CC cd 2+/ PAN ΔAi CPAN.105(M) CPAN/d2+ ΔA
3.7. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CADIMI TRONG CÁC MẪU NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP F AAS
NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP F - AAS
Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử được xem là một phương pháp chuẩn để phân tích xác định hàm lượng vết kim loại trong các đối tượng phân tích khác nhau. Bởi vậy chúng tôi đã tiến hành phân tích hàm lượng vết kim loại cadimi trong các mẫu nước: nước mặt (nước sông, nước ao) nước ngầm và nước thải bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử theo kỹ thuật hóa hơi nguyên tử hóa bằng ngọn lửa (F-AAS), để đánh giá tính ưu việt của phương pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH mà chúng tôi nghiên cứu.
Việc đo phổ hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng vết cadimi trong các mẫu nước được thực hiện trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS - 7000 (Nhật Bản).
Với các điều kiện tối ưu: - Vạch đo λ = 228,8nm - Độ rộng khe đo 0,5nm - Cường độ đèn HCl 5mA - Chiều cao đèn 5nm - Tốc độ dẫn mẫu: 5ml/phút - Hỗn hợp khí đốt C2H2: không khí = 2:10
- Phương pháp định lượng thực hiện theo phương pháp thêm tiêu chuẩn Kết quả thu được thể hiện trên bảng 3.31
Bảng 3.31. Bảng tổng hợp kết quả phân tích phương pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH và phương pháp F - AAS
Mẫu Cd(II) (mg/l) AAS (mg/l) Sai số %
M1 0,0181 0,0187 3,2
M2 0,0137 0,0140 2,1
M3 0,0153 0,0157 2,5
M4 0,0174 0,0180 3,3
Nhận xét: Từ các kết quả thực nghiệm thu được cho thấy cả hai phương pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH và phương pháp F - AAS là khá phù hợp với sai số cho phép.
KẾT LUẬN
Căn cứ vào nhiệm vụ của đề tài dựa trên các kết quả nghiên cứu chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Đã nghiên cứu một cách có hệ thống sự tạo phức và chiết phức đaligan trong hệ PAN - Cd(II) - CHCl2COOH bằng phương pháp chiết - trắc quang.
2. Đã khảo sát và tìm được các điều kiện tạo phức và chiết phức đaligan tối ưu.
- Phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH chiết tốt nhất bằng rượu iso amylic
- Phức đaligan hấp thụ cực đại tại bé sóng λ = 590nm - Khoảng pH tối ưu là: 6,00÷7,00, chọn pH tối ưu là 6,50
- Phức đaligan trong rượu iso amylic ổn định sau 20 phút sau khi lắc chiết - Thời gian lắc chiết 8 phút
- Thể tích dung môi chiết 5,00ml cho 10ml dung dịch phức và chỉ cần chiết 1 lần
3. Đã xác định thành phần phức chất theo 4 phương pháp kết quả thành phần phức là 1:1:1 phức đaligan và đơn nhân
4. Đã khảo sát khoảng nồng độ phức tuân theo định luật Beer và phương trình đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức với nồng độ Cd2+ và xác định hệ số hấp thụ phân tử mol của phức theo phương pháp đường chuẩn.
5. Đã khảo sát một số ảnh hưởng của một số ion thường có mặt trong nước và tìm được các nồng độ dưới cản của các ion này khi xác định Cd bằng phương pháp chiết - trắc quang hệ phức PAN - Cd(II) - CHCl2COOH và xác định lại đường chuẩn khi có mặt của ion cản. Tiến hành phân tích mẫu nhân tạo cho kết quả tốt, q = 0,978%
6. Đã xác định hàm lượng vết kim loại Cd trong 4 mẫu nước ở khu công nghiệp Lễ Môn thành phố Thanh Hóa tỉnh Thanh Hóa
Kết quả cho thấy:
Hàm lượng cadimi ở mẫu nước mặt, nước ngầm vượt quy chuẩn cho phép. Hàm lượng cadimi ở mẫu nước thải đã qua hệ thống xử lý nằm trong quy chuẩn cho phép.
Các kết quả và định lượng cadimi thu được giữa 2 phương pháp chiết - trắc quang và phổ hấp thụ nguyên tử là khá phù hợp.