1. Chuẩn bị dãy dung dịch màu: Chuẩn bị 10 bình định mức dung tích 100mL và cốc dung tích 100mL. Cho lần lượt vào mỗi cốc từ thứ hai đến cốc thứ mười dung dịch chuẩn sắt (Fe3+) với các thể tích lần lượt là 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 và 5,0 mL. Thêm nước cất vào các cốc sao cho đạt thể tích đều khoảng 50mL. Riêng cốc thứ nhất không cho dung dich chuẩn sắt, chỉ cho khoảng 50mL nước cất để làm mẫu trắng (mẫu rỗng, dung dich so sánh).
2. Thêm vào từng cốc 1,5mL dung dịch H2SO4; 1,5mL dung dịch KMnO4; đặt cốc lên bếp điện có lưới amian ngăn cách, đun sôi dung dịch trong cốc từ 3-5 phút (do điều kiện PTN nên chỉ có thể đun trên bếp cách cát, nhưng không ảnh hưởng nhiều đến kết quả) Để oxy hóa hoàn toàn Fe(II) lên Fe(III), ngoài ra nếu dung dịch có chứa anion nitrit NO2- (NO2-là chất cản gây sai số chủ yếu_vì anion này tạo hợp chất màu đỏ NOSN với thuốc thử, cùng màu vớiphức ([Fe(SCN)]2-[Fe(SCN)]3- ) thì cũng xảy ra quá trình oxy hóa anion nitrit NO2 thành NO3. Các phương trình phản ứng:
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O 2MnO4- + 5NO2- + 6H+ 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O
3. Sau khi dừng đun, vừa thêm từng giọt dung dịch H2C2O4 vừa lắc điều đến khi mất màu tím Để loại trừ KMnO4 dư ở bước trên với PTPƯ:
2MnO4 + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Ngoài ra một lượng Fe(III) cũng sẽ bị khử về Fe(II) bởi dung dịch H2C2O4: 2Fe3+ + C2O42- 2Fe2+ + 2CO2
4. Lại thêm cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO4 đồng thời lắc điều cốc đến khi dung dịch vừa có màu hồng nhạt Vì có thể có Fe2+ tạo thành nên thực
GVHD: Nguyễn Thị Cúc 33 hiện bước này giúp chúng chắc chắn Fe(II) đã chuyển hoàn toàn thành Fe(III) dấu hiệu ở điểm tương đương của quá trình oxy hóa Fe(II) lên Fe(III)
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
5. Để nguội , chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100mL, tráng cốc bằng một ít nước cất rồi chuyển cả vào bình định mức( Nếu dung dịch bị đục thì phải lọc, khi đó cần gom cả nước lọc và nước rửa phiễu lọc vào bình định mức) Trong quá trình thực tập dung dịch đã xuất hiện vẫn đục nên tiến hành lọc để dung dịch đạt tiêu chuẩn có thể mang đo quang.
6. Thêm 1,5mL dung dịch HCL 1:1, lắc đều (để tạo môi trường acid). Tiếp tục cho vào bình định mức 2,5mL dung dịch thiocyanat, định mức bằng nước cất đến vạch, đậy kín nắp và lắc đều. Là bước lên màu cho dung dịch, phức màu có màu đỏ.
7. Đo ngay mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 495nm, với mẫu dung dịch so sánh là mẫu rỗng. Cần thực hiện đo quang ngay để tránh tình trạng mất màu phức mẫu vừa tạo thành.
8. Đối với phân tích hàm lượng Sắt trong mẫu nước, bài thực tập dựa trên phân tích mẫu nước máy. Lấy 1L mẫu nước máy vào cốc chịu nhiệt, đun cốc trên bếp điện, cô mẫu nước khi thể tích còn khoảng 50mL ( có thể hơn nhưng phải <100mL). Lên màu cho mẫu nước tương tự các bước thí nghiệm trên và đo mật độ quang sau đó tính toán xác định nồng độ.
GVHD: Nguyễn Thị Cúc 34