KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị máy móc
3.4. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
3.4.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích
3.4.1.1. Phương pháp HG-AAS xác ñịnh As trong mẫu lương thực, thực phẩm
Cân khoảng 1-5g mẫu sau khi sấy khô và nghiền mịn cho vào bình cầu có gắn sinh hàn hồi lưu (dài 40cm), thêm 20ml hỗn hợp axit H2SO4: HNO3 (1:9). ðun mẫu nhẹ trên bếp cách cát và thực hiện quá trình này vài lần cho ñến khi dung dịch mẫu trong suốt (trong quá trình ñun cho thêm vài giọt H2O2). Sau khi ñể nguội, ñịnh mức, tiến hành ño As bằng HG-AAS.
3.4.1.2. Phương pháp CV-AAS xác ñịnh Hg trong lương thực, thực phẩm
Cân khoảng 0,5g –1g mẫu sau khi sấy khô và nghiền mịn cho vào bom teflon thêm 5 ml axit HNO3, ñun mẫu cách thủy ở nhiệt ñộ 900C trong vòng 8 giờ sau khi mẫu nguội ñến nhiệt ñộ phòng, pha loãng mẫu ñến 100ml, thêm 5ml H2SO4, 2.5ml HNO3, ñể yên khoảng 10 phút, thêm vào 15ml KMnO4 ñun nóng 900C khoảng 2 giờ, sau ñó ñể nguội ở nhiệt ñộ phòng thêm vài giọt NaCl- NH2OH –HCl cho ñến khi mất màu KMnO4 và toàn bộ MnO2 tan hết chuyển toàn bộ dung dịch mẫu thử vào bình lôi cuốn, thêm 10 ml SnCl2 10% rồi tiến hành ño Hg bằng kỹ thuật CV-AAS.
3.4.1.3. Phương pháp GF-AAS xác ñịnh Pb trong mẫu lương thực, thực phẩm
Cân khoảng 5 -10g mẫu sau khi sấy khô và nghiền mịn cho vào bình cầu có gắn sinh hàn hồi lưu (dài 40cm), thêm 20ml hỗn hợp axit H2SO4: HNO3 (1:9). ðun mẫu nhẹ trên bếp cách cát và thực hiện quá trình này vài lần cho ñến khi dung dịch mẫu trong suốt (trong quá trình ñun cho thêm vài giọt H2O2). Sau khi ñể nguội, ñịnh mức, rồi tiến hành ño Pb bằng GF-AAS.
HG- AAS: Hydride Generator- Atomic Absorption Spectrophotrometer Quang phổ hấp thụ nguyên tử nguyên tử hóa từ hơi hidrua dễ nguyên tử hóa)
CV- AAS : Cold Vapour – Atomic Absorption Spectrophotrometer (Quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng hơi lạnh, nhiệt ñộ thấp).
GF-AAS: Graphite Furnace - Atomic Absorption Spectrophotometer (Quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lò graphite).
3.4.2. Kết quả phân tích
Hàm lượng kim loại cần xác ñịnh ñược quy về khối lượng kim loại ñó trên 1kg mẫu tươi. Hàm lượng kim loại cần xác ñịnh ñược tính theo công thức sau:
m =
MM M C. K
Trong ñó: m: Hàm lượng kim loại có trong 1kg mẫu tươi C: Nồng ñộ ño ñược (mg/kg mẫu khô)
Mk : Khối lượng mẫu khô thu ñược M : Khối lượng mẫu tươi ban ñầu
Bảng 3.4: Nồng ñộ các nguyên tố ño ñược ttheo phương pháp AAS
Nồng ñộ C
( mg/kg mẫu khô) Thân rong Lá rong Thân cua Càng cua
Hg 4,20 4,08 3,22 2,59
As 38,8 117,4 0,44 0,69
Áp dụng Bảng 3.1 chuyển mẫu tươi về mẫu khô, ta có hàm lượng kim loại trong 1 kg mẫu ướt:
Bảng 3.5: Hàm lượng nguyên tố trong 1 kg mẫu ướt
Hàm lượng
(mg/kg ướt) Thân rong Lá rong Thân cua Càng cua
Hg 0,66 0,61 0,65 0,53
As 6,12 17,55 0,09 0,14
Pb 0,40 0,35 0,09 0,05