9 Độ bền xung nhiệt (850 °C nước) Lầ n≥ 30 ≥
3.2.Nghiờn cứu chế tạo huyền phự gốm nồng độ cao
3.2.1. Ảnh hưởng của nước thủy tinh đến pH của hồ
Đề tài kế thừa cú chọn lọc từ cỏc cụng trỡnh nghiờn cứu đó được cụng bố của tỏc giả Yu.E.Pivinskii năm 1987 [24], [28] Để HCBS hệ aluminosilicate cú độ nhớt thấp, linh động thỡ pH tối ưu từ 8.5-10 vỡ vậy mụi trường nghiền phải là mụi trường kiềm, hàm lượng kiềm ở đõy dựng rất ớt (<0,1% Na2O) ở dạng phụ gia phõn tỏn nờn khụng ảnh hưởng đến độ chịu lửa của vật liệu. Do điều kiện của đề tài, để xỏc định hàm lượng nước thủy tinh đưa vào hồ hợp lý ta dựng một thớ nghiệm đơn giản sau.
Bảng 3.7. Xỏc định sơ bộ lượng nước thủy tinh đưa vào hồ:
Nước (ml) Nước thủy tinh (ml) pH Tỷ lệTT(%) nước/nước
50 2 10.5 4
50 1 9.9 2 50 0.5 8.9 1 50 0.5 8.9 1 Vỡ vậy ta cú thể cho nước thủy tinh vào hồ 1 - 2%. tớnh theo tỷ lệ nước đưa vào. Nếu cho vào nhiều thỡ ảnh hưởng đến tớnh chất chịu lửa của sản phẩm bờ tụng chịu lửa. Tuy nhiờn sau mỗi lần đưa nước thủy tinh vào phối liệu ta sử dụng mỏy đo pH để xỏc định chớnh xỏc pH của hồ.
3.2.2.Chuẩn bị nguyờn liệu
Cỏc loại nguyờn liệu nếu ở dạng mịn càng dễ dàng đối với quỏ trỡnh nghiền bi ướt (quỏ trỡnh nghiền khụ tiờu tốn điện năng nhỏ hơn quỏ trỡnh nghiền ướt).
Để nõng cao hiệu quả nghiền ướt thường nghiền nguyờn liệu thụ, cứng như sạn sa mốt, sạn cao nhụm,… ở dạng khụ trước sau đú cho vào nghiền ướt.
Chuẩn bị nguyờn liệu:
- Sạn Sa mốt: Lấy dưới sàng 2,5mm. (đó tớnh toỏn sử dụng cấp phối hợp lý
- Cao lanh Đại Từ mua về dạng bao hạt mịn <0,5mm - Cỏt trắng: Lấy dưới sàng 1mm.
- Cỏc loại phụ gia đảm bảo yờu cầu kỹ thuật.
Riờng sạn sa mốt A là tổng hợp của cỏc sạn phế như sau: 70% Sạn SMA + 20% Sạn HA I +10% sạn HA II. hoặc 73% Sạn SMA + 27% Sạn HA I cho hàm lượng nhụm trong sạn là >37% (cú thể sử dụng tỷ lệ phối khỏc sao cho cỏc chỉ tiờu kỹ thuật của sạn đảm bảo ở bảng 3.3). Và sạn này cũng được dựng trong cốt liệu bờ tụng, gạch.
3.2.3. Ảnh hưởng của quỏ trỡnh nghiền đến tớnh chất của HCBS
Như đó trỡnh bày ở phần tổng quan, kỹ thuật nghiền ướt để tạo huyền phự
gốm nồng độ cao là một quỏ trỡnh rất phức tạp, đũi hỏi rất nhiều cụng đoạn. Sau khi tham khảo một số cụng trỡnh nghiờn cứu khoa học đó được cụng bố của Viện sỹ Pivinskii 1998. Để tăng nồng độ pha rắn trong quỏ trỡnh nghiền đề tài này ta sử dụng phương phỏp nghiền giỏn đoạn trong mỏy nghiền bi ướt 150 lớt cú tấm lút và
bi đạn là cao nhụm tại phũng thớ nghiệm của bộ mụn CNVL Silicat. Quỏ trỡnh
nghiền gồm 3 giai đoạn. Trước khi nghiền trờn mỏy nghiền bi lớn 150 lớt tại bộ mụn, tỏc giả đó nghiền thử nghiệm trờn mỏy nghiền bi sứ nhỏ 5lớt để khảo sỏt một số yếu tố như thời gian nghiền, hàm lượng phụ gia đưa vào hồ, sau rồi tiến hành nghiền trờn mỏy nghiền bi lớn. Quỏ trỡnh thực nghiệm được mụ tả như sau:
* Dụng cụ thớ nghiệm: - Mỏy nghiền bi. - Bi nghiền sứ corun. - Cặp nhiệt độ. - Sàng vạn lỗ. - Mỏy đo pH.
- Cốc đong.
Ngoài ra cũn cú một số thiết bị dụng cụ phụ khỏc phục vụ cho quỏ trỡnh nghiền cũng như xỏc định chỉ tiờu kỹ thuật khỏc của hồ.
* Qui trỡnh nghiền:
Quỏ trỡnh nghiền thực hiện 3 giai đoạn với mục đớch khống chế nhiệt độ cũng như điều chỉnh mụi trường phõn tỏn của hồ một cỏch dễ dàng. Tỷ lệ liệu/ bi trong quỏ trỡnh nghiền khụng vượt quỏ tỷ lệ 1:2.
- Nạp lần I: 2/5 lượng liệu cả mẻ kốm theo lượng nước cho cả mẻ với độ ẩm tớnh toỏn chung của hồ thành phần đạt từ 12 -15%. Chạy mỏy liờn tục trong 6h. Sau đú dừng mỏy nghiền, lấy mẫu ra để xỏc định một số thụng số như độ sút sàng, nhiệt độ, nồng độ thể tớch, độ pH, độ ẩm thực tế của hồ. Thường cuối giai đoạn I nhiệt độ của hồ tự núng lờn đến 40 – 450C, độ mịn qua sàng thấp. Kết quả này rất phự hợp với nghiờn cứu của Yu.E. Pivinskii [22].[28]
- Nạp liệu lần II: Sau khi kiểm tra cỏc thụng số của hồ, tiếp tục nạp vào mỏy nghiền khoảng 2/ 5 liệu nữa. Để giảm độ nhớt và điều chỉnh mụi trường phõn tỏn, sang giai
đoạn này bắt đầu dựng thủy tinh lỏng để bổ xung vào mỏy nghiền. Đồng thời do
nghiền trờn mỏy nghiền bi lớn nờn phải bổ xung thờm nước để khắc phục độ dớnh bết của hồ và độ linh động của hồ khi ra liờu. Lượng thủy tinh lỏng nạp vào sao cho giỏ trị pH đạt trong khoảng 8,5 -8,7. Để xỏc định giỏ trị pH ban đầu xỏc định định tớnh bằng giấy quỳ, sau đú đo lại bằng thiết bị pH một để bàn. Nếu lượng pH quỏ cao so với quy định dựng axit H3PO4 65% để trung hũa và điều chỉnh. Nghiền giai đoạn II trong 6 -8 h để đảm bảo cỏc giỏ trị thụng số của hồ đạt yờu cầu, trong giai đoạn này cú thể nhiều lần lấy mẫu kiểm tra cỏc thụng số kỹ thuật như lần I, cuối giai đoạn II nhiệt độ của hồ 50-550C.[28], [30]
- Nạp liệu lần III: Nạp nốt lượng liệu cũn lại (1/5), tiếp tục nghiền thờm thủy tinh lỏng để điều chỉnh pH trong khoảng 9,0-9,5 và nghiền liờn tục trong một khoảng thời gian nữa, sau đú lấy hồ huyền phự ra kiểm tra để xỏc định cỏc thụng số như ở giai đoạn I và II. Trong giai đoạn này đặc điểm của hồ rất đặc, khả năng chảy gần
như khụng cú, chớnh vỡ vậy mà phải để điều chỉnh tớnh lưu biến của hồ tỏc giả phải sử dụng thờm một số phụ gia húa dẻo như: LSF, SD,…Thời gian nghiền này 8-15h nữa (tinh thể cỏt quắc rất cứng, để tăng khả năng kết dớnh như phần tổng quan tỏc giả tăng thời gian nghiền mục đớch tạo ra cỡ hạt <20nm [22]) trong quỏ trỡnh nghiền liờn tục lấy mẫu ra kiểm tra cỏc thụng số như sau: [28], [30]
Bảng 3.8. Tớnh chất của hồ HCBS theo thời gian nghiền
Tớnh chất của hồ huyền phự Thời gian nghiền pH Độ sút sàng N00063 (%) Khối lượng thể tớch hồ (g/cm3) Nhiệt độ hồ (0C) Độẩm của hồ (%) 6 7.1 5 1.87 41 38.5 10 8.2 3.5 1.91 44 30.1 12 8.3 2.5 1.95 50 27.5 18 9.0 1 2.11 55 25.4 20 9.1 0 2.13 56 24.4 24 9.2 0 2.19 58 23.5 26 9.5 0 2.21 59 23.2 27 9.5 0 2.22 60 23,1
Từ bảng kết quả trờn nhận thấy khi nghiền hồ huyền phự trong thời gian 6h với độ ẩm tớnh cho cả mẻ nghiền cú lượng sút sàng lớn, giỏ trị khối lượng thể tớch nhỏ, hồ khụng cú độ linh động, độ nhớt lớn. Khi tăng thời gian nghiền và bổ xung thờm nước thủy tinh làm mụi trường phõn tỏn dẫn đến tăng tớnh linh động cho hồ (tương tự như lý thuyết nghiền hồ gốm sứ thụng thường. Từ bảng kết quả cho ta thấy khoảng thời gian nghiền tối đa 27 giờ. Giỏ trị pH của hồ điều chỉnh tối ưu trong khoảng 9.2-9.5 [27,28,29,30] và độ mịn hồ đạt 100% qua sàng 10.000 lỗ /cm2, nhiệt độ hồ sau giai đoạn III lờn tới 600C, kết quả này tương đương với kết quả nghiờn cứu của một số cụng trỡnh nghiờn cứu lớn đó cụng bố [9], [30]. Nhưng cũn
chỉ tiờu độ ẩm và khối lượng thể tớch của hồ (Cv=0.55) khụng đạt yờu cầu [28] và hồ sau khi thỏo khỏi mỏy nghiền đặc, tớnh linh động kộm, khụng thể tạo hỡnh đỳc rút như huyền phự gốm sứ được. Chớnh vỡ điều này đề tài tiếp tục nghiờn cứu cỏc biện phỏp ổn định hồ, tăng tớnh lưu động, tăng khả năng điền đầy khuụn sau khi tạo hỡnh đỳc rút trờn khuụn thạch cao. Quỏ trỡnh nghiền hồ này mang tớnh kế thừa của nhúm
đề tài Nghiờn cứu chế tạo gạch chịu lửa samốt A theo cụng nghệ Bờ tụng gốm sử
dụng chất kết dớnh huyền phự gốm nồng độ cao.
3.2.4. Nghiờn cứu ổn định tớnh chất huyền phự gốm nồng độ cao
Đề tài kế thừa nghiờn cứu tớnh ổn định hồ gốm sứ và sử dụng của một số
cụng bố khoa học [30], do điều kiện nghiờn cứu tại Việt Nam một số phụ gia trong cụng bố chỉ mang tờn thương phẩm vỡ vậy trong đề tài này khảo sỏt một số loại phụ
gia ổn định hồ thường dựng cho hồ gốm sứ và cho bờ tụng chịu lửa để tăng tớnh
chảy của hồ, tớnh lưu biến của HCBS. Đõy là nhiệm vụ rất quan trọng của đề tài. Dưới đõy là một số khảo sỏt về phụ gia dựng cho bờ tụng để tăng tớnh lưu biến của hồ và giảm nước, đồng thời tăng Cv trong hồ,…