Phổ proton NMR

Một phần của tài liệu Phổ NMR ( Cộng hưởng từ hạt nhân) (Trang 41 - 43)

Cần phải xác định được các thông số

1. Độ chuyển dịch hóa học proton

- Từ 0,8 đến 1,8 ppm: Các proton trong vùng này thường liên kết với các nguyên tử C sp3 như các nhóm CH, CH2, CH3 nằm cách xa các nguyên tử âm điện. Các nhóm có nhiều proton gắn vào hơn sẽ bị che chắn nhiều hơn

và sẽ xuất hiện ở trường cao hơn (gần với TMS). Do đó, CH3 sẽ bị che

chắn nhiều hơn nhóm CH2 và sẽ xuất hiện ở giá trị ppm thấp hơn

- Từ 1,8 đến 3,0 ppm: Vùng này nói chung liên quan đến các proton nằm trên các nguyên tử C sp3 nằm cạnh các nhóm C=O, C=C và nhân thơm, như41

CH2-C=O, C=C-CH2- và CH2-Ar. Moottj dự đoán cho điều này là proton gắn trực tiếp với liên kết 3, C≡C-H, cũng xuất hiện trong vùng này

- Từ 3,0 đến 4,5 ppm: Vùng này nói chung liên quan đến các proton nằm trên nguyên tử Carbon sp3 được gắn trực tiếp với nguyên tử âm điện,

thường là oxy hay nguyên tử halogen như các nhóm -CH2-Cl, CH2-Br,

CH2-O. Các nhóm chưa oxy thông thường nhất là alcohol, ether vad este.

Gí trị 3,5 ppm là tiêu biểu cho nhóm – O-CH3 or –O-CH2-.

- Từ 4,5 đến 7,0 ppm: Vùng này nói chung liên quan đến các proton gắn trực tiếp với tử Carbon sp2 của liên kết đôi C=C trong alken ( các proton vinyl) như C=C-H. Tuy nhiên cần nhớ rằng, nguyên tử âm điện gắn vào 1 C có thể làm dicgj chuyển proton về phía trường thấp trong vùng nay, như các nhóm –O-CH2-O, Cl-CH2-Cl

- Từ vùng 6,5 đến 8,5 ppm: Vùng này nói chung liên quan đến các proton gắn trực tiếp với tử Carbon sp2 của liên kết đôi C=C trong vòng benzene hay các hợp chất thơm khác

- Từ 9 đến 10 ppm: Vùng này luôn luôn liên quan đến các proton aldehyt, các proton gắn trực tiếp với nhóm C=O

- Từ 11,0 đến 13,0 ppm: Các proton của acid carboxylic thường xuất hiện trong vùng này và được thấy ở dạng pic rất rộng. Trong vài trường hợp, các pic này rộng đến mwucs pic không quan sát thất và biến mất thành đường cơ sở

2. Tích phân proton

Số proton nằm trên nguyên tử C đã cho co stheer được xác định bằng các giá trị số ( chiều cao tích phân) ghi ở dưới các Pic. Tỉ lệ chiều cao tích phân này tỉ lệ số proton tương đương trong mỗi nhóm có mặt trong phân tử ( Sau khi đã làm tròn về đơn vị)

3. Sự phân tách spin-spin proton

Sử dụng quy tắc n+1 cho phép xác định số proton liền kề ( 1J) đới với phổ bậc 1

2.3.2. Phổ 13C-NMR

- Từ 10 đến 50 ppm: Hầu hết các dung môi thông thường được sử dụng trong

phổ NMR là CDCl3, xuất hiện ở dạng 3 pic có trung tâm ở 77 ppm. Các nguyên

tử carbon-13 sp3 nói chung xuất hiện ở bên phải pic dung môi này. Các nhóm

CH3 bị che chắn nhiều hơn CH2 và thường xuất hiện ở các giá trị ppm nhỏ hơn so ở nhóm CH2.

- Từ 35 đến 80 ppm: Các nguyên tử âm ddienj gắn vào carbon gây nên sự

NMR. Các nguyên tử C trong nhóm này bao gồm: CH2-Cl, -CH2-Br, -CH2-O. Nguyên tử C trong nhóm C≡C xuất hiện ở vùng 65 đến 80 ppm.

- Từ 110 đến 175 ppm: Nhóm C=C trong alken và trong các hợp chất thơm xuất hiện ở phía bên trái của pic CDCl3, các nguyên tử Carbon-13 thơm xuất hiện ở trường thấp hơn nữa so với alken, nhưng có 1 số trường hợp ngoại lệ và các pic carbon của cả alken và hợp chất thơm che phủ nhau và xuất hiện trong một vùng phổ

- Từ 160 đến 220 ppm: Nhóm cacbonyl xuất hiện ở phía trái xa nhất của phổ Carbon-13. Các nhóm C=O của ester và acid carboxyl xuất hiện ở vùng thấp hơn (160 đến 185 ppm), trong khi keton và aldehyt xuất hiện ở vùng cao hơn (185 -220 ppm). Các pic C=O này có thể tất yếu và đôi khi có thể bị mất.

Một phần của tài liệu Phổ NMR ( Cộng hưởng từ hạt nhân) (Trang 41 - 43)

Tải bản đầy đủ (DOCX)

(44 trang)
w