6. Trình bày dữ liệu
3.3.Ion hóa bằng photon tại áp suất khí quyển (APPI)
Thông thường, hợp chất phân tích thường ion hóa bằng nguồn ESI hoặc APCI, tuy nhiên, có một số chất không được ion hóa tốt bằng hai kỹ thuật này, ví dụ như polyaromatic hydrocarbons (PAHs), người ta sẽ sử dụng nguồn APPI. Kết hợp ưu điểm của giữa dòng khí phun thẳng góc với dòng ion, đèn krypton trong nguồn sẽ phát ra các photon có năng lượng cao đủ để ion hóa nhiều hợp chất hóa học khác nhau. Ngoài ba nguồn ion hóa trên, còn có nguồn ion hóa đa phương thức (MMI, Multimode ionization) có thể vận hành, thao tác ở hai chế độ ion hóa ESI và APCI.
* Ion hóa nhiệt ( TSI)
Ion hóa nhiệt cơ bản dựa trên sự hình thành các ion nguyên tử hay ion phân tử trên bề mặt day tóc được đốt nóng. Mẫu ở trên bề mặt của dây tóc (dây tóc bằng Re hay Ta), sau đó được sấy khô từ từ. Dây tóc được gia nhiệt chậm dẫn tới quá trình bay hơi và hóa hơi mẫu
Kỹ thuật được dùng nhiều cho xác định cho các cấu tử nhiệt bay hơi thấp nhưng nhiệt độ ion hóa cao như Ca. TSI áp dụng tốt cho những phép đo cần độ đúng và độ chính xác khi xác định tỷ lệ đồng vị. Nó cũng dung trong xác định các hàm lượng vết độc tố nguyên tố có trong thực phẩm
3. Ứng dụng LC-MS * Dược động học
LC-MS là rất thường được sử dụng trong dược động học nghiên cứu về dược phẩm và do đó các kỹ thuật thường xuyên nhất được sử dụng trong lĩnh vực hoá sinh học . Những nghiên cứu này cung cấp thông tin về cách nhanh chóng một loại thuốc sẽ bị xóa khỏi lưu lượng máu ở gan và các bộ phận của cơ thể. MS được sử dụng cho việc này do tính nhạy cảm cao và đặc biệt so với tia cực tím (miễn là chất phân tích có thể phù hợp ion hóa), và thời gian phân tích ngắn.
Ưu điểm chính MS có là việc sử dụng song song MS-MS . Máy dò có thể được lập trình để chọn các ion nhất định để mảnh. Quá trình này về cơ bản là một kỹ thuật lựa chọn, nhưng trong thực tế phức tạp hơn. Số lượng đo là tổng hợp của các mảnh vỡ phân tử được lựa chọn bởi các nhà điều hành. Miễn là không có sự can thiệp hay ức chế ion , sự tách biệt LC có thể khá nhanh chóng. Nó được phổ biến ngay bây giờ để có thời gian phân tích 1 phút hoặc ít hơn bởi MS-MS phát hiện, so với hơn 10 phút với tốc độ phát hiện tia cực tím và thông khi sử dụng hệ thống HPLC-MS/MS cho sự trao đổi chất ma túy và pharmacokinet Henion JD. [4]
Protein / metabolomics [sửa]
LC-MS cũng được sử dụng trong nghiên cứu protein nơi các thành phần lại một hỗn hợp phức tạp phải được phát hiện và xác định trong một số cách. Các protein từ dưới lên LC-MS tiếp cận với protein thường liên quan đến protease tiêu hóa và biến tính (thường là trypsin như protease, urê để làm biến tính cấu trúc đại học và iodoacetamide để giới hạn dư lượng cysteine) tiếp theo LC-MS với dấu vân tay hàng loạt peptide hoặc LC-MS / MS ( MS song song ) để lấy được chuỗi các peptide cá nhân. [5] LC-MS/MS thường được sử dụng để phân tích proteomic của mẫu phức tạp, nơi quần chúng peptide có thể chồng lên ngay cả với một độ phân giải cao khối phổ. Mẫu dịch sinh học phức tạp như huyết thanh người có thể được chạy trong một hệ thống LC-MS/MS hiện đại và kết quả là hơn 1000 protein được xác định, với điều kiện là mẫu lần đầu tiên được tách trên gel SDS-PAGE hoặc HPLC-SCX. [ cần dẫn nguồn ]
Hồ sơ của các chất chuyển hóa trung học trong các nhà máy hoặc thực phẩm như phenol có thể đạt được với chất lỏng chromatography-mass spectrometry. [6]
Phát triển thuốc [sửa]
LC-MS thường được sử dụng trong phát triển thuốc ở nhiều giai đoạn khác nhau bao gồm cả bản đồ peptide, glycoprotein lập bản đồ, sản phẩm tự nhiên dereplication, sàng lọc bioaffinity, trong cơ thể sàng lọc thuốc, chuyển hóa kiểm tra sự ổn định, nhận dạng các chất chuyển hóa, xác định tạp chất, định lượngbioanalysis , và kiểm soát chất lượng. [ 7]
Ví dụ: Phát hiện tạp chất trong các thuốc tổng hợp: Điều kiện
Pha động là ACN-amoni ethanoat ; cột C18 ; giao diện phun điện
Sắc đồ TIC: ion mẹ rửa giải ở phút thứ 17,7 và các pic tạo ra trước và sau đó
MS: Chất ra ở 8,35 phút cho phổ khối có các pic thuốc ion xuất hiện ở m/z = 225 và 227 theo tỷ lệ 3:1 cho thấy sự có mặt của nguyên tử clo. Chất tạp là quinazolin có 3 nhóm thế