- Altretamin
b. Phân tích phổ khối lượng (MS)
Phổ khối lượng (MS) ghi trên máy AutoSpec Primier tại phòng thí nghiệm Hóa vật liệu, khoa Hóa học, trường ĐH khoa học tự nhiên, ĐH Quốc Gia Hà Nội. Phổ đồ được ghi ở phụ lục 3-4. Kết quả phân tích phổ khối lượng được ghi ở bảng dưới đây:
Bảng 3.6. Số liệu phổ khối lượng của aitretamin chuẩn và altretamin tổng hợp được
Chất m/z (tương quan cường độ %)
Altretamin chuẩn 210 (M^ 100); 195 [M^ -'CH3; 80]; 167 [M^ - N(CH3)2; 32]; 152 [195 - N(CH3)2 ; 27]; 96[167 - [NH-’C-N(CH3)2; 52]; 71 [152-NH=‘C-N(CH3)2 ; 42] Altretamin tổng họp 2 1 0 (M ^ 1 0 0); 195 [M^ -‘CH3 ; 8 8]; 167 [M^ - N(CHs) 2 ; 45]; 152 [195 - N(CH3 ) 2 ; 37]; 96[167 - [NH='C-N(CH3 ) 2; 63]; 71 [152- NH=’C-N(CH3)2 ; 32]
Kết quả phân tích phổ khối lượng cho thấy, chất tổng hợp được có phổ đồ trùng với phổ mẫu trong ngân hàng dữ liệu phổ và phổ của chất chuẩn.
Từ kết quả phân tích phổ được ghi ở bảng 3.6 có thể nhận thấy chất tổng họp được và chất chuẩn có các peak phân mảnh phù hợp với sơ đồ phân mảnh. Các peak phân tử này có số khối đúng với số khối của chất dự kiến và tuân theo qui tắc nitơ [6,8,9] các họp phần của toàn bộ cấu trúc phân tử đều thể hiện trên phổ khối qua các ion mảnh đặc trưng của phân tử chất khảo sát.
Sự phân mảnh của các hợp chất được phân tích phổ MS trong quá trình va chạm electron thường xảy ra theo các hướng phân cắt liên kết sau đây:
31
Cắt tại liên kết: Ctriazin-N -CH3
Cắt tại liên kết: N - CH3
Cắt tại liên kết: Ctriazin=N
Sơ đồ 3.2. Sơ đồ phân mảnh của altretam ỉn
Kết quả phân tích phổ khối lưọTig cũng cho thấy, chất chuẩn và chất tổng hợp được đều xuất hiện các mảnh ion với số khối là 195, 167, 152, 96 như vậy chứng tỏ ion phân tử của altretamin đã bị phân cắt theo đúng các hướng trên. Tuy nhiên sự phân cắt ở liên kết N-CH3 ưu tiên hơn, thể hiện ở sự
xuất hiện phân mảnh ion có số khối 195 với cường độ rất lớn, chỉ sau ion phân tử.