CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.4.1. Quy trình phân tích sắt trong than bùn
Cân chính xác khoảng 2 gam than bùn đã rây mịn cho vào bát sứ, thêm 0,5 ml HClO4 đặc, 2 ml HNO3 đặc, 1,5 ml H2SO4 đặc, 2 ml H2O2 30%, 2 ml KNO3 10%. Dùng đũa thủy tinh khuấy đều rồi đun đuổi dung môi trên bếp điện cho đến khô, mẫu than bùn có màu xám tro. Sau đó chuyển toàn bộ mẫu than bùn vào chén sứ có nắp đậy và đem nung ở 460oC trong 2 giờ, thu được tro trắng.
Lấy mẫu ra cho vào cốc thủy tinh, thêm nước cất, khuấy đều, gạn lọc dung dịch và hứng dịch lọc vào bình định mức 50 ml, định mức bằng nước cất lên 50 ml. Dùng pipet lấy chính xác 0,5 – 2 ml dung dịch mẫu cho vào cốc thủy tinh, chung cách thủy ở 70oC, thêm 5 ml dung dịch gelatin 1%, khuấy đều, lọc lấy dịch và hứng dịch lọc vào bình định mức 50 ml khác; thêm 5 ml axit sunfosalixilic 10%, 6 ml NH4OH 10% và định mức bằng nước cất đến vạch. Đem đo mật độ quang trên máy UV – VIS tại λmax = 418,5 nm.
Quy trình phân tích hàm lượng sắt trong than bùn được thể hiện qua hình 3.8. Quy trình này được đề xuất và nghiên cứu kỹ ở công trình Nghiên cứu xác định tổng
hàm lượng sắt trong một số loại đất trồng rau trên địa bàn thành phố Đà Nẵng
+ 0,5 ml HClO4 đặc + 2ml HNO3 đặc + 1,5 ml H2SO4 đặc + 2 ml H2O2 30% + 2 ml KNO3 10% - Nhiệt độ nung 460oC - Thời gian nung 2 giờ
- Hòa tan trong nước cất
- Gạn lọc bỏ cặn, định mức dung dịch bằng nước cất lên 50 ml Cân chính xác khoảng 2 gam than bùn
Than đen
Tro trắng
Dung dịch phân tích
Dung dịch màu
- Hút 0,5 – 2 ml dung dịch
- Chưng cách thủy ở 70oC, thêm 5 ml gelatin 1%, khuấy đều - Lọc lấy dịch và hứng dịch lọc vào bình định mức 50 ml + 5 ml axit sunfosalixilic 10%
+ 6 ml NH4OH 10%
- Định mức bằng nước cất lên 50 ml