Những tính chất quan trọng của chất xúc tác như hoạt độ xúc tác, độ chọn lọc, và độ bền của xúc tác quyết định việc lựa chọn xúc tác. Các đặc tính này phụ thuộc vào thành
phần và phương pháp điều chế xúc tác. Các phương pháp để điều chế xúc tác rất đa dạng, sau đây là các phương điều chế xúc tác oxit kim loại và xúc tác oxit kim loại trên chất mang.
Xúc tác một oxit
Phương pháp phổ biến nhất để điều chế xúc tác gồm 1 oxit kim loại là phương pháp kết tủa.
Tiến hành: từ muối ban đầu cho kết tủa bằng bazơ để thu được hydroxyt rắn. Hydroxit rắn thu được được sấy, sau đó tiến hành nung tạo thành oxyt.Trong các công đoạn điều chế, nung là công đoạn quan trọng nhất. Thông thường, người ta nung xúc tác ở nhiệt độ bằng hoặc cao hơn nhiệt độ phản ứng xúc tác trong các lò nung trực tiếp. Phương pháp kết tủa cho phép thay đổi cấu trúc xốp, bề mặt của xúc tác và chất mang trong một khoảng rộng. Nhược điểm cơ bản của nó là chi phí hóa chất rất cao, nước thải sinh ra trong quá trình sản xuất là rất lớn
Chú ý:
+ Quá trình kết tủa phải được diễn ra từ từ, nếu tốc độ kết tủa nhanh sẽ mang theo những ion lạ vào mạng lưới tinh thể của oxyt. Những ion lạ đó có thể giúp tăng cường hoạt tính xúc tác hoặc làm cản trở phản ứng tiến hành.
+ Sỡ dĩ phải có quá trình làm khô, sấy rồi mới nung vì sau khi thu được kết tủa, nếu đem đi nung đột ngột nước trong mao quản sẽ thoát ra rất nhanh làm vỡ mao quản, phá hủy mạng lưới.
Xúc tác là hỗn hợp các ôxit
Hiện nay đa số các xúc tác là hỗn hợp của nhiều oxit. Xúc tác này có thể được điều chế bằng các phương pháp như: phương pháp đồng kết tủa, phương phát lắng đọng - kết tủa, hoặc phương pháp cơ học.
¾ Phương pháp đồng kết tủa:
Tiến hành: từ d u n g dịc h hỗn hợp 2 muối ban đầu, cho kết tủa bằng bazơ đ ể thu được hỗn hợp 2 hydroxyt rắn. Hỗn hợp này được lọc rửa và đem sấy sau đó tiến hành nung để thu được hỗn hợp 2 oxit.
¾ Phương pháp lắng đọng – kết tủa.
Trong phương pháp này, các hydroxyt không được tạo ra đồng thời mà sẽ tiến hành kết tủa một hydroxyt trước. Sau đó, hydroxyt này được lọc, rửa và cho phân tán vào trong dung dịch muối còn lại. Tiếp đó bổ sung dung dịch bazơ để kết tủa hydroxyt còn lại. hỗn hợp hydroxyt thu được được lọc rửa, sấy và nung ở nhiệt độ cao thu được hỗn hợp
ôxit.
¾ Phương pháp trộn cơ học:
Theo phương pháp này, giai đoạn đầu tiên là trộn các cấu tử riêng biệt với nhau. Trong quá trình điều chế có thể hình thành dung dịch rắn, hỗn hợp hoá học hoặc hệ đa pha. Hiện tại, có hai phương pháp trộn : trộn khô và trộn ướt. Phương pháp trộn ướt: trộn huyền phù của một chất với dung dịch huyền phù của các chất khác, tiếp đó là kết tủa và tách kết tủa ra khỏi dung dịch bằng máy ép, sấy khô và tạo hình. Bằng cách trộn này cho phép thu được một khối đồng nhất, có thể tạo hạt rắn chắc theo kích thước mong muốn.
Phương pháp trộn khô: tiến hành trộn các ôxit kim loại đã được điều chế trong cối sứ theo đúng tỷ lượng. Sau đó hỗn hợp rắn thu được được đưa đi nung.
Xúc tác có chất mang
Các chất mang thường dùng là: than hoạt tính, silicagel, oxyt nhôm, zeolit... Xúc tác nhóm này được điều chế bằng cách mang các thành phần hoạt động lên chất mang xốp. ¾ Phương pháp tẩm:
Thông thường chất mang được tẩm dung dịch chứa các hợp chất của pha hoạt động, hợp chất này dễ dàng được chuyển thành các nguyên tố hoạt động trong quá trình xử lý. Quá trình tẩm có thể được tiến hành theo chu kỳ hoặc liên tục. Tẩm liên tục thường cho phép thu được xúc tác có thành phần đồng nhất hơn. Có thể tẩm một lần hoặc nhiều lần, phương pháp tẩm nhiều lần được sử dụng nếu sau một lần tẩm không thể mang đủ lượng của cấu tử chất hoạt động cần thiết. Sau mỗi lần tẩm xúc tác thường được xử lý nhiệt thành dạng không hòa tan sau đó mới tiếp tục tẩm. Sau khi tẩm xong lượng chất cần thiết, tiến hành nung hỗn hợp.
Ngoài phương pháp tẩm, còn có thể dùng phương pháp ngấm (ngấm dưới áp suất thường và ngấm dưới áp suất chân không) hay phương pháp đồng kết tủa…
¾ Ngấm dưới áp suất thường:
Ở phương pháp này cho chất mang ngâm vào dung dịch muối xúc tác hoặc dung dịch xúc tác ở áp suất thường. Sau đó đem sấy khô để nước bốc hơi, còn xúc tác bám vào chất mang.
Phương pháp này mặc dù đơn giản nhưng xúc tác có bề mặt riêng bé, thời gian làm việc ngắn. Đó là do trong các mao quản còn có không khí, xúc tác không thể đi vào bên trong được mà chỉ phủ một lớp bề mặt bên ngoài, nên bề mặt của chất mang giảm đi một cách đột ngột.
pháp ngấm dưới áp suất chân không. ¾ Ngấm dưới áp suất chân không:
Ở phương pháp này cần tiến hành hút chân không nhằm đuổi không khí trong các mao quản lớn bé của chất mang. Sau đó mới cho dung dịch xúc tác vào chất mang và giữ nguyên áp suất chân không. sau đó đưa áp suất hệ bằng áp suất ngoài trời để đẩy các cấu tử xúc tác vào chất mang. Để như vậy trong một ngày, gạn dung dịch xúc tác còn lại ra và đưa đi sấy khô. Để tránh sự phân huỷ nhiệt và để có độ bền cơ học thì phải sấy từ từ và nhiệt độ không quá 120oC.
Với cách chuẩn bị này, xúc tác sẽ ngấm đều, bề mặt xúc tác bằng bề mặt chất mang. Do đó hoạt tính và thời gian làm việc của xúc tác tăng.
¾ Phương pháp đồng kết tủa
Chọn chất mang là chất dễ kết tủa. Chọn tác nhân kết tủa sao cho hydroxyt của chất mang kết tủa trước, làm nhân để xúc tác kết tủa theo. Sau đó đem sấy khô.