Kết quả ghi phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 1H-NMR, 13C-NMR và 1H-
13
C-NMR-HSQC của mẫu chitosan thu được từ phản ứng deaxetyl húa được thể hiện trờn cỏc hỡnh 3.3, 3.4 và 3.5 tương ứng dưới đõy:
Hình 3.3: Phổ 1H-NMR của –chitosan
Hình 3.5: Phổ 1H- 13C-HSQC- NMR của –chitosan
Cụng thức phõn tử của chitosan như sau: Chitosan 6 5 4 3 2 1 O O HO NH2 OH n
Từ cỏc phổ đồ thu được ở trờn và trờn cơ sở cỏc số liệu về phổ, cỏc pic tớn hiệu cú thể được quy kết như trong bảng 3.1 và 3.2
Bảng 3.1: Độ chuyển dịch húa học của proton (1H) của chitosan
Tớn hiệu ppm Tớn hiệu ppm
H1 5,33 H5 4.24 H2 3,63 H6a 4.30 H3 4,37 H6b 4.46 H4 4.39 CH3(COCH3) 2,55; 2,57
Bảng 3.2: Độ chuyển dịch húa học của cacbon (13C) của Chitosan Tớn hiệu ppm Tớn hiệu ppm C1 99,7 C5 75,9 C2 57,2 C6 61,5 C3 72,1 CH3 Khụng xuất hiện C4 78,6 C=O Khụng xuất hiện
Từ kết quả ở trờn cho thấy, cỏc tớn hiệu trờn phổ 1H-NMR của chitosan thường che phủ lờn nhau, ngoại trừ cỏc pic tớn hiệu đặc trưng cho proton ở vị trớ cacbon số 1 và số 2. Đõy là đặc trưng chung của phổ cỏc tớn hiệu của polisaccarit. Tuy nhiờn cú thể quy kết chớnh xỏc cỏc pic tớn hiệu như đó trỡnh bày ở cỏc bảng 3.1, 3.2 trờn khi sử dụng phổ tương tỏc 1H-13C- NMR-HSQC.
Phổ 13C-NMR với 6 pic tớn hiệu (sắc nột và khụng bị chia tỏch) đặc trưng cho 6 nguyờn tử cacbon trong mỗi mắt xớch chitosan. Ở đõy, khụng thấy xuất hiện pic tớn hiệu đặc trưng cho đồng vị cacbon của nhúm axetamit (NHCOCH3). Điều này cú thể giải thớch là do sự deaxetyl húa chitosan xảy ra gần như hoàn toàn nờn hàm lượng nhúm -COCH3 cũn lại là khụng đỏng kể và do đú tớn hiệu hầu như khụng quan sỏt được.