PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH KỸ THUẬT DPCD
Cĩ ba phương pháp chính để tiến hành kỹ thuật DPCD: đĩ là các phương pháp gián đoạn theo từng mẻ, phương pháp bán liên tục và phương pháp liên tục. Tuỳ theo tính chất nguyên liệu là lỏng hay rắn, mục đích sử dụng kỹ thuật DPCD là để nghiên cứu hay áp dụng vào sản xuất và quy mơ sản xuất lớn hay nhỏ mà áp dụng phương pháp thích hợp. Tuy nhiên, mặc dù các phương pháp tiến hành kỹ thuật DPCD vẫn khơng ngừng được nghiên cứu và cải tiến nhưng đến nay chưa cĩ phương pháp nào được áp dụng vào thực tế sản xuất.
4.1. Phương pháp gián đoạn (batch system) (Damar và Balaban, 2006, Spilimbergo và Bertucco, 2003).
4.1.1. Nguyên tắc
Phương pháp gián đoạn thực hiện theo từng mẻ là phương pháp trong đĩ CO2 ở trạng thái dense phase và nguyên liệu cần xử lý được trộn với nhau chứa trong một bồn chứa suốt quá trình tiến hành kỹ thuật DPCD. Sau khi kết thúc quá trình, người ta điều chỉnh áp suất trong bồn trở về áp suất khí quyển, hoặc hiệu quả hơn là đưa về áp suất chân khơng để giải phĩng CO2 ra khỏi sản phẩm sau xử lý.
4.1.2. Cấu tạo hệ thống thiết bị
Hệ thống thiết bị theo phương pháp gián đoạn khá đơn giản, bao gồm một xylanh chứa CO2, một thiết bị điều chỉnh áp suất, bồn chứa cao áp, một bể nước điều chỉnh nhiệt độ hay một thiết bị gia nhiệt, van cấp và thốt CO2 cùng một số thiết bị phụ và hệ thống điều khiển khác.
74
Bình chứa CO2 Bộ phận chỉnh áp suất Van cấp CO2 Van áp suất Bể nước điều nhiệt Bộ phận điều chỉnh nhiệt độ Van xả CO2
Lưới lọc Cặp nhiệt điện Bộ chuyển đổi áp suất Bộ xử lý
Cánh khuấy Bình chứa cao áp
Hình 4.1: Hệ thống thiết bị kỹ thuật DPCD theo phương pháp gián đoạn 4.1.3. Nguyên tắc hoạt động
Mẫu cần xử lý được cho vào bồn chứa cao áp (4). Nhiệt độ trong bồn được cài đặt theo yêu cầu. Sau đĩ, CO2 đã được điều chỉnh áp suất và nhiệt độ nhờ thiết bị chỉnh áp suất (2) sẽ được bổ sung vào bồn nhờ van cấp (3) cho đến khi mơi trường xử lý đã bão hồ CO2 và áp suất cũng như nhiệt độ đã đạt đến giá trị đặt.
Sau một khoảng thời gian thích hợp, van thốt CO2 (7) sẽ mở ra để giảm áp suất trong bồn đồng thời giải phĩng CO2 ra khỏi mơi trường xử lý. CO2 thốt ra sẽ qua một bộ lọc (8) và được thu hồi để tái sử dụng. Trong thời gian giữ cho CO2 và nguyên liệu tương tác với nhau, cĩ thể sử dụng cánh khuấy (12) để thúc đẩy sự tốc độ hồ tan CO2 vào mơi trường, tăng khả năng tiếp xúc của CO2 với nguyên liệu, gĩp phần làm giảm thời gian xử lý.
4.1.4. Ưu, nhược điểm và phạm vi áp dụng của phương pháp 4.1.4.1. Ưu điểm
Hệ thống thiết bị đơn giản hơn so với các phương pháp khác.
Phương pháp dễ tiến hành, thích hợp cho quy mơ nhỏ hoặc các phịng thí nghiệm
Cĩ thể sử dụng để xử lý các nguyên liệu dạng huyền phù đặc, kích thước hạt lớn, độ nhớt nguyên liệu cao hoặc các loại nguyên liệu dạng rắn như các loại thịt.
75 4.1.4.2. Nhược điểm
Hiệu quả của hệ thống xử lý DPCD theo phương pháp gián đoạn là khơng cao do khả năng hồ tan của CO2 vào mơi trường xử lý khơng cao, vì vậy mà khơng tạo ra sự tiếp xúc tốt giữa CO2 và nguyên liệu.
Năng suất thấp do thể tích bồn chứa cĩ hạn và thời gian chết nhiều. 4.1.4.3. Phạm vi áp dụng
Phương pháp gián đoạn thường được áp dụng cho các mẫu thực phẩm dạng rắn, dạng huyền phù đặc, kích thước hạt lớn mà khơng thể dùng bơm vận chuyển được.
Đối với nguyên liệu dạng rắn thì trước khi xử lý phải cho CO2 trạng thái dense phase bão hồ vào một mơi trường lỏng rồi dùng mơi trường này để xử lý nguyên liệu. Ta cũng cĩ thể nhúng ngập nguyên liệu vào mơi trường lỏng trước rồi mới tiến hành cung cấp CO2, tuy nhiên, khơng được sử dụng cánh khuấy nếu dùng cách này.
Ngồi ra, phương pháp này cũng hay được sử dụng cho các nghiên cứu trong phịng thí nghiệm do hệ thống thiết bị đơn giản và vận hành khơng phức tạp.
4.2. Phương pháp bán liên tục (Damar và Balaban, 2006, Spilimbergo và Bertucco, 2003).
Phương pháp bán liên tục là phương pháp trong đĩ dịng CO2 được cung cấp liên tục qua nguyên liệu trong bình xử lý.
4.2.1. Nguyên tắc
Phương pháp này dùng một lưới phân phối cung cấp CO2 đã được điều chỉnh áp suất phù hợp thành những bọt khí nhỏ vào mơi trường xử lý một cách liên tục cho đến khi mơi trường bão hồ CO2 thì ngừng cấp và chỉnh nhiệt độ cũng như áp suất đến giá trị cài đặt.
Phương pháp này vì thế cịn cĩ tên gọi là phương pháp semi – continuous microbubble
76
Hệ thống thiết bị dùng trong phương pháp này tương tự như đối với phương pháp gián đoạn, chỉ khác ở chỗ là bên dưới bình chứa cao áp cĩ một lưới phân phối cĩ kích thước lỗ rất nhỏ, khoảng 10 µm, để phân phối CO2 thành dạng bọt khí.
4.2.3. Nguyên tắc hoạt động
CO2, nếu sử dụng ở dạng lỏng thí sẽ được bơm qua một thiết bị bốc hơi để điều chỉnh nhiết độ và áp suất, nếu dạng khí thì chỉ cần qua bộ phận gia nhiệt và chỉnh áp tạo trạng thái dense phase như yêu cầu. Sau đĩ, CO2 di chuyển qua lưới phân phối và tạo thành rất nhiều bọt khí nhỉ phân tán vào bên trong mơi trường xử lý trong bình chứa cao áp. Khi mơi trường đã bão hồ CO2 và áp suất cũng như nhiệt độ trong bình chứa đạt đến giá trị cài đặt thì người ta giữ hỗn hợp trong một khoảng thời gian nhất định để CO2 ở trạng thái dense phase phát huy tác dụng.
Sau thời gian xử lý, người ta tiến hảnh giảm áp suất trong bồn chứa để giải phĩng CO2 ra khỏi mơi trường. CO2 sau đĩ sẽ được lọc và tái sử dụng.
4.2.4. Ưu, nhược điểm và phạm vi áp dụng của phương pháp 4.2.4.1. Ưu điểm
Phương pháp bán liên tục dùng lưới phân phối này cĩ hiểu quả cao hơn so với phương pháp gián đoạn do nĩ cho phép CO2 tiếp xúc tốt với mơi trường xử lý và tăng tốc độ hồ tan của CO2, do đĩ mà tốc độ vơ hoạt enzyme cũng như vi sinh vật tăng lên, gĩp phần giảm thời gian xử lý nguyên liệu.
Hệ thống thiết bị cũng khá đơn giản.
Cĩ thể sử dụng cho các thực phẩm dạng lỏng, dạng paste, các loại cĩ độ nhớt cao, các thực phẩm dạng rắn.
Đối với mẫu thực phẩm dạng rắn, người ta thường cho CO2 ở trạng thái dense phase hồ tan vào nước hoặc dung dịch muối hay mơi trường thích hợp rồi mới bơm và tháo hỗn hợp đĩ một cách liên tục qua bình chứa mẫu để xử lý.
77 4.2.4.2. Nhược điểm
Nhìn chung nhược điểm của phương pháp này là năng suất cịn tương đối thấp, hiệu quả đạt được chỉ ở mức tương đối.
4.2.4.3. Phạm vi áp dụng
Phương pháp này cĩ thể được sử dụng cho các nguyên liệu dạng rắn, dạng huyền phù đặc và dạng lỏng.
Phương pháp này cũng thường áp dụng cho các nghiên cứu trong phịng thí nghiệm.
4.3. Phương pháp liên tục
Phương pháp liên tục là phương pháp trong đĩ dịng CO2 và dịng nguyên liệu lỏng được di chuyển liên tục trong hệ thống thiết bị và dịng sản phẩm sau xử lý cũng được tháo ra một cách liên tục.
4.3.1. Phương pháp microbubble liên tục (continuous microbubble method) (Damar và Balaban, 2006 ; Shimoda và cộng sự, 1998).
4.3.1.1. Nguyên tắc
Nguyên tắc tiến hành phương pháp này cũng tương tự như phương pháp microbubble bán liên tục. Điểm khác nhau là ở phương pháp này, CO2 được bổ sung liên tục vào nguyên liệu cần xử lý và sản phẩm được tháo ra một cách liên tục để giải phịng áp suất, đuổi CO2 ra khỏi sản phẩm.
4.3.1.2. Cấu tạo hệ thống thiết bị
Ngồi các thiết bị tượng tự như trong phương pháp microbubble bán liên tục thì tại bình chứa chính, phía trên cĩ một van tháo sản phẩm đã xử lý và phía dưới cĩ một van khác dùng để tháo tồn bộ sản phẩm ra khỏi bình khi kết thúc quá trình xử lý. Ngồi ra, phía trên bình chứa cĩ một đường dẫn CO2 khơng hồ tan trong mơi trường, qua van điều áp (I) hạ áp suất và được chứa vào một bình chứa cao áp khác. Lớp vỏ áo của bình chứa chính cĩ thể cĩ hệ thống gia nhiệt để điều khiển nhiệt độ bình như mong muốn.
78
Hình 4.2: Hệ thống thiết bị sử dụng trong phương pháp microbubble liên tục (Shimoda và cộng sự, 1998)
4.3.1.3. Hoạt động
CO2 sau khi đã được điều chỉnh áp suất và nhiệt độ theo yêu cầu sẽ được bơm liên lục vào bình chứa đi qua lưới phân phối bên dưới. Nguyên liệu cũng được bơm vào bình chứa ở phía dưới và hồ trộn với CO2.
Trong quá trình di chuyển của hỗn hợp từ dưới đáy bình lên trên thì CO2 sẽ phát huy tác dụng của mình. Độ cao mực chất lỏng trong bình được tính tốn sao cho khi
79
hỗn hợp vừa đạt đến mực phía trên của bình thì nguyên liệu cũng được xử lý xong và thời gian di chuyển đĩ cũng chính là thời gian xử lý nguyên liệu của CO2.
Sau khi di chuyển đến độ cao mực chất lỏng theo yêu cầu, nghĩa là kết thúc thời gian xử lý, thì hỗn hợp được tháo ra khỏi bình chứa và di chuyển qua van điều áp (II) về bình phân ly.
Khi qua van điều áp (II) về bình phân ly thì hỗn hợp được giảm áp, CO2 được giải phĩng ra khỏi sản phẩm và được thu hồi để tái sử dụng.
4.3.1.4. Ưu, nhược điểm của phương pháp Ưu điểm
Hiệu quả ức chế enzyme và tiêu diệt vi sinh vật của phương pháp này rất cao do tốc độ hồ tan CO2 trong nguyên liệu lớn, nâng cao hiệu quả và rút ngắn thời gian xử lý.
Năng suất thiết bị cao do làm việc liên tục. Nhược điểm
Thiết bị khá phức tạp, chi phí đầu tư cao hơn, thích hợp với quy mơ sản xuất lớn.
Chỉ thích hợp với các nguyên liệu dạng lỏng, khơng thích hợp xử lý nguyên liệu dạng rắn.
Phạm vi áp dụng
Phương pháp microbubble được áp dụng cho các nguyên liệu lỏng, huyền phù độ nhớt thấp.
Thích hợp cho sản xuất quy mơ lớn.
4.3.2. Phương pháp liên tục sử dụng membrane tiếp xúc CO2 (continuous membrane contact CO2 method) (Damar và Balaban, 2006).
4.3.2.1. Nguyên tắc
Cho CO2 và nguyên liệu di chuyển ngược chiều nhau một cách liên tục qua các membrane để tăng diện tích tiếp xúc và tạo được hiệu quả cao trong việc tăng tốc độ hồ tan của CO2 trong nguyên liệu.
4.3.2.2. Cấu tạo hệ thống thiết bị
Hệ thống thiết bị liên tục sử dụng membrane tiếp xúc CO2 được trình bày như hình vẽ. Bộ phận quan trọng ảnh hưởng quyết định đến hiểu quả của phương pháp
80
là 4 bình chứa membrane làm bằng vật liệu polypropylene. Mỗi bình chứa cĩ 15 màng membrane song song nhau cĩ đường kính trong là 1,8 mm, chiều dài 39 cm và diện tích bề mặt là 83 cm2. Bơm vận chuyển nguyên liệu là loại bơm dùng trong kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), cịn bơm CO2 được dùng để nén làm tăng áp suất của hệ thống.
Hình 4.3: Hệ thống thiết bị xử lý DPCD liên tục sử dụng membrane tiếp xúc CO2 4.3.2.3. Nguyên tắc hoạt động
CO2 trạng thái dense phase và nguyên liệu được bơm ngược chiều nhau qua hệ thống bình chứa membrane. Nguyên liệu và CO2 di chuyển liên tục từ bình membrane trước sang bình membrane sau theo nguyên tắc vào và ra như hình vẽ. Trong khi di chuyển, CO2 hồ trộn với nguyên liệu và phát huy tác dụng của nĩ. Aùp suất của hệ thống được điều chỉnh nhờ bơm CO2 để tạo trạng thái áp suất cao cho hệ thống.
Sau khi ra khỏi các membrane, hỗn hợp được đưa vào bình chứa và giữ thêm một thời gian ngắn để đạt được hiệu quả như yêu cầu. Cuối cùng, hỗn hợp sau xử lý sẽ được giảm áp, giải phĩng CO2 ra khỏi sản phẩm.
81 4.3.2.4. Ưu, nhược điểm của phương pháp
Ưu điểm
Phương pháp này cĩ ưu điểm là rất hiệu quả trong việc gia tăng tốc độ hồ tan CO2 vào nguyên liệu do tạo ra một diện tích tiếp xúc rất lớn giữa CO2 và nguyên liệu thơng qua hệ thống các membrane. Do đĩ mà dung dịch sẽ nhanh chĩng bão hồ CO2 và tốc độ xử lý sẽ nhanh hơn, nâng cao hiệu quả và rút ngắn thời gian.
Năng suất hoạt động của thiết bị cao. Nhược điểm
Chi phí đầu tư cho hệ thống membrane rất cao, thiết bị phức tạp.
Các membrane dễ bị tắt nghẽn nên cần phải được vệ sinh thường xuyên bằng phương pháp thích hợp.
Chỉ thích hợp với các nguyên liệu dạng dung dịch lỏng, độ nhớt thấp. Các loại huyền phù dễ làm tắc các membrane, cịn các dung dịch cĩ độ nhớt cao thì tốn nhiều năng lượng để bơm chúng qua membrane.
Phạm vi áp dụng
Phương pháp membrane tiếp xúc chỉ thích hợp cho các loại nguyên liệu lỏng độ nhớt thấp. Nếu nguyên liệu dạng huyền phù thì kích thước hạt phải mịn.
Thích hợp sản xuất quy mơ lớn.
4.3.3. Phương pháp dịng chảy liên tục (continuous flow method) (Damar và Balaban, 2006; Werner và Hotchkiss, 2006; Gunes và cộng sự, 2005; Kincal và cộng sự, 2005).
4.3.3.1. Nguyên tắc
Nguyên tắc của phương pháp này là cho dịng CO2 và dịng nguyên liệu hồ trộn với nhau để CO2 ở trạng thái dense phase xử lý nguyên liệu liên tục trên dịng chảy của hỗn hợp.
4.3.3.2. Cấu tạo hệ thống thiết bị
Hệ thống thiết bị của phương pháp dịng chảy liên tục được mơ tả như hình. Thay cho bình chứa cao áp là một hệ thống ống dẫn được bố trí nhằm tăng thời gian lưu của hỗn hợp nhằm tạo điều kiện cho CO2 tương tác với nguyên liệu. Sau khu
82
vực lưu hỗn hợp là khu vực giảm áp với bộ phận xử lý nhiệt, van giãn nở và bình chân khơng để tách CO2.
Hình 4.4: Hệ thống thiết bị xử lý DPCD theo phương pháp dịng chảy liên tục 4.3.3.3. Nguyên tắc hoạt động
CO2 áp suất cao trong bình chứa cao áp (1) sẽ được bơm qua một thiết bị làm lạnh nhằm làm tăng khả năng hồ tan của CO2 vào dung dịch. Sau đĩ, CO2 được phối trộn với nguyên liệu và hỗn hợp này được bơm qua khu vực ống lưu (7). Tại khu vực này, áp suất và nhiệt độ được điều chỉnh đến một giá trị thích hợp theo yêu cầu. Chiều dài của ống lưu phải được tính tốn sao cho sau khi di chuyển hết chiều dài này thì nguyên liệu cũng được xử lý xong. Thời gian xử lý nguyên liệu phụ thuộc vào tốc độ dịng hỗn hợp trong ống lưu.
Sau khi ra khỏi ống lưu, hỗn hợp sẽ được dưa vào khu vực giảm áp. Tại đây, trước tiên nhiệt độ hỗn hợp phải được điều chỉnh để tạo sự ổn định khi giảm áp. Sau đĩ, hỗn hợp cĩ thể trải qua một hoặc hai bước giảm áp để loại CO2 ra khỏi sản phẩm.
4.3.3.4. Ưu, nhược điểm của phương pháp Ưu điểm
Hiệu quả cao do CO2 tiếp xúc tốt với nguyên liệu.
83
Khả năng tiêu diệt các vi sinh vật gây bệnh và gây thối rất tốt (Damar và Balaban, 2006).
Nhược điểm
Chi phí đầu tư thiết bị cao.
Chỉ xử lý được các mẫu dạng lỏng. Phạm vi áp dụng
Phương pháp dịng chảy liên tục thường được áp dụng cho các nguyên liệu lỏng, độ nhớt thấp.
Thích hợp cho sản xuất quy mơ lớn.
Hiện nay, cĩ hai hệ thống thiết bị trên thị trường với quy mơ phù hợp với sản xuất cơng nghiệp: hệ thống thiết bị theo phương pháp dịng chảy liên tục do cơng ty Praxair (Chicago, Ill., Hoa Kỳ) cung cấp cĩ năng suất 10, 20, và 40 gallon sản phẩm/phút (tức là khoảng 37, 74 và 148 l/phút) và hệ thống membrane tiếp xúc phát triển bởi hãng Air Liquid (Countryside, Ill., Hoa Kỳ), hãng này cũng cung cấp hệ thống thiết bị theo phương pháp dịng chảy liên tục. Tuy nhiên, vẫn chưa cĩ một sản phẩm nào ứng dụng kỹ thuật DPCD trong quy trình sản xuất, và nguyên nhân vẫn là ở vấn đề chi phí.
84