nhanh hơn dược liệu già và cấu truc rắn chắc (than, rễ, vỏ thân …)
- Mức độ phân chia dược liệu: phụ thuộc loại dược liệu, phương pháp chiết, dung môi … Thông thường 0.2 – 2cm.
- Cỡ bột theo DĐVNV:
• Bột thô (1400/ 355) ( ≥95 % phân tử qua được rây số 1400 và ≤ 40 % qua được rây số 355).
• Bột nửa thô (710/ 250). • Bột nửa mịn (355/ 180) • Bột mịn (180/ 125) • Bột rất mịn (125/ 90)
- Bản chất dung môi: Dung môi phân cực hòa tan chất phân cực (nước, cồn thấp độ, muối alkaloid,
đường, acid hữu cơ …) Dung môi ít phân cực hòa tan chất ít phân cực ( ether, chloroform, cồn cao độ, alkaloid base, tinh dầu …)
- Tỉ lệ dung môi – dược liệu: dung môi ↑↑ hoạt chất ( tạp chất)
- pH của dung môi: MT acid (0.25 – 1%) : chiết alkaloid ( a.citric, a.tartric, HCl…) MT kiềm (5-10%): chiết saponin, chất nhầy
- Chất diện hoạt trong dung môi: (0.2 – 0.5%) làm tăng hiệu suất chiết (tăng tính thấm của DM và tăng độ tan của HC)
❖Yếu tố thuộc về kỹ thuật chiết xuất
- Nhiệt độ: Nhiệt độ tăng thì độ nhớt giảm , tăng độ tan, tốc độ khuếch tán và phá hủy tế bào DL Nhiệt tăng quá mức tăng tạp chất, hủy hoạt chất, hao DM - Thời gian chiết: Thời gian chiết dài: tăng lượng HC khuếch tán vào DM. Thời gian quá dài: tăng tạp chất, thủy phân hoặc phân hủy HC - Khuấy trộn: Tăng vận tốc hòa tan và khuếch tán Khuấy cơ học, khuấy siêu âm
Câu 5: Kỹ thuật của các phương pháp ngâm( ngâm lạnh, hầm, hãm …); định nghĩa và nguyên lý của phương pháp ngấm kiệt
Ngâm lạnh
Là phương pháp để dược liệu và dung môi tiếp xúc trong bình kín, một thời gian nhất định ở nhiệt độ thường và có khuấy trộn. Sau đó gạn, ép, lắng, lọc thu lấy dịch chiết.
• Dung môi: hỗn hợp Ethanol – nước, ether, cloroform, dấm ….
• Áp dụng: - Hoạt chất dễ tan ở nhiệt độ thường hoặc dễ bị phân hủy hoặc bay hơi ở nhiệt độ cao. - Tạp chất dễ tan ở nhiệt độ cao. - Dung môi dễ bay hơi - Chất nhựa, chất tan chậm trong dung môi (nhựa cánh kiến, thuốc phiện,...)
• Ưu điểm: đơn giản, dễ thực hiện.
• Nhược điểm: thời gian chiết kéo dài, không chiết được kiệt hoạt chất, muốn chiết kiệt phải tốn nhiều dung môi (12 đến 15 lần so với dược liệu).
• Chế phẩm điều chế bằng PP ngâm lạnh (DĐVN): cao đặc cam thảo, cao đặc canhkina, cao đặc đại hoàng, cao lỏng opi, cồn cánh kiến trăng, cồn gừng, cồn opi kép, cồn tỏi, cồn vỏ cam,..
Hầm
• Hầm là ngâm dược liệu đã chia nhỏ với dung môi trong thiết bị kín ở nhiệt độ dưới điểm sôi của dung môi nhưng cao hơn nhiệt độ thường và giữ ở nhiệt độ đó trong một thời gian nhất định, thỉnh thoảng có khuấy trộn.
• Các dung môi thường dùng là nước, dầu, đôi khi dùng ethanol.
• Áp dụng: Dược liệu rắn chắc Dược liệu chứa hoạt chất ít tan ở nhiệt độ thường, nhưng lại dễ hỏng hoặc dễ bay hơi ở nhiệt độ quá cao như nhựa tolu, nhựa cánh kiến trắng. Chiết với dung môi dầu như chế phẩm dầu hoa cúc). Thiết bị có thêm bộ phận gia nhiệt. Nếu dung môi dễ bay hơi thì có thêm sinh hàn để hồi lưu giữ lại dung môi
Hãm
Hãm là đổ dung môi đang sôi vào dược liệu đã được phân chia nhỏ trong một thiết bị kín ít dẫn nhiệt (thưởng bằng sành, sứ), rồi để nguội dần thỉnh thoảng có khuấy trộn, sau đó gạn và ép bã thu được dịch chiết.
• Thời gian thường ngắn • Dung môi là nước.
• Áp dụng: dược liệu mỏng manh như hoa, lá, hạt, nụ,... chứa hoạt chất tan ở nhiệt độ cao trong thời gian ngắn.
• Ưu điểm: đơn giản, dễ thực hiện, nhanh, dịch chiết vẫn giữ được hương vị của dược liệu ban đầu.
• Nhược điểm: không sử dụng được dung môi dễ bay hơi.
Sắc (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Sắc là đun sôi nhẹ nhàng dược liệu với dung môi nước trong một thiết bị có nấp đậy, sau một thời gian nhất định, gạn và ép bã thu được dịch chiết.
Thời gian sắc theo USP khoảng 15 phút, sắc theo ĐôngYthời gian có kéo dài hơn (60 đến 90 phút) cho một lần chiết, có thể sắc 2-3 lần, lần sau thời gian sắc ngắn hơn lần trước.
Ngấm kiệt (ngâm nhỏ giọt):
dung môi chảy rất chậm đều đặn qua khối dược liệu đã được phân chia thích hợp trong thiết bị đặc biệt gọi là bình ngấm kiệt. Trong quá trình ngấm kiệt không khuấy trộn.
❖ Nguyên tắc:
- Dược liệu luôn tiếp xúc dung môi mới - Có sự chênh lệch nồng độ hoạt chất ❖ Kết quả: chiết kiệt hoạt chất
Câu 6. Cấu tạo bình ngấm kiệt ( tài liệu ko có nói đến)
Câu 7: Phân tích ưu và nhược điểm của 2 phương pháp ( ngâm và ngấm kiệt) NGÂM
➢Không có sự di chuyển thường xuyên của dung môi qua dược liệu ➢Có khuấy trộn
➢Chiết không hết HC NGẤM KIỆT
➢ Dược liệu luôn tiếp xúc dung môi mới Không khuấy trộn
Chiết kiệt hoat chất trong dược liệu
Câu 8. Các kỹ thuật liên quan đến hòa tan chiết xuất (ép, lắng, gạn, lọc, ly tâm, làm khô)
Dùng để lấy phần dịch chiết đáng kể còn trong khối DL và trong tế bào DL sau khi lấy • LẮNG Để các kết tủa vón, tiểu phân dược liệu lơ lửng, tạp chất trong dịch chiết lắng xuống Thời gian để lắng tỉ lệ nghịch với kích thước của tủa và hiệu số tỉ trọng của các tiểu phân chất rắn và dịch chiết nhưng tỉ lệ thuận với độ nhớt của dịch chiết.
• GẠN, LỌC LY TÂM
• Gạn: tách dịch chiết khỏi phần cặn lắng dưới đáy bằng cách nghiêng bình và rót nhẹ dịch chiết phía trên
• Lọc: QM nhỏ: gạc, bông thấm nước hoặc giấy lọc. QM lớn: vải hoặc dạ trong những máy lọc ép. • Ly tâm: Nếu kết tủa là những tiểu phân rắn có kích thước rất nhỏ thì dùng phương pháp ly tâm. Phương pháp ly tâm còn được dùng để lấy dịch Làm khô hay sấy khô là quá trình loại một chất lỏng dễ bốc hơi ra khỏi chất khác không bốc hơi. Trong ngành dược thường là loại nước ra khỏi chất rắn. Hàm lượng chất khô trong dược liệu tăng lên
Mục đích làm khô - Làm khô nhằm mục đích bảo quản ổn định dược chất - Thuận tiện cho quá trình bảo quản và vận chuyển.
KỸ THUẬT LÀM KHÔ
Sử dụng năng lượng mặt trời:
Áp dụng: dược liệu còn nguyên hoặc chia thô Phơi nắng trực tiếp hoặc phơi râm (âm can) 2. Dùng chất hút ẩm: Nước được giữ lại bằng chất hút ẩm (silicagel) Thực hiện trong bình kín 3. Dùng không khí nóng: Sấy tĩnh, sấy tầng sôi, sấy liên tục, bức xạ hồng ngoại, sấy trên trụ,… 4. Đông khô (sấy thăng hoa) Làm khô do sự thăng hoa của nước đá của dung dịch, hỗn hợp, mô thực vậthiết trong bã dược liệu (Máy ly tâm lọc).
Câu 9. Các dạng thuốc điều chế bằng PP hòa tan chiết xuất (cồn thuốc, cao thuốc, rượu thuốc, dịch chiết tinh chế): định nghĩa, phân loại, phương pháp điều chế.
Định nghĩa
• Cao thuốc = dịch chiết thu được từ các dược liệu cô đặc đến độ đậm đặc nhất định
• Loại tạp chất một phần hoặc toàn phần • Hoạt chất ≥ trong dịch chiết
• Là chế phẩm trung gian → điều chế thuốc khác
- Theo thể chất: Cao khô: bột khô, độ ẩm ≤ 5% Cao đặc: khối đặc quánh, lượng dung môi còn lại ≤ 20% Cao lỏng: chất lỏng sánh, mùi vị đặc trưng, 1ml cao = 1g dược liệu
- Theo dung môi: cao nước (cam thảo, thuốc phiện,…), cao cồn (lạc tiên, mã tiền…) , cao ether (dương xỉ đực)
- Theo phương pháp chiết: ngâm lạnh / ngấm kiệt PHÂN LOẠI CAO THUỐC
1. Điều chế dịch chiết: - Dược liệu khô (0.2 – 2cm). - Dung môi tùy theo phương pháp chiết, bản chất hoạt chất, tạp chất trong dược liệu - Phương pháp: ngâm/ ngấm kiệt - Đ/c Cao lỏng (pp ngấm kiệt): Để riêng dịch chiết đầu = 80% lượng dược liệu Dịch chiết sau đem cô lấy cắn, hòa tan cắn vào dịch chiết đầu. Thêm dung môi đến khi thu được cao lỏng. Để yên 3 ngày rồi lọc. ĐIỀU CHẾ CAO THUỐC (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2. Loại tạp chất: - Tạp chất: làm tủa hoạt chất, làm đục cao lỏng, làm cao khó bảo quản → loại tạp - Tạp chất tan trong nước (chất nhầy, pectin, gôm, tinh bột,
albumin):dùng cồn cao độ / to - Tạp chất tan trong cồn (nhựa, chất béo…) → dùng nước nóng, nước acid hóa, paraffin rắn. - Loại tạp bằng pH: Với dược liệu chứa flavonoid hoặc alcaloid Sữa vôi → pH = 12 – 14: phần lớn tạp chất và hoạt chất sẽ tủa A. sunfuric → pH = 5 – 6: hoạt chất tan trở lại → loại tạp
Điều chế cao thuốc
Cô đặc – làm khô dịch chiết: Cô đặc:
- Nhiệt độ càng thấp; Thời gian càng ngắn; Thu hồi dung môi
- Độ ẩm ≤ 5% - Dịch chiết thường: 60 – 70oC; Dịch chiết dễ hư bởi nhiệt: sấy áp suất giảm 50 oC/ sấy phun sương
Tiêu chuẩn hóa cao thuốc: Định lượng và điều chỉnh tỷ lệ hoạt chất Hàm lượng nhỏ hơn quy định → trộn với cao có HL lớn hoặc cô bớt dung môi Hàm lượng lớn hơn quy định → pha loãng
Cồn thuốc
Là chế phẩm lỏng, điều chế bằng chiết xuất DL hoặc hòa tan cao thuốc/ dược chất theo tỷ lệ quy định trong ethanol
Phân loại cồn thuốc
• Theo thành phần: Cồn thuốc đơn: 1 nguyên liệu Cồn thuốc kép: nhiều nguyên liệu
• Theo nguồn gốc DL: cồn thuốc thảo mộc, cồn thuốc động vật
• Theo phương pháp ĐC: cồn ngâm lạnh, cồn ngấm kiệt, cồn hòa tan
1. Dược liệu: - Đạt tiêu chuẩn dược điển, lưu ý đến độ ẩm (làm giảm độ cồn) - Chiết với cồn thấp: chia thô, chiết cồn cao: chia mịn
2. Dung môi:
- Ethanol dược dụng, nồng độ thích hợp (≥ 60%)
- Ethanol 60%: dược liệu thường, không chứa tinh dầu - Ethanol 70%: dược liệu chứa tinh dầu, alkaloid (acid hóa)
- Ethanol 90%: dược chất dễ thủy phân, chỉ tan trong cồn cao độ, tinh dầu Phương pháp điều chế còn thuốc
- Dược liệu thường: 1 DL = 5 cồn thuốc - Dược liệu độc: 1 DL = 10 cồn thuốc
- PP ngâm lạnh: ( DC không độc) ngâm 3 – 10 ngày, để yên 1-3 ngày → thu dịch chiết
- PP ngấm kiệt: DL độc: Rút được ¾ hoặc 4/5 tổng lượng cồn quy định thì không thêm DM → rút hết dịch chiết, ép bã → trộn DC và dịch ép → định lượng HC và điều chỉnh hàm lượng DL thường (không quy định hàm lượng): Rút 4/5 tổng lượng
cồn quy định thì không thêm DM → rút hết dịch chiết, ép bã → trộn DC, dịch ép và thêm ethanol - PP hòa tan: hòa tan cao, tinh dầu, dược chất vào ethanol Áp dụng với dược liệu chứa nhiều tạp tan trong cồn
Rượu thuốc
Định nghĩa: Là chế phẩm lỏng, có mùi thơm, vị ngọt điều chế bằng cách ngâm DL thực vật hoặc động vật vào ethanol loãng (≤ 45%) trong một thời gian nhất định rồi gạn lấy rượu thuốc
Phân loại Dược liệu:
Thực vật: trị phong thấp, bồi bổ cơ thể (hà thủ ô, sâm, ngũ gia bì, trần bì …) Động vật: rắn, tắc kè, rết (dùng ngoài)
Dung môi: Rượu điều chế từ lúa gạo ( 30 – 40%)
Rượu điều chế từ ethanol dược dụng Ethanol có tác dụng dược lý riêng: dẫn thuốc, hành huyết, tiêu ứ, giảm đau … Chất phụ: điều vị, tạo hương, tạo màu
Điều chế rượu thuốc 1. Điều chế dịch chiết:
- Dược liệu chia nhỏ, thái phiến mỏng, có thể sao tẩm trước khi chiết (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Chiết bằng rượu / ethanol 40 – 60%. Dược liệu động vật thường dùng loại có nồng độ ≥ 40% để tránh thối rửa
- Ngâm lạnh hoặc ngâm phân đoạn.
- Thảo mộc >7 ngày, động vật > 20 ngày – 3 tháng
2. Pha rượu: - Phối hợp dịch chiết, chất điều vị và nước - Độ rượu thành phẩm 20 – 30%
Dịch chiết tinh chế
Thuốc chế phẩm mới (TCPM) = dịch chiết thảo mộc tinh chế, loại hết tạp không cần thiết, giữ lại toàn bộ hoạt chất và chất hỗ trợ khác.
TCPM có tác dụng dược lý giống dược liệu thiên nhiên nhưng ổn định hơn. So với cao thuốc, cồn thuốc, TCPM tinh khiết hơn.
So với dược chất tinh khiết, TCPM có tác dụng kéo dài hơn, không quá mạnh, không bị đào thải nhanh.