2. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.6. Quy trình phân tích
3.6. Quy trình phân tích
Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp vô cơ hóa Trên cơ sở nghiên cứu các điều kiện tối ưu của phương pháp vô cơ hóa mẫu chúng tối tiến hành xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Zn trong một số mẫu chúng tối tiến hành xây dựng quy trình phân tích hàm lượng Zn trong một số loại rau cải như sau:
loại rau cải như sau:
Cân chính xác khoảng 10g mẫu rau cải đã xay nhuyễn cho vào bình Cân chính xác khoảng 10g mẫu rau cải đã xay nhuyễn cho vào bình Kendan. Sau đó thêm hỗn hợp 4ml HNO
Kendan. Sau đó thêm hỗn hợp 4ml HNO33đ, 12ml HClđ. Ngâm mẫu trong 10- 12h.đ, 12ml HClđ. Ngâm mẫu trong 10- 12h. Rồi đun trên bếp điện đến cặn ẩm dạng sệt (cặn 1) thì dừng lại, thêm nước cất, tiếp Rồi đun trên bếp điện đến cặn ẩm dạng sệt (cặn 1) thì dừng lại, thêm nước cất, tiếp tục đun trên bếp điện tới cặn (cặn 2), quá trình này lặp lại 3 lần. Sau đó hòa tan bằng tục đun trên bếp điện tới cặn (cặn 2), quá trình này lặp lại 3 lần. Sau đó hòa tan bằng HNO
HNO33 2%, lọc bỏ cặn cho dung dịch vào bình định mức 100ml và cho dung dịch2%, lọc bỏ cặn cho dung dịch vào bình định mức 100ml và cho dung dịch HNO
HNO33 2% đến vạch, ta được dung dịch 2% đến vạch, ta được dung dịch phân tích. Tiến hành đo trên máy phân tích. Tiến hành đo trên máy quang phổquang phổ hấp thụ.
hấp thụ.
Dựa vào kết quả đã khảo sát ở trên chúng tôi đã đề xuất quy trình phân tích Dựa vào kết quả đã khảo sát ở trên chúng tôi đã đề xuất quy trình phân tích hàm lượng Zn
hàm lượng Zn2+2+ trong một số loại rau cải theo sơ đồ hình 3.3trong một số loại rau cải theo sơ đồ hình 3.3 39
39
Cho vào bình kenđan Cho vào bình kenđan + 12ml HCl + 12ml HCl + 4ml HNO3 + 4ml HNO3 + Để yên từ 10-12h + Để yên từ 10-12h 10 g mẫu rau 10 g mẫu rau xay nhuyễn xay nhuyễn Mẫu phân tích Mẫu phân tích Đun Đun trên trên bếp bếp điện điện Cặn 1 Cặn 1 Thêm nước Thêm nước cất đun tiếp cất đun tiếp lặp lặp lại lại 3 3 lầnlần Cặn 2 Cặn 2 Lọc và định mức thành Lọc và định mức thành 100ml bằng HNO 100ml bằng HNO33 2%2% Dung dịch phân Dung dịch phân tích tích Đo mật độ quang Đo mật độ quang
Hình 3.3.
Hình 3.3.Quy trình phân tích Zn trong một số loại rau cảiQuy trình phân tích Zn trong một số loại rau cải
3.7. Kết quả phân tích mẫu 3.7. Kết quả phân tích mẫu thựcthực
Áp dụng quy trình phân tích đã nêu trên, chúng tôi tiến hành phân tích hàm Áp dụng quy trình phân tích đã nêu trên, chúng tôi tiến hành phân tích hàm lượng Zn trong rau cải mua tại các chợ của Đà Nẵng bằng phương pháp quang phổ lượng Zn trong rau cải mua tại các chợ của Đà Nẵng bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS. Qua đó so sánh hàm
hấp thụ nguyên tử AAS. Qua đó so sánh hàm lượng Zn trong phần cây non và phầnlượng Zn trong phần cây non và phần cây già. So sánh hàm lượng Zn trong rau cải ở chợ và rau cải an toàn được bán ở cây già. So sánh hàm lượng Zn trong rau cải ở chợ và rau cải an toàn được bán ở siêu thị Co.op mart.
siêu thị Co.op mart.
Kết quả phân tích thể hiện trên bảng 3.8, 3.9, 3.10, và hình 3.4, 3.5, 3.6 Kết quả phân tích thể hiện trên bảng 3.8, 3.9, 3.10, và hình 3.4, 3.5, 3.6
Bảng 3.8.
Bảng 3.8. Hàm lượn Hàm lượng Zn trong g Zn trong rau cải chrau cải chợ Hòa Kháợ Hòa Khánhnh
Thời gian Thời gian lấy mẫu lấy mẫu
L
Looạại i rraau u ccảảii HHààm m llưượợnng g ZZnn trong phần cải trong phần cải non (mg/kg) non (mg/kg) Hàm lượng Zn Hàm lượng Zn trong phần cải trong phần cải già (mg/kg) già (mg/kg) 0066//0033//22001122 CCảải i ttrrắắnngg 1166,,3333 1155,,7744 0066//0033//22001122 CCảải i xxaannhh 1166,,9922 1166,,6688 0099//0033//22001122 CCảải i tthhììaa 1177,,5588 1177,,4400 0099//0033//22001122 CCảải i xxoooonngg 1177,,6688 1177,,3355 1133//0033//22001122 CCảải i tthhảảoo 1177,,7711 1166,,7799 Q Quuy y đđịịnnh h ssố ố 4466//22000077//QQĐĐ- - BBYYTT 440 0 mmgg//kkgg 40 40 14,5 14,51155 15,5 15,5 1 166 16,5 16,5 1 177 17,5 17,5 1 188 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 Hàm lượng kẽm
Hàm lượng kẽm trongtrong phần cải non
phần cải non Hàm lượng kẽm
Hàm lượng kẽm trongtrong phần cải già
Hình 3.4.
Hình 3.4. Đồ thị b Đồ thị biểu diễn hàiểu diễn hàm lượng Zn m lượng Zn trong rau trong rau cải chợ Hòa cải chợ Hòa KhánhKhánh
Bảng 3.9.
Bảng 3.9. Hàm lượng Hàm lượng Zn trong rZn trong rau cải chợ au cải chợ Hòa Mỹ Hòa Mỹ
Thời gian lấy Thời gian lấy
mẫu mẫu
L
Looạại i rraau u ccảảii HHààm m llưượợnng g ZZnn trong phần cải trong phần cải non (mg/kg) non (mg/kg) Hàm lượng Zn Hàm lượng Zn trong phần cải già trong phần cải già
(mg/kg) (mg/kg) 2288//0033//22001122 CCảải i ttrrắắnngg 1166,,8866 1166,,7733 2288//0033//22001122 CCảải i xxaannhh 1166,,9933 1166,,8811 0033//0044//22001122 CCảải i tthhììaa 1177,,5533 1177,,4422 0033//0044//22001122 CCảải i xxoooonngg 1188,,5588 1188,,4433 0055//0044//22001122 CCảải i tthhảảoo 1155,,9922 1155,,7711 Q Quuy y đđịịnnh h ssố ố 4466//22000077//QQĐĐ- - BBYYTT 440 0 mmgg//kkgg 1 144 1 155 1 166 1 177 1 188 1 199 1 2 1 2 33 44 55 Hàm lượng Hàm lượng kẽm trong kẽm trong phần cải non phần cải non Hàm lượng Hàm lượng kẽm trong kẽm trong phần cải già phần cải già Hình 3.5
Hình 3.5.. Đồ thị bi Đồ thị biểu diễn hàểu diễn hàm lượng Zn m lượng Zn trong rau trong rau cải chợ Hòa cải chợ Hòa Mỹ Mỹ
Bảng 3.11
Bảng 3.11 . . Bảng hàm Bảng hàm lượng Zn trolượng Zn trong rau cảng rau cải an toàni an toàn
Thời gian lấy Thời gian lấy
mẫu mẫu
L
Looạại i rraau u ccảảii HHààm m llưượợnng g ZZnn trong phần cải trong phần cải non (mg/kg) non (mg/kg) Hàm lượng Zn Hàm lượng Zn trong phần cải già trong phần cải già
(mg/kg) (mg/kg)
0022//0044//22001122 CCảải i ttrrắắnngg 1144,,8866 1144,,3333 41
0022//0044//22001122 CCảải i tthhììaa 1155,,6622 1155,,2266 0044//0044//22001122 CCảải i xxaannhh 1155,,1177 1155,,0077 Q Quuy y đđịịnnh h ssố ố 4466//22000077//QQĐĐ- - BBYYTT 4400mmgg//kkgg 13,5 13,5 1 144 14,5 14,5 1 155 15,5 15,5 1 166 1 2 3 4 1 2 3 4 Hàm lượ Hàm lượnngg kẽm trong kẽm trong phần cải non phần cải non Hàm lượ Hàm lượnngg kẽm trong kẽm trong ph
phần cải giần cải giàà
Hình 3.6.
Hình 3.6. Đồ thị bi Đồ thị biểu diễn hàm ểu diễn hàm lượng Zn trlượng Zn trong rau cảong rau cải an toàni an toàn
Qua kết quả phân tích chúng tôi thấy rằng hàm lượng Zn trong rau cải ở 2 Qua kết quả phân tích chúng tôi thấy rằng hàm lượng Zn trong rau cải ở 2 chợ không khác nhau nhiều. Hàm lượng Zn đều trên 15 mg/kg nên các loại rau cải ở chợ không khác nhau nhiều. Hàm lượng Zn đều trên 15 mg/kg nên các loại rau cải ở chợ và rau cải an toàn đều chứa hàm lượng Zn ở mức trung bình. Điều này được chợ và rau cải an toàn đều chứa hàm lượng Zn ở mức trung bình. Điều này được giải thích là do hàm lượng Zn trong rau phụ thuộc vào hàm lượng Zn trong đất và giải thích là do hàm lượng Zn trong rau phụ thuộc vào hàm lượng Zn trong đất và nước. Mà các mẫu rau cải đã phân tích được trồng chủ yếu ở các khu vực xung nước. Mà các mẫu rau cải đã phân tích được trồng chủ yếu ở các khu vực xung quanh Đà Nẵng như Điện Bàn- Quảng Nam, Nam Ô- Hòa Khánh, Hòa Vang...nên quanh Đà Nẵng như Điện Bàn- Quảng Nam, Nam Ô- Hòa Khánh, Hòa Vang...nên tính chất đất trồng là tương đối giống nhau. Tuy nhiên, hàm lượng Zn trong rau cải tính chất đất trồng là tương đối giống nhau. Tuy nhiên, hàm lượng Zn trong rau cải xoong lại cao hơn hẳn. Bởi vì rau cải xoong có khả năng tích lũy kẽm cao hơn các xoong lại cao hơn hẳn. Bởi vì rau cải xoong có khả năng tích lũy kẽm cao hơn các loại cải khác, chúng được vận chuyển từ Đà Lạt và thu hoạch khi còn non.
loại cải khác, chúng được vận chuyển từ Đà Lạt và thu hoạch khi còn non.
Bên cạnh đó, hàm lượng Zn trong phần cây non nhiều hơn trong phần cây già. Bên cạnh đó, hàm lượng Zn trong phần cây non nhiều hơn trong phần cây già. Điều này cũng phù hợp với thực tế về sự có mặt của kẽm trong rau cải trên một số Điều này cũng phù hợp với thực tế về sự có mặt của kẽm trong rau cải trên một số tài liệu được nghiên cứu trước đây [1]. Các mẫu nghiên cứu cho hàm lượng Zn tài liệu được nghiên cứu trước đây [1]. Các mẫu nghiên cứu cho hàm lượng Zn nằm trong giới hạn cho phép theo quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa nằm trong giới hạn cho phép theo quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm ( Ban hành kèm theo quy định số 46/2007/QĐ- BYT ngày 19 học trong thực phẩm ( Ban hành kèm theo quy định số 46/2007/QĐ- BYT ngày 19 tháng 12 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Y Tế)
tháng 12 năm 2007 của Bộ trưởng Bộ Y Tế).. Nhưng chúng ta cũng nên chú ý đếnNhưng chúng ta cũng nên chú ý đến các mẫu rau an toàn và rau mua ở chợ có hàm lượng kim loại khác nhau tương các mẫu rau an toàn và rau mua ở chợ có hàm lượng kim loại khác nhau tương
42 42
đối lớn chứng tỏ sự xâm nhập của kim loại nặng, trong đó có Zn vào rau quả thông đối lớn chứng tỏ sự xâm nhập của kim loại nặng, trong đó có Zn vào rau quả thông qua việc bón phân, phun thuốc trừ sâu, tưới nước ...là rất lớn.
qua việc bón phân, phun thuốc trừ sâu, tưới nước ...là rất lớn.
KẾT LUẬN KẾT LUẬN
Trên cơ sở nghiên cứu phương pháp xác định Zn trong rau bằng phương pháp Trên cơ sở nghiên cứu phương pháp xác định Zn trong rau bằng phương pháp phổ hấ
phổ hấp thụ np thụ nguyguyên tử F-Aên tử F-AAS chúng AS chúng tôi đã ttôi đã thu được chu được các kết qác kết quả như suả như sau:au: 1.
1. KhônKhông phát hg phát hiện đưiện được Zn tợc Zn trong crong các axiác axit sử dụnt sử dụng để vô cơ hg để vô cơ hóa mẫuóa mẫu.. 2.
2. Đã khảĐã khảo sát đưo sát được hỗn hợc hỗn hợp duợp dung môi dng môi dùnùng để vô cơ hóa mộg để vô cơ hóa một số mẫu rau cảt số mẫu rau cải lài là 12ml HCl đđ và 4ml HNO
12ml HCl đđ và 4ml HNO33đđ.đđ. 3.
3. Tiến hàTiến hành xác địnnh xác định hiệu suh hiệu suất thu hồiất thu hồi, kết quả cho thấ, kết quả cho thấy hiệu suấy hiệu suất đạt 94,1t đạt 94,19%, từ9%, từ đó đánh giá sai số thống kê của phương pháp cho thấy phương pháp có sai số đó đánh giá sai số thống kê của phương pháp cho thấy phương pháp có sai số nhỏ tức độ chính xác cao, hệ số biến động nhỏ chứng tỏ độ lặp lại tốt.
nhỏ tức độ chính xác cao, hệ số biến động nhỏ chứng tỏ độ lặp lại tốt. 4.
4. Xác địXác định đượnh được khoảc khoảng tuyng tuyến tính ến tính và lập đvà lập đường cường chuẩn chuẩn của Znủa Zn 5.
5. Đề xuấĐề xuất quy trìt quy trình phânh phân tích hàn tích hàm lượnm lượng Zn trong Zn trong rau cải bằng rau cải bằng phươg phương pháng phápp phương qu
phương quang phổ hấp ang phổ hấp thụ phân tthụ phân tử AAS.ử AAS. 6.
6. Đã xác địnĐã xác định hàm lượh hàm lượng Zn trong Zn trong rau cải đưng rau cải được tiêợc tiêu thụ trên 2 chợ Hòu thụ trên 2 chợ Hòa Khána Khánh,h, Hòa Mỹ thuộc quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng và rau cải an toàn bán tại Hòa Mỹ thuộc quận Liên Chiểu, thành phố Đà Nẵng và rau cải an toàn bán tại
43 43
siêu thị Co.op mart. Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng Zn trong rau cải bán siêu thị Co.op mart. Kết quả phân tích cho thấy hàm lượng Zn trong rau cải bán trong 2 chợ ở mức
trong 2 chợ ở mức trung bình, không vượt giới hạn qui định của Bộ Y trung bình, không vượt giới hạn qui định của Bộ Y Tế. Đã soTế. Đã so sánh được hàm lượng Zn trong rau cải ở chợ và rau cải an toàn bán tại siêu thị sánh được hàm lượng Zn trong rau cải ở chợ và rau cải an toàn bán tại siêu thị co.op mart.
co.op mart.
TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Nguyễn Thị Ngọc Ân, Dương Thị Bích Huệ
[1]. Nguyễn Thị Ngọc Ân, Dương Thị Bích Huệ , Hiện tr , Hiện trạng kim lạng kim loại nặng oại nặng trong rau xanh ở ngoại ô thành phố Hồ Chí Minh
trong rau xanh ở ngoại ô thành phố Hồ Chí Minh (2006).(2006). [2]. Ngô Thị Mỹ Bình (2007),
[2]. Ngô Thị Mỹ Bình (2007), Bài giảng Bài giảng hóa vô cơ,hóa vô cơ,TP Đà Nẵng.TP Đà Nẵng. [3]. Đặng Kim Chi
[3]. Đặng Kim Chi (1999),(1999), Hóa học môi trường Hóa học môi trường , NXB khoa học kỹ , NXB khoa học kỹ thuật trườngthuật trường Đại học Bách khoa Hà Nội.
Đại học Bách khoa Hà Nội.
[4]. Đặng Ngọc Dục, Đặng Công Hanh, Thái Xuân Tiên (1996),
[4]. Đặng Ngọc Dục, Đặng Công Hanh, Thái Xuân Tiên (1996), Lý Lý thuyết xácthuyết xác suất và t
suất và thống kê toáhống kê toánn, TP Đà Nẵng., TP Đà Nẵng. [5]. Phạm Thị Hà (2008),
[5]. Phạm Thị Hà (2008), Các phương pháp phân tích quang họcCác phương pháp phân tích quang học, TP. Đà Nẵng., TP. Đà Nẵng. [6]. Lê Thị Mỹ Hạnh (2010) : “
[6]. Lê Thị Mỹ Hạnh (2010) : “ Nghiên Nghiên cứu cứu xác xác định định hàm hàm lượng lượng kẽm kẽm bằng bằng phương
phương pháp pháp hấp hấp thụ thụ nguyên nguyên tử tử trong trong nước nước và và đất đất nông nông nghiệp nghiệp ở ở một một số số địađịa bàn thuộc thành phố Đà Nẵng’’.
bàn thuộc thành phố Đà Nẵng’’.
44 44
[7]. Nguyễn Thị Hân (2010):
[7]. Nguyễn Thị Hân (2010): “Xác định hàm lượng cacdimi, chì trong một số “Xác định hàm lượng cacdimi, chì trong một số loại rau xanh tại huyện Đại Từ-
loại rau xanh tại huyện Đại Từ- Tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp qang phổ Tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp qang phổ hấp thụ nguyên tử”.
hấp thụ nguyên tử”.
[8]. Nguyễn Thị Hường (2004),
[8]. Nguyễn Thị Hường (2004), Kỹ thuật lấy mẫu và xử Kỹ thuật lấy mẫu và xử lý mẫulý mẫu, Trường đại học, Trường đại học sư phạm- Đại học Đà Nẵng.
sư phạm- Đại học Đà Nẵng. [9]. Lê Văn Khoa (2001),
[9]. Lê Văn Khoa (2001), Phương Phương pháp pháp phân phân tích tích đất, đất, nước, nước, phân phân bón, bón, câycây trồng,
trồng, Nhà xuất b Nhà xuất bản giáo dụản giáo dục.c. [10]. Phạm Luận (1999),
[10]. Phạm Luận (1999), Những vấn Những vấn đề cơ đề cơ sở của sở của các kỹ các kỹ thuật xử thuật xử lí mẫu lí mẫu phânphân tích,
tích, Đại học khoa học tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội.Đại học khoa học tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội.