- Altretamin
c.Phân tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân (*H-NMR và *^H-NMR)
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân ('H-NMR và ’^C-NMR) ghi trên máy Bruker - AV500 (dung môi CDCI3) tại phòng Phân tích cấu trúc - Viện Hoá học (Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam). Các phổ đồ được trình bày ở phụ lục 5-9.
Kết quả phân tích phổ cộng hưởng từ proton cho phép nhận biết được các dạng proton và số lượng proton từng dạng của các chất được ghi phổ qua số liệu về độ chuyển dịch hoá học được bày ở bảng 3.7.
Bảng 3.7. Số liệu phổ cộng hưởng từ proton (^H-NMR) và cộng hưởng từ hạt
nhân ^^C(^^C-NMR) của altretamỉn chuẩn và aitretamin tổng hợp được
Chất ^H-NMR (ppm) *^C-NMR(p/7m;
Altretamin
chuẩn 3,037 (s, 18H, 6-CH3) 165,092 (s, 3C, Ctriazin), 35,066 (s, 6C, 6-CH3)
Altretamin
tổng họp 3,037 (s, 18H, 6-CH3) 165,092 (s, 3C, Ctriazin), 35,057 (s, 6C, 6-CH3)
Hai chất được tiến hành ghi phổ altretamin chuẩn và altretamin tổng hợp được đều chỉ xuất hiện một tín hiệu có độ dịch chuyển hoá học là
3,037ppm ứng với các proton của nhóm -CH3, cho phép xác định sự có mặt
của 18 proton tương ứng với số nguyên tử hydro có mặt trong cấu trúc của phân tử altretamin tổng hợp được và altretamin chuẩn.
Kết quả phân, tích phổ cộng hưởng từ hạt nhân (’^C-NMR) được ghi
ở bảng 3.7 cho thấy 2 chất được ghi phổ (altretamin chuẩn và altretamin tổng
họp được) có số carbon và độ dịch chuyển hoá học của các vị trí carbon phù hợp với cấu trúc phân tử.
33
Kết luận:
Từ kết quả phân tích phổ hồng ngoại (IR), phổ khối lượng (MS), phổ cộng hưởng từ hạt nhân (’H-NMR và'^C-NMR) của chất chuẩn và chất tổng hợp được cho phép chúng tôi kết luận altretamin tổng hợp được tinh khiết và có cấu trúc đúng như dự kiến.
3.1.4. Kết quả kiểm nghiệm altretamin theo tiêu chuẩn dược điển MỹUSP 30 (2007) USP 30 (2007)
Sau khi thử độ tinh khiết và xác định cấu trúc của altretamin tổng hợp được chúng tôi đó tiến hành kiểm nghiệm altretamin tổng hợp được theo tiêu chuẩn của Dược điển Mỹ USP30 (2007) [29], tại phòng Hoá lý - Viện kiểm nghiệm thuốc trung ương - Bộ Y xế. Phiếu trả lời kết quả kiểm nghiệm số 41G/181 ngày 24 tháng 01 năm 2011 (xem phụ lục 9).
Chất chuẩn: Altretamin(hexamethylmelamin) của hãng Aldrich (USA)
Chỉ tiêu kiểm nghiệm: Các chỉ tiêu kiểm nghiệm altretamin theo tiêu chuẩn Dược điển Mỹ ƯSP 30 (2007) được trình bày ở bảng 3.8.
Bảng 3.8. Kết quả đánh giá các chỉ tiêu kỉểm nghiêm altretamin tổng hợp được theo tiêu chuẩn Dược điển Mỹ USP 30 (2007)
Chỉ tiêu và
tiêu chuẩn áp dụng Kết quả Yêu cầu
1. Tỉnh chất Bột kết tinh trắng
2. Định tính:
-P h ổ IR Đúng
Phổ hồng ngoại của chế phẩm phải phự họfp với phổ hồng ngọai của altretamin
- Phương pháp HPLC Đúng
Trong phần định lưọng, trên sắc kí đồ dung dịch thử phải cho pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc kí đồ dung dịch altretamin chuẩn