Chuẩn bị cỏc dung dịch chuẩn As(III) cú nồng độ biến thiờn trong khoảng 0,2 – 18ppb, cỏc điều kiện đo giữ như đó chọn. Giỏ trị độ hấp thụ quang của cỏc dung dịch chuẩn sau khi trừ tớn hiệu mẫu trắng thu được ở bảng 14 và biểu diễn trờn đồ thị hỡnh 11.
Đồ thị 11 cho thấy, khoảng tuyến tớnh của As(III) là từ 0,2 – 10ppb. Trong khoảng tuyến tớnh này, kết quả xõy dựng đường chuẩn thu được ở hỡnh 12 và phương trỡnh đường chuẩn xỏc định nồng độ As(III) (ppm) cú dạng:
Abs = (0,00153 ± 0,00116) + (0,0319 ± 0,00023)CAs(III)
Bảng 14. Độ hấp thụ quang của cỏc dung dịch As(III)
CAs(III), ppb 0 0,2 0,5 1 2 3 4 Ā 0 0,0072 0,0171 0,0334 0,0655 0,0952 0,1281 CAs(III), ppb 5 7 8 10 12 15 18 Ābs 0,162 0,2341 0,2571 0,315 0,3542 0,3841 0,4102 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 Abs CAs(III), ppb
Nguyễn Thị Thu Hằng CHƯƠNG 3. KếT QUả Và THảO LUậN
Hỡnh 11. Sự phụ thuộc của Abs theo nồng độ As(III)
0 2 4 6 8 10 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35
Đường chuẩn xác định As(III): Y = A + B * X
Thông số Giá trị Sai số t-Value Prob>|t|
--- A 0,00153 0,00201 0,760 0,4699 B 0,03193 0,00039 82,406 <0,0001 --- R R2 --- 0,9994 0,9988 Abs CAs(III), ppb
Hỡnh 12. Đường chuẩn xỏc định As(III)
Nhận thấy, hằng số tự do của phương trỡnh hồi qui cú giỏ trị Ptớnh>0,05 nờn cú thể kết luận rằng: Với độ tin cậy 95%, giỏ trị hằng số tự do của phương trỡnh khỏc 0 khụng cú nghĩa nờn cú thể bỏ qua bờn cạnh giỏ trị hệ số cũn lại, điều đú cũng cú nghĩa phương phỏp xỏc định riờng As(III) qua phương trỡnh này khụng mắc sai số hệ thống.
Để cú kết luận chớnh xỏc về khoảng tuyến tớnh, chỳng tụi tiến hành đo lặp lại tớn hiệu của 8 mẫu trắng với cỏc điều kiện như trờn. Kết quả đo tớn hiệu cỏc mẫu trắng như sau: 0,0017; 0,0021; 0,0023; 0,0011; 0,0018; 0,0025; 0,0014; 0,0015. Sau khi tớnh toỏn LOD, LOQ của phộp đo theo cụng thức 3σ và 10σ chỳng tụi thu được kết quả:
∗ Giới hạn phỏt hiện: LOD =
B Sb
. 3
= 0,04(ppb) ∗ Giới hạn định lượng: LOQ =
B Sb
. 10
= 0,15(ppb) Trong đú: Sb là độ lệch chuẩn của phộp đo lặp tớn hiệu 8 mẫu trắng
Nguyễn Thị Thu Hằng CHƯƠNG 3. KếT QUả Và THảO LUậN
Túm tắt kết quả: Sau khi khảo sỏt cỏc điều kiện tối ưu để xỏc định As(III)