V, „ 2+ _ 0,2986 10~ 5 .50.207.103 _ Cpb = - - --- . --- = 3 5,jy(ppm) ™ 0,4366 2 • * y = 0.6962X + 0.2528 R2 = 0.9995 ^ 2+ 0,2528 10~5.50.207.10* Cpb = —— .---—----= 18,79 (ppm) 0,6962 2 VFy '
Giá trị trung bình cúa hàm lượng chì là : rp t ^ 36,235 + 35,39 ... Trong mâu 1: c b2+ --- = --- --- = 35,812 ppm T , . _ _ 18,438 + 18,79 _ Trong mâu 2: c |2+ --- = --- --- = 18,614 ppm Từ kết quả xác định hàm lượng c
Các dung dịch được điều chỉnh pH tối ưu = 7,8 và lực ion bằng 0,1. Sau đó tiến hành chiết và đo mật độ quang của các dịch chiết phức đaligan ở các điều kiện tối ưu, dung dịch so sánh là PAN 2.10 5M
Bình 1 2 3 4 5 Vx(ml) mẫu 2 2 2 2 2 VTC, ml Pb2+ Co = 10‘3M - 0,25 0,5 0,75 1,0 Vpan dư (ml) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 ^CH3COO (ml) 1 1 1 1 1 ^NaCN( m l) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 Cpb2+(tc) - 0,5.10'5 1,0.10'5 1,5.10 ’ 5 2 , 0 . 10' 5 0.306 0,492 0,744 0,981 1,153 A2 0,257 0,592 0,962 1,281 1,653
Xử lý kết quả ta được phương trình đường thẳng cho các mẫu phân tích như sau :y = 0.436ÓX + 0.2986 R2 = 0.9961
PAN- Pb(ĩĩ)-CH 3 COO’ bằng phương pháp chiết -trắc quang.
2. Các điều kiện tạo phức và chiết phức đaligan tối ưu:
- Phức đaligan PAN-Pb(II)-CC13COO- chiết tốt bằng rượu isoamylic - Bước sóng hấp thụ cực đại của phức: = 550nm.X
- Khoảng pH tối ưu là (7,50 - 8,15), chọn pH tối ưu là 7,80.
- Thời gian phức trong pha nước có mật độ quang ôn định là 15 phút (saukhi pha chế),và khoảng thời gian phức ôn định tương đối dài.
- Thời gian lắc chiết (đạt cân bằng chiết) là 5 phút.
- Phức đaligan trong rượu iso amylic ổn định sau 10 phút (sau khi chiết), vàkhoảng thời gian phức ổn định tương đối dài.
- Thể tích dung môi chiết (rượu iso amylic) là 5,0ml.
3. Đã nghiên cứu cơ chế phản ứng tạo phức và chiết phức:
- Xây dựng các giản đồ phân bố của Pb(II), PAN, CH3COOH. - Xây dựng đồ thị phụ thuộc -lgB = f(pH).
- Đã xác định được cơ chế của phản ứng tạo phức. Dạng chì đi vào phức là: Pb 2+
Dạng PAN đi vào phức: R-
Dạng CH3COOH đi vào phức: CH3COO'
4. Đã xác định các tham số định lượng của phức đaligan.
+ Hằng số cân bằng của phản ứng tạo phức đaligan: lgKp = 9,69+0,47 + Hằng số cân bằng của phản ứng chiết phức đaligan: lgKex = 11,57+0,47
+ Hằng số bền điều kiện của phức đaligan:lgP = 14,29+ 0,47 + Hệ số hấp thụ phân tử của phức đaligan
Theo phương pháp Komar: £ PAN-Pb(iỉ)-CH3C00= (4, 44+ 0,
04).104 Theo phương pháp đường chuẩn: s PAN-PbMi )-ch
3C00= (4,45+0, 04). 104 Kết quả của hai phương pháp này phù
hợp nhau.
5. Kết quả ứng dụng phân tích.
+ Hệ số hấp thụ phân tử cao (cho phép tăng độ nhạy). + Mật độ quang ổn định trong thời gian tương đối dài. + Có hằng số bền lớn.
Nên có thể áp dụng phức đaligan nghiên cứu được để xác định hàmlượng của chì trong các đối tượng phân tích bằng phương pháp chiết - trắcquang, một phương pháp thực thi, phù hợp với trang thiết bị của các phòng thínghiệm ở Việt Nam, giá thành hạ.