Tiến hành tổng hợp PANi trong dung dịch gồm: H2SO4 1M; ANi
0,42M; (NH4)2S2O8 0,21M. Hỗn hợp đƣợc khuấy đều trong quỏ trỡnh phản
ứng bằng mỏy khuấy từ.
Sau khi tổng hợp, lọc lấy phần rắn đem rửa sạch nhiều lần bằng nƣớc cất, rồi sấy khụ. PANi thu đƣợc ở dạng bột mịn, cú màu xanh đen đến đen hoàn toàn. Màu sắc của PANi thể hiện mức độ PANi oxi húa. Khụng màu là chƣa bị oxi húa, màu xanh rờu cho biết PANi đó bị oxi hoỏ một phần, màu đen là oxi húa toàn phần.
Sản phẩm PANi thu đƣợc tiến hành chụp ảnh hiển vi điện tử quột (SEM), phổ hồng ngoại (IR) và phổ phõn tớch nhiệt vi sai (DTA-TGA).
Ảnh chụp bằng kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) trờn (hỡnh 3.1.1) cho thấy, PANi tồn tại ở dạng vụ định hỡnh với diện tớch bề mặt khỏ lớn.
Để xỏc định cấu trỳc PANi, chỳng tụi tiến hành đo phổ hồng ngoại cho mẫu PANi thu đƣợc. Kết quả nhận đƣợc cho thấy phổ hồng ngoại (hỡnh 3.2) của sản phẩm PANi thu đƣợc đặc trƣng bởi 7 đỉnh tƣơng tự nhau với cƣờng độ khỏ ổn định. Ngoài ra, tựy thuộc vào điều kiện tổng hợp PANi mà phổ hồng ngoại cho thờm cỏc đỉnh khỏc.
Trờn phổ đồ hồng ngoại, pic 3447 cm-1
là của O-H, 1647cm-1 và
1561cm-1 là cỏc pic vũng benzen, pic 1476 cm-1 là của N-H, pic 1304 cm-1
và
1246 cm-1 là cỏc pic của C-N, pic 1118 cm-1 là của C-H, pic 805cm-1 là của
NH+ và 617 cm-1 là của C-N-C.
Hỡnh 3.2. Phổ IR của PANi tổng hợp húa học,
Phổ phõn tớch nhiệt vi sai của PANi đƣợc trỡnh bày trong hỡnh 3.3. Kết quả cho thấy cú ba vựng mà sản phẩm cú sự giảm khối lƣợng:
ở 60,42o
C.
Vựng thứ hai, từ 110oC đến 315oC khối lƣợng sản phẩm giảm 10,851%,
trờn đƣờng cong ta thấy cú pic ở 299,84o
C.
Vựng thứ ba, từ 315oC đến 600oC, cú sự giảm khối lƣợng mạnh
(73,617%), sự giảm khối lƣợng này quy kết cho sự phõn huỷ bộ khung
polyme. Sự tổn hao khối lƣợng này liờn quan đến pic tỏa nhiệt ở 397,31o
C.
Sau 600oC toàn bộ mẫu PANi bị phõn huỷ hoàn toàn (sự tổn hao khối lƣợng
là 100%) chứng tỏ PANi khụng lẫn tạp chất là cỏc hợp chất của kim loại.
Hỡnh 3.3. Phổ phõn tớch nhiệt vi sai của PANi tổng hợp bằng phương phỏp hoỏ học