6. Cấu trú c khóa luận
2.2.2. Nguyên tắc của phép đo cực phổ
Để thực hiện phép đo cực phổ để phân tích các chất chúng ta phải:
- Hòa tan chất phân tích vào một dung môi phù hợp để được dung dịch mẫu, thêm vào mẫu này chất nền phù hợp. Đó là các chất điện ly trơ, ví dụ KCl, LiCl,... Như vậy ta có dung dịch mẫu để đo.
- Mẫu đo được đặt vào bình điện hoá. Bình điện hoá có các cực làm việc, cực so sánh, và cực phụ trợ. Cực làm việc là cực ở đó phản ứng điện hoá xảy ra cần nghiên cứu. Cực so sánh hoặc là cực calomel hoặc là cực bạc clorua. Các cực này nối với máy đo.
- Bộ phận cấp và phân thế cho điện cực phù hợp theo mỗi loại cực phổ.
- Bộ phận đo ghi dòng điện sinh ra. Đó là đường cong von-ampe của quá trình phản ứng điện hoá xảy ra ở cực chỉ thị.
Theo nguyên tắc này, hệ thống trang bị của phép đo Von-Ampe phải bao gồm tối thiểu ba bộ phận:
- Bình điện phân có các cực và que khuấy.
- Bộ phận cấp thế và phân thế cho điện cực.
- Máy đo để ghi đường cong von-ampe.
Theo nguyên tắc trên, để định lượng một chất theo phương pháp này, chúng ta có thể sử dụng phương pháp đường chuẩn hay phương pháp thêm và cơ sở của phép đo định lượng là dựa vào phương trình:
Ii = k.Cx,
trong đó k là một hằng số và k = (n.F.S.Dx). Như vậy, nhờ một dãy mẫu đầu (mẫu chuẩn) có nồng độ C0, C1, C2,... C5 chính xác, sau đó ghi cường độ Ii
tương ứng, chúng ta sẽ dựng được đường chuẩn Ii-C. Rồi từ đường chuẩn này chúng ta sẽ phát hiện được nồng độ Cx cần tìm.
Hình 2.7: Sơ đồ mạch của một máy cực phổ.
Khi mẫu phân tích có thành phần phức tạp và chất phân tích có hàm
lượng vết (rất nhỏ, sát giới hạn phát hiện) thì người ta thường sử dụng phương pháp thêm và theo cách này chúng ta loại trừ được các yếu tố ảnh hưởng thành phần nền của mẫu và thu được kết quả tốt. Về nguyên tắc, phương pháp này dùng ngay mẫu phân tích làm nền để pha 1 dây chuẩn. Sau đó cũng chọn điều kiện phù hợp ghi đo sóng cực phổ. Sau đó dựng đường chuẩn theo hệ tọa độ I-C, trong đó C là hàm lượng chất phân tích thêm vào mẫu chuẩn.