Chúng tôi chọn ra 3 mẫu nước đại diện cho các mẫu ở trên để tiến hành làm mẫu thêm chuẩn. Đối với mỗi mẫu chúng tôi thêm vào những lượng nhất định dung dịch chuẩn của Zn, Pb ở điểm đầu, giữa và cuối đường chuẩn.
Kết quả phân tích hàm lượng Zn, Pb trong một số mẫu bằng phương pháp thêm chuẩn được ghi ở các bảng 3.7 đến 3.9.
Bảng 3.13: Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn
Mẫu + chuẩn (ppm) Cđo (ppm) Độ thu hồi SD %RSD Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Trung bình Mẫu 0,5199 0,5224 0,5259 0,5242 0,5231 0,003 0,573 Mẫu +0.2 0,7358 0,7391 0,7368 0,7386 0,7376 107,25% 0,002 0,271 Mẫu +0.5 1,0163 1,0075 1,0234 1,0226 1,0176 98,9% 0,007 0,687 Mẫu + 1 1,4346 1,4321 1,4334 1,4231 1,4308 90,77% 0,005 0,349
Bảng 3.14: Kết quả phân tích Pb bằng phương pháp thêm chuẩn
Mẫu + chuẩn (ppb) Cđo (ppb) Độ thu hồi SD %RSD Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 4 Trung bình Mẫu 1,996 2,012 1,997 1,990 1,999 0,0093 0,468 Mẫu +2 3,986 3,978 4,008 4,012 3,996 99% 0,0166 0,415 Mẫu +5 7,008 6,983 7,012 7,003 7,0015 100,5% 0,0129 0,184 Mẫu + 10 11,869 11,985 12,006 12,008 11,967 99,68% 0,0661 0,553 Kết quả phân tích theo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi của
Như vậy có thể sử dụng một trong hai phương pháp đường chuẩn hoặc thêm chuẩn để xác định hàm lượng Zn, Pb trong mẫu đất và nước.
Qua việc phân tích hàm lượng Zn, Pb trong đất và nước khe suối tại quanh khu vực mỏ sắt Thuận Hòa – Hà Giang chúng tôi nhận thấy.
Đối với mẫu nước có 4/10 mẫu nước có nồng độ kẽm vượt quá giới hạn cho phép có hiện tượng ô nhiễm kim loại nặng, đặc biệt là một số mẫu chì cũng trong giới hạn cảnh báo.
Với mẫu đất 100% mẫu có hàm lượng Kẽm vượt quá giới hạn cho phép, đất không nên sử dụng cho mục đích nông nghiệp, lâm nghiệp, dân sinh, công nghiệp hay thương mại dịch vụ.
Đặc điểm tình hình quanh khu vực mỏ sắt Thuận Hòa – Hà Giang vẫn có nhiều đồng bào dân tộc sinh sống, có thói quen sử dụng trực tiếp nguồn nước suối cho các mục đích sinh hoạt, ăn uống hàng ngày không qua xử lý (giới hạn áp dụng theo cột A1 - nước sử dụng cho mục đích cấp nước sinh hoạt - bảng 3.10). Vì vậy việc hướng dẫn sử dụng nguồn nước quang khu vực mỏ sắt Thuận Hòa – Hà Giang là cần thiết. Ta nên lựa chọn các phương pháp lắng, lọc bằng cát, sỏi sạch hoặc than hoạt tính.
KẾT LUẬN
Với mục đích ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử để phân tích, điều tra xác định hàm lượng các kim loại Zn, Pb trong mẫu đất và nước khu vực gần mỏ sắt Thuận Hòa – Hà Giang, chúng tôi đã tìm hiểu đối tượng, tham khảo tài liệu đưa ra điều kiện thích hợp rồi tiến hành phân tích mẫu thực tế. Luận văn thu được một số kết quả sau:
1. Chọn được các điều kiện phù hợp của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu 6300 để xác định hàm lượng Zn, Pb bằng kỹ thuât ngọn lửa (F – AAS) và không ngọn lửa (GF – AAS).
2. Xác định được khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn của Zn, Pb trên AAS là: Zn từ 0,1 – 2 ppm và của Pb từ 1 – 30 ppb
3. Lập đường chuẩn của Pb trên ICP – OES.
4. Đánh giá được sai số và độ lặp lại của phép đo AAS. Xác định được giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phép đo. Đối với Zn: LOD = 0,0006 ppm và LOQ = 0,002 ppm. Đối với Pb: LOD = 0,0125 ppb và LOQ = 0,0471 ppb.
5. Kiểm tra kết quả xử lý mẫu đất bằng phương pháp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn cho kết quả tốt.
6. Xác định được hàm lượng Zn, Pb trong 10 mẫu nước và 10 mẫu đất tại khu vực gần mỏ sắt Thuận Hòa – Hà Giang bằng phương pháp AAS
7. Xác định được hàm lượng Pb trong 10 mẫu nước và 10 mẫu đất tại khu vực gần mỏ sắt Thuận Hòa – Hà Giang bằng phương pháp ICP-OES
Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) là một kỹ thuật phù hợp để xác định hàm lượng các nguyên tố Zn và đặc biệt có hàm lượng vết như Pb trong mẫu nước. Đối với các mẫu đất có có hàm lượng kim loại cao việc sử dụng phương pháp ICP-OES tối ưu hơn vì mẫu không bị pha loãng nhiều lần, nồng độ đường chuẩn có thể lên đến 200ppm. Tuy nhiên điều kiện thực tế chúng tôi không thể đo được kim loại Zn trên ICP – OES nên việc lựa chọn phương pháp F- AAS vẫn cho kết quả tốt.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Số: 92/ĐA-UBND, Đề án Phát triển sản xuất công nghiệp có thế mạnh và hiệu quả của tỉnh Hà Giang đến năm 2015.
2. Nguyễn Đăng Đức, (2006). Xác định hàm lượng các ion kim loại Crom, Mangan, Đồng, Chì, Cadimi, Asen, Thủy ngân trong nước và lập biểu đồ ô nhiễm ở TP Thái Nguyên. Đề tài nghiên cứu khoa học cấp Bộ - Khoa Khoa học tự nhiên - Đại học Thái Nguyên.
3. Phạm Thị Thu Hà, (2006). “ Nghiên cứu xác định Cd và Pb trong thảo dược và sản phẩm của nó bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Luận văn thạc sĩ khoa học Hóa học, Đại họcKhoa học Tự nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội .
4. Vũ Thị Thu Lê, (2010). "Phân tích và đánh giá hàm lượng các kim loại đồng, chì, kẽm, cađimi trong nước mặt sông Cầu thuộc thành phố Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)”. Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên.
5. Trịnh Thị Thanh (2003), “Độc hại môi trường và sức khỏe con người”, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội.
6. Lê Quốc Khánh, (2011). “Xác định hàm lượng một số kim loại nặng (đồng, chì, cađimi, kẽm) trong các loại rau xanh ở thành phố Sơn La bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F – AAS”. Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại Học Sư Phạm Hà Nội.
7. Hoàng Nhâm, (2003). “Hóa học vô cơ - Tập 3”, NXB Giáo dục.
8. Hồ Viết Quý, (2009). “Các phương phân tích công cụ trong hoá học hiện đại”, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội.
9. Dương Quang Phùng, (2009). “Một số phương pháp Phân tích Điện hóa”, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội
10. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội.
11. Xiandeng Hou and Bradley T. Jones (2000), John Wiley & Sons Ltd, Chichester, Inductively Coupled Plasma/Optical Emission Spectrometry.
12. Shimadzu corporation (1875), Atomic Absorption Spectrophotometry cookbook, kyoto, Japan.
13. Phạm Luận, (1999). “Giáo trình hướng dẫn về những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lí mẫu phân tích” - Phần I: những vấn đề chung, ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội.
14. Trần Vĩnh Quý, (2006). “Giáo trình hóa tin học”, NXB Đại học Sư phạm.
15. Tạ Thị Thảo (2013) Giáo trình thống kê trong hóa phân tích, Trường Đại học Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội.
16. James N Miller & Jane C Miller (2005), Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry.
17. Lê Đức Ngọc, (2001). “Xử lý số liệu và kế hoạch hóa thực nghiệm”, NXB ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội.
18. Nguyễn Tinh Dung, (2006). “Hóa học Phân tích - Phần III, Các Phương pháp định lượng hóa học”, NXB Giáo dục Hà Nội.
19. Bộ Nông nghiệp & PTNT, (2007).Quyết định 106, Quyết định số 106/2007/QĐ- BNN ngày 28 tháng 12 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp & PTNT, Quy định tối đa kim loại trong rau.
20. TCVN 4832, (1989). “ Danh mục và hàm lượng tối đa các chất nhiễm độc trong thực phẩm”. Bộ Khoa Học, Công nghệ và Môi trường, Hà Nội.
21. Phạm Văn Thưởng, Đặng Đình Bạch, (1999). “Cơ sở Hóa học Môi trường”, NXB KH và KT Hà Nội.
22. Charles B. Boss and Kenneth J. Fredeen (1997), Concepts, Instrumentation and Techniques in Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry.
23. John R Dean (2003), Methods for environmental trace analysis,Northumbria University, Newcastle, UK.