Phương pháp phổ hấp thụ electron [22]

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phức chất của COBAN với AXIT OXALIC (Trang 28 - 30)

Detectơ

Nguồn bức xạ liên tụcBộ phận tạo tia đơn sắcCuvet đựng dung dịch đo Chỉ thị kết quả

Đây là phương pháp dựa trên sự so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên cứu với cường độ màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định.

Cơ sở lý thuyết của phương pháp là định luật Lambert–Beer: I = I0.10-ɛbC

→ Độ hấp thụ quang: A = lg(I0/I) =

ɛbC Hay A = KC

Trong đó: I0 cường độ ánh sáng tới I cường độ ánh sáng ló

ɛ hệ số tắt phân tử (phụ thuộc bản chất của chất hấp thụ, λ, nhiệt độ) b bề dày cuvet đựng dung dịch đo (cm)

C nồng độ dung dịch (mol/lit) D mật độ quang

K hệ số tỉ lệ

Sơ đồ khối tổng quát của một thiết bị đo quang

Các máy phổ UV–VIS thông thường đều ghi phổ trong vùng tử ngoại gần và vùng khả kiến (λ từ 200 – 800 nm).

Nguyên nhân làm phát sinh phổ hấp thụ phổ tử ngoại khả kiến là sự chuyển electron từ mức năng lượng thấp lên mức năng lượng cao hơn, chính vì vậy phổ hấp thụ khả kiến còn gọi là phổ hấp thụ electron hay gọn hơn là phổ electron.

Dung môi dùng đo phổ UV–VIS phải không hấp thụ ở vùng cần đo. Dung môi cần được tinh chế một cách cẩn thận vì một lượng rất nhỏ của tạp chất trong đó cũng làm sai lệch kết quả nghiên cứu.

Phổ UV–VIS của các chất có thể được đo ở trạng thái lỏng nguyên chất hoặc ở trạng thái khí, đối với các muối vô cơ phân ly trong dung dịch thì phổ thu được là phổ của ion sovat hóa. Để có được thông tin về các ion không sovat hóa, người ta đo chúng ở dạng rắn, hoặc dùng các đơn tinh thể.

Carolyn W. Van Saun và Bodie E. Douglas đã nghiên cứu phổ hấp thụ của phức chất

trans-K[Co(EDDA)CO3].4H2O, trans-K[Co(EDDA)C2O4].2H2O,

K[Co(EDDA)mal].3H2O. Phổ hấp thụ nhìn thấy của nó cho thấy một điểm cực đại 526

μm và một điểm uốn 380 μm, trong khi phổ nhìn thấy được của phức chất cacbonato phân lập. Các phức chất oxalato và malonato tương tự có xu hướng chỉ ra rằng nó là phức chất trans-Co(EDDA)CO3- [5].

Tinh thể Na2[Co(C2O4)2(H2O)2].6H2O đã được S. Aleti xác định màu sắc bằng cách sử dụng phương pháp quang phổ hấp thụ điện tử thu được một phát quang màu xanh mạnh quan sát được ở nhiệt độ phòng khi kích thích ở bước sóng 355 nm [9].

Phương pháp phổ hấp thụ electron cho thấy sự phức tạp bao gồm phổ chuyển tiếp và phổ chuyển d-d, nó đem lại kết quả phân tích định lượng có độ nhạy cao xác định xem phức có sạch hay không và có đúng với công thức không.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phức chất của COBAN với AXIT OXALIC (Trang 28 - 30)

w