lí BET
Kết quả đo diện tích BET của các mẫu MCM-41 được đưa ra ở bảng 12 có tỉ lệ H2O/EtOH khác nhau:
Bảng 12: Đặc trưng bề mặt của các mẫu MCM-41 có tỉ lệ H2O/EtOH khác
nhau
Bảng so sánh các mẫu MCM-41 nhận thấy trong các mẫu tiến hành tổng hợp thì mẫu MCM-41.1402 có diện tích bề mặt và thể tích mao quản là cao nhất. Mẫu MCM-41.13402 có tỉ lệ nước bằng nhau cũng cho cường độ peak XRD góc hẹp cao nhưng diện tích bề mặt thấp hơn một chút vì vậy mẫu MCM-41.1402 sẽ được chọn để tiếp tục nghiên cứu.
Đường đẳng nhiệt hấp phụ và khử hấp phụ N2 của vật liệu MCM- 41.1402 được đưa ra ở hình 20:
Ký hiệu mẫu SBET (m2/g) Vt (cm3/g)
MCM-41.1402 940 2
MCM-41.940 773 1.03
MCM-41.1140 722 0.62
59
Hình 20: Đường đẳng nhiệt hấp phụ-khử hấp phụ N2 của MCM-41.1402
Đường đẳng nhiệt hấp phụ - giải hấp N2 của MCM-41.1402 được đo ở 77K thuộc kiểu IV theo phân loại của IUPAC, đặc trưng cho các vật liệu mao quản trung bình.
Đường cong hấp phụ - giải hấp đẳng nhiệt của MCM-41.1402 bắt đầu ngưng tụ ở áp suất tương đối P/Po khoảng 0.8 - 0.95 đây là một trong những đặc trưng của vật liệu xốp cấu trúc tuần hoàn MCM-41. Sự ngưng tụ ở áp suất tương đối 0.8 - 0.95 phụ thuộc nhiều vào đường kính lỗ xốp của mẫu, từ giản đồ ta thấy vùng ngưng tụ này đặc trưng cho mao quản trung bình và độ sắc nét của nó chỉ ra rằng các lỗ xốp tương đối đồng đều về mặt kích thước. Kết hợp với kết quả từ XDR góc nhỏ ta có thể tính được độ dày thành mao quản W theo công thức đặc trưng cho vật liệu: W = ap -Dp = 13 nm. Mà độ dày thành mao quản có tính chất quyết định đối với độ bền nhiệt và thủy nhiệt của vật liệu mao quản trung bình.
Hình 21 đưa ra đường cong phân bố lỗ xốp BJH (Banett –Jouner – Halenda) được thực hiện theo phương pháp BJH của MCM-41.1402. Các kết quả phân tích ở trên chứng tỏ mẫu MCM-41.1402 có đường cong phân bố hẹp, và mao quản tập trung tại 28 Ao.
60
Hình 21: Đường cong phân bố kích thước mao quản BJH của MCM-41.1402