r Electũdê DME
3.3.3. So sánh kết quả định lượng chì bàng cực phổ và AAS.
Bảng 14 tóm tắt kết quả định lượng Pb trong các mẫu phấn từ 2 phưomg pháp DPP và AÁS. Sự khác nhau giừa hàm lượng Pb định lượng bàng 2 phưcmg pháp này là không nhiều. Kết quả định lượng các mẫu đều có hàm lượng Pb nhỏ hơn 5 [Ig/g. Như vậy, phương pháp DPP có thể dùng để xác định hàm lượng Pb trong các mẫu phấn (mỹ phẩm).
3.4. Đàn luận.
3.4.1. Phương pháp vô cơ hóa mẫu.
Do điều kiện thực nghiệm không cho phép nên chúng tôi không thể khảo sát được phương pháp vô cơ hóa khô cũng như xử lý mẫu trong lò vi sóng.
Chúng tôi sử dụng phương pháp vô cơ hóa ướt trong điều kiện thường để xử lý mẫu. Qua khảo sát, chúng tôi thấy hỗn hợp HNÕ3 65% và HCIO4 70% gây cháy mẫu, nổ, bắn mẫu lên thành cốc và nẳp kính đồng hồ, gây mất mẫu. Hỗn hợp này vi thế không thích họp để vô cơ hóa mẫu phấn.
Thực nghiệm cho thấy hỗn hợp HNO3 65% và H202 30% thích hợp để vô cơ hóa mâu. Mâu không bị băn lên thảnh côc, không gây nô, cháy mẫu, mất mẫu, khắc phục được những khó khăn khi xử lý với hỗn hợp HNO3 65% và HCIO4 70%. Sau xử lý, muối nitrat tạo thành dễ tan trong acid. Tỷ lệ hỏa chất thích hơp được khảo sát là 6 mL HNO3 ; 2 mL H2O2 dùng cho 0,5 g mẫu phẩn. Với tỷ lệ này, lượng Pb là lớn nhất, mẫu vồ cơ hóa êm dịu.
Quá trình xử lý mẫu cho thấy mẫu phấn nước (V) khó vô cơ hơn so với mẫu phấn bột (BJ, M), bột nén (K„ SG, SL). Các thành phần trong nhũ dịch lỏng ảnh huởng đến quá trình xử lý mẫu, gây khó thấm acid vào mẫu và bắn mẫu lên thành cốc. Do vậy, thờỉ gian vô cơ mẫu V dài hơn so vói các mẫu
Chúng tôi tiên hành định lượng Pb trong mẫu đằ được xử lý bằng phương pháp đường chuẩn với phép đo cực phổ xung vỉ phân (DPP). Từ đó so sánh kết quả của phương pháp này với phương pháp ETA-AAS,
- Với phương pháp DPP, chúng tôi củng tiến hành xây dựng đường chuẩn định lượng, nồng độ dãy chuẩn từ 5 ppb đến 120 ppb. Phương trình hồi quy tuyến tính: I = 0,5757,c + 0,7661. Hệ số tương quan: r = 0,9996. Phương pháp có độ lặp lại tốt: RSD = 2,93%, độ đúng tương đối tốt, hiệu suất trưng bình là 92,90%.
- So với phương pháp AAS, hàm lượng Pb định lượng được bàng phương pháp DPP không chênh lệch lớn. Như vậy, phương pháp cực phổ xung vi phân đáng tin cậy đê định lượng chì trong các mẫu phấn.
3.4.3. Ket quả định ìượng.
Chúng tôi chỉ mới khảo sát được 6 mẫu phấn trên thị trưởng với kết quả từ 2 phương pháp nêu trên. Hàm lượng Pb trong các mẫu phấn khảo sát nằm trong khoảng từ 1,5260 + 4,3660 ppm (pg/g) theo phương pháp cực phổ xung vi phân (DPP). Mầư SL có hàm lượng Pb cao nhất (4,3660 ppm). Mầu BJ có hảm lượng Pb thấp nhất (1,5260 ppm). Đây là mẫu phấn dùng cho trẻ em nên giới hạn Pb cần rẩt nhỏ. Kết quả định lượng là hợp lý. Hàm lượng Pb trong các mẫu này đềư nằm trong giới hạn cho phép theo quy định của hiệp hội Asean về quản lý mỹ phẩm (Pb < 10 ppm).
Các mẫu phấn mua trong cửa hàng của công ty trong nước, cửa hàng phân phối mỹ phẩm nhập khẩu có uy tín (BJ, K, M, V) chứa hàm lượng Pb
Kết quả định lượng bằng phương pháp DPP so với phương pháp AAS khác nhau không lớn. Vì vậy, có thề dùng phương pháp DPP để định lượng Pb trong phấn với độ tin cậy chấp nhận được.
Kết luận và kiến nghị
Kết luận:
Sau quá trình ỉàm thực nghiệm, chúng tôi đã thu được một số kết quả như sau:
1) Xây dựng tóm tắt được tồng quan về nguyên tố Pb gồm: đặc tính nguyên tử của Pb, trạng thái tự nhiên và những nguồn ô nhiễm chì trong đòi sống, dược động học và những độc tính của Pb đối với con ngưởi, đưa ra một số thuốc giải độc.
2) Xây dựng được phương pháp xử lý mẫu phấn định lượng chì bằng hỗn hợp acid nitric đặc và hydroxyperoxyd đặc (tỷ lệ 6 mL : 2 mL cho 0,5 g mẫu).
3) Định lượng được Pb trong 6 mẫu phấn đang lưu hành trên thị trường Việt Nam bằng DPP. So sánh, đánh giá được kết quả phương pháp DPP với phương pháp AAS.
Theo DPP, hàm lượng chì trong mẫu phấn từ 1,5260 -ỉ- 4,3660 ppm (pg/g)-
Theo AAS, hàm lượng chì là từ 1,4417 -ỉ- 2,4544 ppm (pg/g).
Ket quả này khác nhau không nhiều và đều nằm trong giới hạn Pb cho phép trong mỹ phẩm.
- Xây dựng phương pháp xác định các nguyên tố độc khác: Hg? As,
Cá,... trong mỹ phẩm để hoàn thiện các quy định trong quản lý mỹ phẩm hiện nay.
Tiêng Việt
1. Trần Tử An, Thái Nguyễn Hùng Thu (2006), Hỏa phân tỉch II (Phán tỉch dụng cụ), Đại học Dược Hà Nội, tr. 41-84,249-336.
2. Đàm Trung Bảo, Lê Thành Phước, Dưong Văn Chiêu (1990), "'Nghiên cứu sự tạo phức Chì - Ethambutol", Tạp chí Dược học, (5), tr. 16-19.
3. Đàm Trung Bảo (1990), "Sự tạo phức của các thuốc với các ion kim loại và một sổ ứng dụng trong ngành Dược”, Tạp chí Dược học, (2), tr. 27-28.
4. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi , Cơ sở hóa học phân tích, NXB KH&KT Hà Nội, tr,229-250, 265-269, 323-340,
5. Đại học Dược Hà Nội (1997), Độc chảĩ học, ư, 35-39.
6. Phùng Thế Đồng (2009), Nghiên cứu ứng dụng cực phố sóng vuông quét nhanh để phân tích một sổ khảng sinh nhóm ị.ĩ-ĩactam, quinoìon, phenicoỉ, ntíro/uran trong chê phẩm thuốc và thực phẩm, Luận án tiến sĩ Dược học, Trường Đại học Dược Hà Nội.
7. Nguyễn Trọng Giao (1990), "'Nghiên cứu định lượng Pb trong máu và nước tiểu bằng phưorng pháp cực phô sóng vuông", Tạp chí Dược học, (5).
học, NXB Y học, Bộ Y tế, Viện kiểm nghiêm thuốc TP. HCM? tr. 59-67.
12.Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phô nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội, tr. 123-254.
13.Phạm Luận (2004), Giáo trình Những vấn đẻ cơ sở của các kỹ thuật xử ỉỷ mẫu phân tích, phần I. Những vắn đề cơ sở lý thuyết, Đạỉ học Quốc Gia Hà Nội.
14.Hoàng Nhâm (2004), Hóa học các nguyên tố, tập 1, 2, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội, tr.131-192,223-273.
15.Hoàng Thị Tuyết Nhung (2000), Nghiên cứu xây dụng phương pháp định lượng một số nguyên tố độc (Chìf Đồng) trong tam thất bằng phương pháp quang pho hấp thụ nguyên tử, Luận vãn Thạc sỹ Dược học, Trường Đại học Dược Hà Nội.
16.Lê Thị Nhung (2002), Tông quan về độc tính của Chì và thuốc giải độc, Khóa luận tốt nghiệp Dược sỹ Đại học khóa 1997-2002, Trường Đại học Dược Hà Nội.
17.Lê Thành Phước, Hoàng Thỉ Tuyết Nhung, Phan Tiến Lực (2006), "Đinhlượng Selen trong nấm men bằng cực phổ xung vi phân", Tạp chỉ Dược học, lượng Selen trong nấm men bằng cực phổ xung vi phân", Tạp chỉ Dược học, 10/2006, tr. 23-26.
18.Lê Thành Phước (2006), Lý thuyết hóa Đại cương - vỏ CO', quyển Hỉ: Hóa học vó cơ, Trường Đại học Dược Hà Nội.
Pb, Hg, Cd) đoi với người, động vật và quy định giói hạn kim loại nặng trong Dược đỉẻn một số nước, Khóa luận tốt nghiệp Dược sỹ Đại học khỏa 2001- 2006, Trường Đại học Dược Hà Nội.
Tiếng Anh
22. Agency for Toxic Substances and Disease Registry/Division of Toxicology and Environmental Medicine, ToxFAQs: CÀBS (Chemical Agent Briefmg Sheet) (2006), Lead\ p. 1-8.
23. David Harvey (2000), Modern Anaỉytìcaỉ Chemistry, Mcgraw-Hill, p. 412- 422,461-541.
24. I.s. Lcmgmuir, Advances in Poỉarography, Vol II, III, p. 674-693, 1039- 1047.
25. Martindaỉe 34th, II, p, 1705-1706.
26. Evert Nieboer, Glenn G Fletcher, M.Sc., Research Assistant (2001),
Toxicoìogicaỉ Pro/ìỉe and Reỉated Health Issues: ỉnorganìc Lead (for Physicỉans)9 McMaster University, Department of Biochemistry, Health Sciences Centre, Canada.
Fỉgure 3-15. Eííects of Lead on Heme Biosynthesis GLYCINE + SUCCiNYL-CcA ALA SYMTHETASE HE ME IRQN + PROTOPORPHYR N ỉ ỉ ÍRON ALA DEHYDR Pb ị PORPHOBILINOGEN
measu-Drtộ
"“■Ẽ&c, a/n-us 3 Mclder for neasuring
vessel 7 Drip pan (5.2711 040)
Doath ^ &vxphaÍ£fĩ àửiy Nepfrrcf»t hy Cok 0 Hernogbbm 5jT*hcwi Yĩ-ariin D hetaboỉsm EỘ N«ve CrmdtfiỳnVềotíÊf 4ỊỊ, ^ Erythroqrt* PtCTcporphyrin r. / C5»dũpfteKal Toxk«jr ic^-ỉik Hwrir^|^-1 GnchMh -Ọ" 0 M<>OM**e^s»gí Ỉ4.mì{3JĨ lỉ^A.) tậ> ¥ Vamế\ D hktabd5JTi (Ị)4ặ- ^3 Međcaỉ Ccncor 'ệs ĨOTOíKOchìđrtii I991ife-W ^222.95X0 3*3.1-3 jjmoC L WdL)
Reprodưrrd írom Tsuy i and NLerboer < )■
4 Gts E?olt!e C6 2405 030)
\ty rBf Qas Bappy |fni-g anlt'
iv ì I
Ư<V)
UM