văn phòng công nhận chất lượng, Ngày ban hành 06/2012

TIẾNG ANH

[10]. “ Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater” / 4500 -SO42- - E. Turbidimetric Method (SMEWW 4500 – SO42- - E).

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

PHỤ LỤC

Phụ lục 1: Độ lặp lại tối đa chấp nhận tại các nồng độ khác nhau theo AOAC

TT Hàm lượng % Tỷ lệ chất Đơn vị RSD(%) 1 100 1 100% 1,3 2 10 10-1 10% 1,8 3 1 10-2 1% 2,8 4 0,1 10-3 0,1% 3,7 5 0,01 10-4 100 ppm 5,3 6 0,001 10-5 10 ppm 7,3 7 0,0001 10-6 1 ppm 11 8 0,00001 10-7 100 ppb 15 9 0,000001 10-8 10 ppb 21 10 0,0000001 10-9 1 ppb 30

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Phụ lục 2: Độ thu hồi chấp nhận ở các nồng độ khác nhau theo AOAC

TT Hàm lượng % Tỷ lệ chất Đơn vị Độ thu hồi

(%) 1 100 1 100% 98 - 102 2 ≥ 10 10-1 10% 98 - 102 3 ≥ 1 10-2 1% 97 - 103 4 ≥ 0,1 10-3 0,1% 95 - 105 5 0,01 10-4 100 ppm 90 - 107 6 0,001 10-5 10 ppm 80 - 110 7 0,0001 10-6 1 ppm 80 - 110 8 0,00001 10-7 100 ppb 80 - 110 9 0,000001 10-8 10 ppb 60 - 115 10 0,0000001 10-9 1 ppb 40 - 120

Đồ án tốt nghiệp

Khoa Môi trường

Phụ lục 3: Bảng phân phối chuẩn Student với các mức ý nghĩa từ 0,10 đến 0,001 Bậc tự do α 0,10 0,05 0,01 0,005 0,001 1 6,314 12,71 31,82 63,66 318,3 2 2,920 4,303 6,965 9,925 22,33 3 2,353 3,182 4,541 5,841 10,21 4 2,132 2,776 3,747 4,604 7,173 5 2,015 2,571 3,365 4,032 5,893 6 1,943 2,447 3,143 3,707 5,208 7 1,895 2,365 2,998 3,499 4,785 8 1,860 2,306 2,896 3,355 4,501 9 1,833 2,262 2,821 3,250 4,297 10 1,812 2,228 2,764 3,169 4,144 11 1,796 2,201 2,718 3,106 4,025 12 1,782 2,179 2,681 3,055 3,930 13 1,771 2,160 2,650 3,012 3,852 14 1,761 2,145 2,624 2,977 3,787 15 1,753 2,131 2,602 2,947 3,733 16 1,746 2,120 2,583 2,921 3,686 17 1,740 2,110 2,567 2,898 3,646 18 1,734 2,101 2,552 2,878 3,610 19 1,729 2,093 2,539 2,861 3,579 20 1,725 2,086 2,528 2,845 3,552 21 1,721 2,080 2,518 2,831 3,527 22 1,717 2,074 2,508 2,819 3,505 23 1,714 2,069 2,500 2,807 3,485 24 1,711 2,064 2,492 2,797 3,467 25 1,708 2,060 2,485 2,787 3,450 26 1,706 2,056 2,479 2,779 3,435 27 1,703 2,052 2,473 2,771 3,421 28 1,701 2,048 2,467 2,763 3,408 29 1,699 2,045 2,462 2,756 3,396 30 1,697 2,042 2,457 2,750 3,385

Đồ án tốt nghiệp