- Khảo sát dung môi chiết xuất
Kết quả khảo sát ảnh hưởng của dung môi được thể hiện trong bảng sau :
Bảng 3.3. Ảnh hƣởng của dung môi đến lƣợng dầu chiết đƣợc và hàm lƣợng γ-oryzanol trong dầu
Loại dung môi Lượng dầu chiết được (%) (x ± SD) Hàm lượng γ-oryzanol (%) (x ± SD) n-hexan 17,23±0,85 1,66±0,06 n-hexan –EtOH (9 :1) 15,58 ± 0,70 1,80±0,05 n-hexan – ISP (3 :1) 13,09 ± 0,76 1,52 ±0,04 n-hexan –ISP(1 :3) 9,93 ± 0,65 1,61±0,05 DCM –MeOH (2 :1) 9,5 ± 0,67 1,57±0,04
CO2 siêu tới hạn 18,7 ±0,80 2,02±0,09
+ Kết quả trên cho thấy, khi tăng dần độ phân cực của dung môi hữu cơ, hàm lượng dầu chiết được giảm đi. Khi kết hợp với đồng dung môi, ethanol cho hàm lượng γ-oryzanol cao nhất. Kết quả này phù hợp vì ethanol là dung môi chiết xuất γ-oryzanol cho hàm lượng cao.
+ Chiết bằng dung môi CO2 siêu tới hạn cho hiệu quả cao nhất cả về hàm lượng dầu và lượng γ-oryzanol chiết được.
+ Sử dụng hỗn hợp dung môi n-hexan –EtOH (9 :1) hoặc n- hexan có nhiều ưu điểm : thời gian chiết, hàm lượng γ-oryzanol trong dầu cao.
- Khảo sát thời gian chiết xuất
Trong thí nghiệm chiết cám C1 theo phương pháp Soxhlet bằng dung môi n- hexan, nhiệt độ chiết 800
C, ghi nhận thấy rằng : chu kì chiết lặp lại khoảng 20 phút/lần, sau 3 chu kì (60 phút) thấy dịch không còn màu vàng nhạt. Vì vậy,
35
tiến hành đánh giá ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu quả chiết dầu và γ- oryzanol theo các khoảng thời gian như sau, thí nghiệm lặp lại 3 lần.
Bảng 3.4. Ảnh hƣởng thời gian đến lƣợng dầu chiết đƣợc và hàm lƣợng γ-oryzanol trong dầu
Phân đoạn Lượng dầu chiết được (%) (x ± SD) Hàm lượng γ-oryzanol (%) (x ± SD) 0-60 phút 16,1 ± 0,43 1,59±0,05 60-180 phút 1,59± 0,58 --- 0-180 phút 17,3±0,07 1,65±0,04
Sau 3 chu kì chiết, hiệu suất chiết dầu đạt trên 90%, hàm lượng của γ- oryzanol trong mẫu dầu chiết 60 phút, và mẫu dầu chiết kiệt không có sự khác nhau có ý nghĩa thống kê.
- Khảo sát nhiệt độ chiết xuất
Tiến hành thí nghiệm :
Mẫu 1 : ngâm có khuấy đảo C1 trong dung môi n-hexan, 3 lần, tỷ lệ dung môi/mẫu ( lần 1 : 5/1 trong 3 ngày, lần 2 : 2,5/1trong 2 ngày, lần 3 :2,5/1 trong 2 ngay) gộp dịch chiết, cô cạn dung môi.
Mẫu 2 : ngâm C1 trong n-hexan, 3 lần, tỷ lệ dung môi/mẫu : (lần 1 :5/1, lần 2 : 2,5/1, lần 3 : 2,5/1), ở nhiệt độ 700C, trong 60 phút, gộp dịch chiết, cô can dung môi. Kết quả thu được như sau:
Bảng 3.5.Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến lƣợng dầu chiết đƣợc và hàm lƣợng γ-oryzanol trong dầu
Tên mẫu Lượng dầu chiết được (%) (x ± SD)
Hàm lượng γ-oryzanol (%) (x ± SD)
Mẫu 1 13,06 ± 0,50 1,34±0,04
36
Ngoài ra, nhiệt độ còn ảnh hưởng tới lượng sáp có trong dầu. Quan sát mẫu chiết bằng phương pháp ngâm ở nhiệt độ thường có lượng sáp ít hơn nhiều so với khi chiết ở 700
C.