một chuyển pha từ t-BTO sang c-TBO tồn tại trong mẫu khi x 0.03. Điều này là hợp lý vì nó phù hợp với sự giảm của hằng số c trong cấu trúc t-BTO khi x 0.03 và đạt cực tiểu tại x 0.03 (Hình 3.4e).
3.3. Ảnh hƣởng của sự thay thế Fe cho Ti lên cấu trúc và kích thƣớc hạt của vật liệu BaTiO3.
Để có thêm các thông tin tường minh về kích thước hạt, dạng thù hình của hạt tinh thể cũng như xu hướng phát trển của kích thước hạt khi nồng độ Fe thay thế cho Ti tăng, các kết quả chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) của mẫu sẽ giúp chúng ta phân tích một cách chi tiết hơn.
Ảnh SEM của mẫu BTO sau khi chế tạo được biểu diễn trên Hình 3.6. Kết quả cho thấy mẫu có mật độ hạt khá đồng đều, biên hạt sạch và cỡ hạt phát triển khá lớn với kích thước hạt trung bình khoảng từ 1.5 đến 2 m. Đặc biệt, độ xếp chặt của mẫu không cao và nhiều lỗ
hổng, điều này gợi ý rằng điện trở và hằng số điện môi của vật liệu BTO ở nhiệt độ phòng sẽ khá cao. Hình 3.7 (a,b,c,d) là kết quả chụp ảnh SEM của một số mẫu đại diện của hệ BTFO sau khi chế tạo. Có thể thấy rằng, khi Fe thay thế cho Ti và thiêu kết ở nhiệt độ 1300 0C biên hạt phát triển khá rõ, mật độ hạt và độ sít chặt tăng mạnh khi x tăng. Đặc biệt, kích thước hạt trung bình tăng nhanh từ khoảng 1.5 m (x = 0.01) đến khoảng 4 m (x = 0.12). Theo [114] thì kích thước hạt của vật liệu BTFO có ảnh hưởng mạnh tới hằng số điện môi ở tần số thấp, hằng số điện môi tăng lên khi kích thước hạt giảm. Mặt khác, từ Hình 3.7 ta thấy màu sắc ảnh SEM của các mẫu cũng khác nhau, mẫu x= 0.12 có ảnh sáng rõ và sắc nét nhất đồng thời biên hạt rất rõ và mảnh. Những kết quả này cho phép chúng ta đưa ra nhận định rằng khi 0.0 x 0.12 điện trở ở nhiệt độ phòng của các mẫu BTFO sẽ giảm khi nồng độ x tăng. Quy luật này cũng phù hợp với kết quả của nhiều công trình đã công bố [83], [132]. Ảnh SEM của mẫu cũng cho thấy, khi nồng độ Fe thay thế cho Ti tăng, các hạt có kích thước tăng dần. Mật độ hạt và độ xếp chặt cũng tăng, biên hạt hình thành rất rõ và các hạt tiếp xúc với nhau rất khít.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu - ĐHTN http://www.lrc-tnu.edu.vn/
(a): x = 0.01 (b): x = 0.04
(c): x = 0.07 (d): x = 0.12
Hình 3.7. Ảnh SEM của một số mẫu đại diện của hệ BTFO.