2.3.1. Mỏy gia tốc
Chựm proton với năng lượng từ 1 đến 4 MeV thường được sử dụng trong phõn tớch PIXE. Chựm tia phải thỏa món yờu cầu đồng đều trong một khoảng diện tớch đó biết. Để thỏa món điều này người ta thường sử dụng foil khuyếch tỏn mỏng đặt trước chựm tia hoặc sử dụng chựm tia đó phõn kỳ (sau điểm hội tụ) và dựng col- limator để lựa chọn vựng chớnh giữa chựm tia. Đường kớnh chựm tia cú thể vào
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
25
khoảng từ 10 mm hoặc nhỏ hơn đến cỡ micromột. Đối với bia mỏng như cỏc mẫu phin lọc được nghiờn cứu trong luận văn thỡ mật độ chựm tia giới hạn vào khoảng 1 nA/mm2, vỡ thế cần chựm tia chiếu trờn mẫu với diện tớch lớn. Cường độ chựm tia thường vào khoảng 10 đến 100 nA, phụ thuộc vào loại mẫu hoặc kớch cỡ chựm tia.
Thiết bị gia tốc chựm proton được sử dụng trong khuụn khổ luận văn là mỏy gia tốc Pelletron 5SDH2. Đõy là loại mỏy gia tốc tớnh điện kộp (Tandem), được sản xuất tại hóng National Electrostatics Corporation-USA. Đõy là mỏy gia tốc tĩnh điện hiện đại, lần đầu tiờn đặt tại Việt Nam. Mỏy cú điện ỏp giỏ tốc cực đại là 1.7 MV, do đú cú thể gia tốc ion điện tớch đơn (proton) lờn năng lượng 3.4 MeV, ion điện tớch kộp lờn 5,1 MeV.
2.3.1.1. Nguồn ion
Để phự hợp với mục đớch sử dụng, mỏy gia tốc 5SDH-2PELLETRON cú 2 nguồn phỏt ra chựm tia với cơ chế khỏc nhau.
a) Nguồn RF(radio frequency)
Dựng để tạo ra ion H và He cho cỏc hệ phõn tớch. Khớ He (hoặc H) được phun vào bỡnh phúng điện thạch anh qua 1 van định lượng để duy trỡ ỏp suất cỡ 10- 15 μTorr. Mỏy tạo dao động cao tần RF sẽ tạo ra trạng thỏi plasma ở trong ống thạch anh, được tăng cường bằng nam chõm solenoid. Thế một chiều được ỏp dọc theo chiều của plasma và gia tốc để chỳng đi qua lỗ nhỏ bằng vật liệu thớch hợp, sau đú đi qua buồng trao đổi điện tớch. Ở đõy cỏc ion He (hoặc H) trạng thỏi tớch điện dương được trung hũa bởi Rb. Một số nguyờn tử He sẽ trải qua hai lần trao đổi điện tớch vỡ trạng thỏi điện tớch õm.
b) Nguồn SNICS (Source of Negative Ions by Cecium Sputtering)
Cho phộp tạo ra cỏc ion từ Hydrogen(H) đến Bismuth(Bi) để gia tốc. Hơi Cs đi vào diện tớch kớn giữa catot lạnh và bề mặt ion húa núng. Một số Cs ngưng tụ trờn bề mặt cathode, một số ion húa trờn bề mặt núng. Cs ion húa gia tốc tới cathode gõy phun xạ cỏc hạt từ cathode qua lớp Cs ngưng tụ. Một số vật liệu cú thể
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
26
phun xạ ion õm, số khỏc cú thể phun xạ hạt tớch điện dương hoặc trung hũa, cỏc hạt này sẽ bắt thờm cỏc electron khi chỳng đi qua lớp Cs ngưng tụ và tạo thành ion õm.
2.3.1.2. Buồng gia tốc chớnh
Buồng gia tốc 5SDH-2 Pelletron là loại buồng gia tốc tĩnh điện 1.7 triệu Volt, cú khả năng gia tốc nhiều loại ion khỏc nhau trong một khoảng năng lượng rộng với cỏc phõn tớch bằng tỏn xạ ngược Rutherford (RBS), PIXE, cấy ghộp ion và cỏc thớ nghiệm vật lý hạt nhõn.
Buồng gia tốc chớnh bao gồm : Buồng chứa và cỏc bộ phận liờn quan, hệ
thống truyền dẫn khớ SF6,, hệ chõn khụng, ống gia tốc, hệ thống tước electron
(stripping system), hệ thống nạp điện, Vụn kế phỏt.
Khi chựm ion õm được tạo ra, chỳng sẽ được gia tốc trước khi đi vào vựng năng lượng thấp của mỏy gia tốc. Sau khi đi vào buồng gia tốc cỏc ion õm bị hỳt bởi điện ỏp dương cực đại ở tõm buồng gia tốc, do đú chỳng được gia tốc.
Khi đến điểm giữa buồng gia tốc, cỏc ion õm đi qua một thiết bị gọi là “bộ tước” và trở thành ion dương. Khi cỏc ion dương này đi ra khỏi bộ tước và trụi về tầng gia tốc thứ hai của buồng gia tốc thỡ được cao thế dương ở tõm giữa tỏc động lực đẩy và do đú được gia tốc lần nữa.
2.3.1.3. Cỏc hệ thống phụ trợ
Hệ thống chõn khụng gồm bơm turbo, bơm sơ cấp, bộ điều khiển, mỏy đo chõn khụng. Cỏc bơm tubo đi kốm với bơm dầu cựng cỏc bộ điều khiển, đo đạc được bố trớ ở nguồn (RF), ở vựng chựm tia năng lượng thấp, ở vựng chựm tia năng lượng cao, buồng phõn tớch và buồng cấy ghộp. Bộ hội tụ và điều chỉnh chựm tia giỳp chựm tia đi đỳng hướng và điều chỉnh chựm tia theo đỳng mục đớch sử dụng. 2.3.2. Bố trớ thớ nghiệm và buồng phõn tớch
Bố trớ của hệ phõn tớch PIXE trờn hệ mỏy gia tốc như ở Hỡnh 2.6 bao gồm
cỏc phần chớnh: một collimator, một buồng phõn tớch được làm bằng hợp kim thộp và luụn giữ ở chõn khụng cao <5x10-6 Torr trong quỏ trỡnh chiếu mẫu.
Luận văn Thạc sỹ
Hỡnh 2.6. Bố trớ thớ nghiệ
2.3.3. Giỏ để mẫu
Giỏ để mẫu được đ tơ bước cho phộp dịch chuy trục Z). Giỏ để mẫu đượ điện tớch tổng cộng trờn m
Nguy
27
ệm: Hệ mỏy gia tốc (hỡnh trờn) và buồng phõn tớch PIXE (hỡnh dưới)
c đặt trờn hệ điều khiển vị trớ (manipulator) sử ch chuyển theo 5 phương tự do (X, Y, Z, xoay quanh tr
ợc nối trực tiếp với bộ đếm dũng cho phộp xỏc ng trờn mẫu, từ đú xỏc định được số lượng hạt tới m
Nguyễn Văn Hiệu
ng phõn tớch PIXE (hỡnh
ử dụng cỏc mụ do (X, Y, Z, xoay quanh trục X và m dũng cho phộp xỏc định được i mẫu. Ngoài ra
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
28
buồng chiếu cũng được cỏch điện hoàn toàn đồng thời giỏ gắn mẫu sẽ được nối trực tiếp với bộ đếm dũng để thu được toàn bộ điện tớch tổng cộng trờn mẫu.
Cỏc mẫu phin lọc trong khuụn khổ luận văn được dỏn trực tiếp lờn đế bằng graphit (thành phần chủ yếu là Cỏcbon). Việc lựa chọn vật liệu làm đế được cõn nhắc trờn cơ sở nền phụng liờn tục gõy ra do tia tới sau khi đi qua phin lọc tới đế là nhỏ nếu sử dụng đế bằng graphit đồng thời tia X đặc trưng của Cỏcbon cú năng lượng rất nhỏ khụng làm ảnh hưởng đến cỏc đỉnh tia X khỏc. Tuy nhiờn thiết kế thớ nghiệm này chưa hoàn toàn tối ưu vỡ một lượng nhỏ tia X và cỏc hạt tỏn xạ cú thể lại kớch thớch mẫu chiếu, đồng thời tia X đặc trưng phỏt ra từ cỏc nguyờn tố khỏc trong đế graphit khụng tinh khiết sẽ đúng ghúp vào phụng nền trong phổ tia X của mẫu phin lọc, làm cho kết quả đo khụng được chớnh xỏc. Để khắc phục điều này, cần phải thực hiện phộp đo đối với mẫu trắng (mẫu phin lọc khi chưa thu gúp) để thực hiện phộp trừ phụng. Phương phỏp này sẽ loại trừ được ảnh hưởng của cỏc tạp chất trong đế graphit cũng như trong mẫu trắng trong phộp đo, tuy nhiờn cũng sẽ dẫn đến sai số lớn nếu phõn bố của cỏc chất bẩn trong đế graphit khụng đồng đều. Trong tương lai, một thiết kế giỏ để mẫu tối ưu hơn đang được nghiờn cứu, bản
phỏc thảo của thiết kế này được đưa ra trong Hỡnh 2.7. Trong đú cú thể sử cốc
Faraday làm bằng graphit đặt ngay sau mẫu, cốc này cú tỏc dụng tương tự như đế graphit dựng trong thớ nghiệm, nhưng được thiết kế dạng cốc hỡnh trụ để sau khi hạt tới đập vào đỏy hỡnh trụ thỡ tia X phỏt ra do bức xạ hóm cũng như cỏc nguyờn tố tạp chất trong đế sẽ khụng tới được detector, do đú cải thiện được phụng nền trong phộp phõn tớch.
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
29
Hỡnh 2.7. Cỏc thiết kế được đề xuất với giỏ để mẫu và buồng chiếu cho phõn tớch PIXE đối với mẫu mỏng [13]
2.3.4. Detector
Detector tia X được sử dụng trong hệ phõn tớch thuộc loại Sillicon Drift Detector (SDD) của hóng cú độ phõn giải 138 eV tại năng lượng tia X đặc trưng bằng 5.9 keV của Mn. Detector này cú ưu điểm là cú độ phõn giải năng lượng tốt và cú khả năng ghi nhận tia X với tốc độ đếm cao hơn so với detector tia X khỏc như HpGe, Si(Li), tự làm lạnh bằng cơ chế Peltier. Detector này được bố trớ ở gúc 32.8 độ so với hướng chựm tia. Khoảng cỏch từ detector tới vị trớ mẫu được chọn bằng 159 mm tương ứng với gúc khối bằng 1.187 mSr.
Tia X đặc trưng tới detector từ mẫu phõn tớch đi qua cửa sổ mỏng của detector được làm bằng vật liệu hữu cơ AP 3.5 siờu mỏng. Độ mỏng tối đa của cửa sổ của detector là cần thiết khi phõn tớch tia X vành K của cỏc nguyờn tố nhẹ. Tớn hiệu từ detector được đi tới tiền khuếch đại, khuếch đại sau đú đi qua bộ phõn tớch biờn độ đa kờnh (MCA) được ghộp với mỏy tớnh. Phổ PIXE được ghi nhận và phõn tớch trờn mỏy tớnh với cỏc phần mềm chuyờn dụng như GUPIX, RC43 (NEC).
Hiệu suất ghi đối với detector này được tớnh toỏn dựa trờn cỏc thụng số cho
bởi nhà sản xuất của detector. Hỡnh 2.8 biểu diễn hiệu suất ghi nội của detector
được tớnh toỏn bằng phần mềm phõn tớch phổ tia X - GUPIX [14]. Ta nhận thấy rằng ở vựng năng lượng từ khoảng 2 đến 10 keV sự thay đổi của hiệu suất ghi theo
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
30
năng lượng là khụng nhiều. Tuy nhiờn ở vựng năng lượng thấp dưới 2 keV, hiệu suất ghi tăng giảm rất nhanh theo chiều giảm của năng lượng tia X, ở vựng này cỏc tớnh toỏn hiệu suất ghi theo lý thuyết dẫn đến sai số lớn và cần thiết phải xỏc định hiệu suất ghi bằng thực nghiệm ở vựng này hoặc đưa thờm cỏc hệ số hiệu chỉnh phụ thuộc năng lượng tia X vào trong tớnh toỏn.
Hỡnh 2.8. Hiệu suất ghi nội của detector Sirius SDD dựng trong thớ nghiệm được tớnh toỏn bằng phần mềm GUPIX dựa trờn cỏc tham số đầu vào của nhà sản xuất.
2.3.5. Tấm lọc
Trong phõn tớch PIXE, tấm lọc thường được sử dụng để loại bỏ cỏc tia X khụng mong muốn. Tấm lọc này được đặt giữa bia và detector. Với một độ dày tấm lọc và vật liệu nhất định, cường độ tia X sẽ bị suy giảm mạnh hơn ở vựng năng lượng thấp hơn. Cỏc vật liệu được chọn thường cú biờn hấp thụ vạch K dưới 1 keV vỡ hệ số truyền qua (transmission) giảm mạnh đối với cỏc năng lượng tia X cao hơn
1 keV. Hỡnh 2.9 chỉ ra sự thay đổi về hiệu suất ghi tuyệt đối của detector với cỏc
tấm lọc khỏc nhau được đỏnh giỏ dựa vào tớch hiệu suất ghi nội và hệ số truyền qua và được tớnh toỏn bằng phần mềm GUPIX
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 5 10 15 20 25 H iệ u s u ất g h i n ộ i ( % )
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu 31 0 5 10 15 20 25 0 20 40 60 80 H iệ u s u ấ t g h i n ộ i x H iệ u s u ấ t tr u y ề n q u a t ấ m l ọ c ( % )
Năng lượng tia X (keV)
Kapton 13 m Mylar 100 m Mylar 123 m
Hỡnh 2.9. Sự thay đổi hiệu suất ghi tuyệt đối của detector Sirius SDD đối với cỏc tấm lọc khỏc nhau được đặt trong buồng chiếu.
Đối với tấm lọc Mylar ta cú thể sử dung cụng thức dưới đõy để tớnh toỏn hiệu suất truyền qua T (transmission) của tia X với năng lượng tương ứng Ex cú đơn vị keV
T=exp(-470.17x . ) (21)
Trong đú x là độ dày của tấm lọc tớnh theo đơn vị mm.
Cỏc tấm lọc với độ dày và vật liệu khỏc nhau cú thể được chọn để lọc một số tia X với năng lượng nhất định, lợi dụng cỏc biờn hấp thụ K, L, M của cỏc loại vật liệu khỏc nhau mà ở đú hiệu suất truyền qua thay đổi rất lớn. Ngoài ra, ta cũn cú thể sử dụng tấm lọc đục lỗ (hay cũn gọi là “funny filter” [14]) để cho phộp một phần cỏc tia X năng lượng thấp đi qua.
Tấm lọc trong cấu hỡnh buồng chiếu dựng trong thớ nghiệm này cũn cú tỏc dụng ngăn khụng cho cỏc ion tỏn xạ trờn bia tới detector mà cú thể làm hỏng detector. Tuy tỏc dụng khụng mong muốn của tấm lọc là cỏc tia X năng lượng thấp
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
32
từ cỏc nguyờn tố nhẹ được quan tõm cũng bị suy giảm cường độ. Một cấu hỡnh tối ưu trong đú khụng cần dựng đến tấm lọc cú thể được đưa ra trong tương lai đú là sử dụng từ trường từ nam chõm vĩnh cửu để lỏi hướng cỏc hạt tỏn ra ra khỏi detector [15].
2.4. Phần mềm ghi nhận và xử lý số liệu 2.4.1. Phần mềm ghi nhận phổ RC43 2.4.1. Phần mềm ghi nhận phổ RC43
Phần mềm RC43 là phần mềm điều khiển và ghi nhận số liệu và phõn tớch số liệu online của buồng phõn tớch RC43 được viết bởi hóng NEC bằng ngụn ngữ lập trỡnh Visual Basic. Phần mềm RC43 giao tiếp với bộ đếm dũng, bộ điều chỉnh vị trớ chựm tia và MCA để điều khiển, ghi nhận tớn hiệu từ cỏc bộ phận này.
Cỏc bước cơ bản để điều khiển và ghi nhận số liệu cho buồng phõn tớch như sau:
- Chạy chương trỡnh bằng cỏch kớch và biểu tượng tương ứng trờn màn hỡnh Desktop. Sau một khoảng thời gian khởi động, cửa sổ điều chỉnh vị trớ mẫu và cửa sổ chớnh của chương trỡnh sẽ hiện lờn.
- Cửa sổ điều chỉnh vị trớ mẫu (Manipulator) cú cỏc thành phần cho phộp ta điều khiển cỏc mụ tơ bước tương ứng với cỏc hướng X, Y, Z, xoay quanh trục X và xoay quanh trục Z.
- Từ cửa sổ chớnh của chương trỡnh, chọn mục Data Collection > Collect
data, cửa sổ ghi nhận số liệu sẽ hiện lờn như Hỡnh 2.10. Cỏc thụng số về chựm tia
như năng lượng, cường độ dũng sẽ được hiển thị trờn cửa sổ này.
- Để tiến hành thu thập số liệu, ta phải nhập trước tổng điện tớch Q (đơn vị μC) vào ụ “Charge μC”, tựy theo cường độ chựm tia mà thời gian đo sẽ phụ thuộc vào tổng điện tớch được đặt trước. Tờn tệp dữ liệu được nhập ở ụ Filename
- Bắt đầu tiến hành ghi nhận số liệu bằng cỏch kớch vào nỳt Manual collect, chương trỡnh sẽ tự động điều khiển mở Faraday cup trước buồng chiếu để cho chựm tia đi vào đồng thời mở (gate) ở MCA để bắt đầu ghi nhận số liệu. Toàn bộ
Luận văn Thạc sỹ Nguyễn Văn Hiệu
33
số liệu phổ từ 4 MCA tương ứng với 4 detector trong buồng chiếu sau khi kết thỳc đo sẽ được lưu lại thành 4 tệp tin với đuụi mở rộng là *.PIX, *.RBS, *.RBG và *.NRA.
Hỡnh 2.10. Cửa sổ ghi nhận số liệu của phần mềm RC43
2.4.2. Phần mềm phõn tớch phổ PIXE – GUPIX
Phổ PIXE được xử lý bằng chương trỡnh GUPIX, được viết bằng ngụn ngữ C++ và được phỏt triển bởi Alanna Weatherstone, Mike Vormwald, Nicholas Boyd and Iain Campbell. GUPIX sử dụng thuật toỏn bỡnh phương tối thiểu phi tuyến để tiến hành khớp phổ và tớnh toỏn hàm lượng dựa trờn diện tớch đỉnh phổ tia X đặc trưng được nhận diện và nhập vào chương trỡnh.
Giao diện của chương trỡnh GUPIX được minh họa ở Hỡnh 2.11, trong đú
biểu diễn cửa sổ sử dụng để nhập cỏc điều kiện thực nghiệm như vị trớ đặt detector, năng lượng chựm tia tới, tấm hấp thụ, điện tớch tổng, hệ số chuẩn H…
Luận văn Thạc sỹ
Hỡnh
Cỏc bước phõn tớch ph 1) Chọn phổ PIXE của m
File, chọn New Project và l
2) Tiến hành chuẩn năng lư
trong mục Calibration, ch
PIXE của mẫu chuẩn và nh 3) Chọn phổ PIXE của m
cỏch vào mục File, chọn
4) Vào mục Setup, chọn Solution type: 5) Cài đặt cỏc thụng số thớ nghi
nhập bao gồm:
+ Gúc giữa chựm tia tới và m + Gúc đặt detector so với m + Loại chựm tia tới Ion + Năng lượng chựm tia tớ
Nguy
34
Hỡnh 2.11. Giao diện chương trỡnh GUPIX
c phõn tớch phổ PIXE đối với mẫu mỏng được đưa ra như sau: a mẫu chuẩn lưu dưới định dạng .PIX bằng cỏch vào m
và lựa chọn tệp tin tương ứng.
n năng lượng cho hệ phõn tớch bằng cỏch kớch vào nỳt , chọn hai đỉnh năng lượng của nguyờn tố đó bi