Khảo sát phổ hấp thụ electron của thuốc thử PAN, phức đơn ligan Cd(II) – PAN, phức đa PAN - Cd(II) - CHCl2COOH ở các điều kiện tối ưu bằng cách chuẩn bị các dung dịch trong bình định mức dung tích 10,00ml. Sau đó chiết bằng 5,00ml dung môi iso amylic, loại phần nước, lấy phần dịch chiết đem ghi phổ.
Chuẩn bị dung dịch trong bình định mức dung tích 10,00ml Dãy dung dịch so sánh PAN:
CPAN = 5.10-5M, CKNO3 0,1M
Dãy dung dịch phức đơn ligan Cd(II) - PAN CPAN = 5.10-5M, CKNO3 = 0,1M; CCd2+ = 2.10-5M
Dãy dung dịch phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH CPAN = 5.10-5M, CKNO3 = 0,1M;
CCd2+ = 2.10-5M, CKNO3 = 0,1M; CCHCl2COOH = 0,2M
Tiến hành ghi phổ hấp thụ electron các dịch chiết, phức đơn ligan PAN - Cd(II), phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH so với dung dịch PAN, tại các bước sóng λ khác nhau. Kết quả được trình bày trong bảng 3.1 và hình 3.1
Bảng 3.1: Các số liệu về phổ của thuốc thử PAN, các phức đơn và đaligan (µ = 0,1; l = 1,001cm, pH = 6,50)
STT Bước sóng khảo sát
(nm) ΔA
i
PAN PAN-Cd(II) -CHClPAN-Cd(II)
2COOH1 370 0,687 0,099 0,097 1 370 0,687 0,099 0,097 2 380 0,690 0,909 0,085 3 400 0,742 0,079 0,058 4 420 0,780 0,072 0,044 5 440 0,945 0,060 0,042 6 460 1,010 0,067 0,084 7 480 0,931 0,077 0,085 8 483 0,915 0,093 0,087
9 486 0,777 0,144 0,12110 500 0,723 0,163 0,129 10 500 0,723 0,163 0,129 11 555 0,097 0,378 0,278 12 560 0,066 0,363 0,288 13 505 0,061 0,331 0,347 14 570 0,045 0,270 0,465 15 590 0,027 0,159 0,681 16 600 0,016 0,157 0,628 17 650 0,010 0,013 0,042 18 665 0,010 0,012 0,028 19 670 0,010 0,012 0,016 20 682 0,010 0,010 0,013
Hình 3.1. Phổ hấp thụ electron của thuốc thử PAN (1) phức đơn ligan PAN - Cd(II) (2) và phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH (3) trong dung môi iso amylic
Các số liệu về phổ của thuốc thử PAN, các phức đơn ligan và đa ligan (µ = 0,1; l = 1,001cm, pH = 6,50)
Dung dịch nghiên cứu pH λmax(nm) ΔAmax Δλmax
PAN 6,50 460 1,010
PAN-Cd(II) 6,50 555 0,378 95
Từ kết quả thu được ta thấy: Trong dung môi iso amylic so với phổ PAN, phức đơn, phức đaligan có chuyển λmax về sóng dài hơn. Khi chuyển từ phức đơn sang phức đa λmax chuyển không nhiều (35nm) nhưng mật độ qua tăng lên đáng kể. Như vậy đã có hiệu ứng tạo phức đa ligan, phức tạo thành có λmax = 590nm.
3.1.2. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu chiết phức đaligan PAN - Cd(II) - CHCl2COOH trong dung môi iso amylic