1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Giới thiệu chung
Nước thiên nhiên sạch thường không có màu sắc. Nhưng trong thực tế, nước tinh khiết quan sát được khi có ánh sáng truyền qua ởđộ sâu vài mét cho màu lam nhẹ, nhưng có thể biến đổi khi trong nước có các chất ô nhiễm tạo nên nhiều màu khác nhau. Nước tự nhiên phần lớn có màu nâu hơi vàng do chứa các thành phần đặc thù như sắt, các hạt sét, các chất mùn (hoặc màu xanh lá cây do trong nước có tảo) và màu có thểkhông quan sát được do các chất hòa tan hoàn toàn.
Màu sắc của nước là đặc tính quang học về sựthay đổi thành phần quang phổ của ánh sáng trông thấy được truyền qua.
Màu sắc bên ngoài (màu biểu kiến) của nước là màu sắc do các chất hòa tan và huyền phù không hòa tan được xác định trong mẫu nước ban đầu khi chưa lọc hoặc li tâm.
Màu sắc thực của nước là màu chỉ do các chất hòa tan, được xác định sau khi lọc mẫu nước qua màng lọc có cỡ lỗ0,45µm..
Nước thải từ các nguồn khác nhau thường có màu sắc khác nhau. Trong nhiều trường hợp, màu của nước còn bịảnh hưởng bởi hoạt động của các vi sinh vật, các hạt bùn, đất lơ lửng, thực vật, tảo sống trong nước cũng như do các muối kết tủa gây nên.
1.2. Phương pháp xác định
Việc xác định chính xác và hoàn toàn khách quan màu sắc của nước tương đối khó, nên trong
một sốtrường hợp, người ta còn phải mô tả về sắc thái và cường độ màu bằng lời có kèm theo các con sốđịnh lượng.
Màu sắc của nước có thểxác định một cách định tính bằng mắt thường dựa vào việc so sánh với một mẫu chuẩn. Tuy nhiên, cách này cho kết quảkhông được chính xác, chỉ cho biết được sắc thái và màu sắc cơ bản của mẫu nước.
1.2.1 Phương pháp trắc phổ theo TCVN 6185 – 1996
Để mô tả chính xác màu sắc của mẫu nước người ta tiến hành đo phổ hấp thụ của mẫu nước trong vùng khả kiến. Cách này cho phép đo được tương đối chính xác vềcường độ gần đúng của màu sắc, và việc so sánh được thực hiện trên máy so màu quang điện.
Phương pháp mô tảđặc điểm vềcường độ màu của mẫu nước bằng cách đo độ giảm cường
độ(độ hấp thụ) của ánh sáng. Các màu khác nhau tạo ra độ hấp thụ cực đại ởcác bước sóng khác nhau của bức xạ tới và bước sóng có độ hấp thụ cực đại phải được xác định khi đo độ giảm cường độ(độ hấp thụ) ởbước sóng đó.
Quang phổ hấp thụ của nước tự nhiên có màu nâu vàng nhạt thông thường cho thấy độ hấp thụ chỉởđoạn cuối bước sóng ngắn của quang phổ nhìn thấy được. Nếu không chọn được bước sóng ởđộ hấp thụ cực đại thì chọn các bước sóng gần với 400 nm trong vùng có sự hấp thụ thích hợp. Trong vùng này, bước sóng của tia thủy ngân ở 436 nm là thích hợp nhất đểđo màu của nước tự nhiên vềđộ tái lập.
Nước công nghiệp có thể có màu cho độ hấp thụ mạnh ở các vùng khác của quang phổ nhìn thấy được. Do vậy sẽthu được những kết quả tốt nhất nếu phép đo được thực hiện ởbước sóng có độ hấp thụ cực đại của bức xạ tới của mẫu thử.
Các phép đo màu ởcác bước sóng khác không thể so sánh với phép đo ở 435 nm.
1.2.2. Phương pháp số 8025 của HACH
Ngoài phương pháp xác định theo TCVN 6185 - 1996, độ màu của mẫu nước còn được đo
bằng phương pháp đo nhanh số 8025 do công ty Hach, Mỹ nghiên cứu và phát triển (tương đương
với phương pháp chuẩn 253 của Cục Bảo vệMôi trường Mỹ).
Chương trình đo độ màu được chuẩn theo đơn vị màu theo tiêu chuẩn APHA đã được đề cập.
Một đơn vịđộ màu tương đương với 1 mg/l platin theo ion cloroplatinat. Phép đo được tiến hành
ở chỉ tiêu số 120 và 125 với các bước sóng riêng biệt lần lượt là 455 và 465 nm.
2. HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.1 Phương pháp trắc phổ theo TCVN 6185 – 1996
Quang phổ kế (A), có các bộ chọn lọc biến đổi liên tục (dạng lăng kính hoặc lưới sắt) có khả năng làm việc trong giải bao trùm vùng quang phổ có thể nhìn thấy được, tức là từ 350 nm đến 780 nm) và thích hợp nhất là thiết bị ghi có chùm tia kép.
Quang phổ kế (B), có các bộ chọn lọc biến đổi không liên tục (dạng lọc), ởcác bước sóng càng gần 436 nm càng tốt và các bước sóng khác. Nếu sự hấp thụở các vùng khác nhau của quang phổ nhìn thấy cần đo và giải càng hẹp càng tốt.
2.2. Phương pháp đo nhanh số 8025 của HACH
Dung dịch axit clohidric 1N;
Dung dịch NaOH 1N;
Nước cất;
Bộ dụng cụ lọc nước cất với các màng lọc có đường kính lỗlà 0,45µm được nối với bơm hút chân không;
Cuvet: 2 cái;
Máy ổn nhiệt: 1 máy;
3. CÁCH TIẾN HÀNH
3.1. Lấy mẫu và bảo quản mẫu
Mẫu được lấy vào chai nhựa hoặc chai thủy tinh sạch. Tiến hành đo độ màu càng sớm thì kết quảđo độ màu của mẫu càng chính xác. Nếu không phân tích được ngay, cần nắp chặt chai mẫu tránh để khoảng trống chứa không khí trong chai.
Tránh để mẫu tiếp xúc với không khí trong một thời gian dài
Mẫu được bảo quản trong vòng 24 giờở nhiệt độ 4oC.
Đưa mẫu tới nhiệt độ phòng trước khi đo.
3.2 Qui trình phân tích
3.2.1 Qui trình theo phương pháp trắc phổ (TCVN 6185 – 1996)
Nếu mẫu nước phân tích đục, cần lọc qua màng lọc có kích thước lỗ là 0,45µm. Nếu trong mẫu có đất sét hoặc các chất phân tán mịn thì có thểkhông thu được dịch lọc trong. Trong trường hợp này, chỉ có thểđo được màu sắc bên ngoài.
Nếu cần thiết, phải pha loãng mẫu với lượng xác định nước tinh khiết dùng để phân tích quang học.
Xác định bước sóng của độ hấp thụ cực đại đối với nước công nghiệp
Bước sóng của độ hấp thụ cực đại được xác định bằng quang phổ của mẫu thử thu được từ
một trong các phương pháp sau:
Dùng quang phổ kế (A) theo hướng dẫn sử dụng của nhà sản xuất đo các chỉ số hấp thụ qua suốt dải từ 350 nmđến 780 nm và vẽ đồ thị hấp thụ dựa vào bước sóng, tính theo nm.
Dùng quang phổ kế tự ghi (A) để ghi quang phổ trực tiếp;
Dùng quang phổ kế (B) để tiến hành đo với các bộ chọn ánh sáng khác nhau.
Xác định màu sắc
Đối với nước tựnhiên, đo độ hấp thụ của mẫu trong cuvet có kích cỡ thích hợp ởbước sóng 436 nm.
Đối với nước công nghiệp, đo độ hấp thụ của mẫu trong cuvet có kích cỡ thích hợp ởbước sóng có độ hấp thụ cực đại như đã xác định ở phần trên.
Báo cáo kết quả
Tính toán hệ số hấp thụ quang phổ a(λ), tính theo giá trị nghịch đảo của mét ởbước sóng λ theo công thức: ( ) A 1000 a l Trong đó:
A - độ hấp thụ của mẫu ởλ nm;
l - độ dày của cuvet sử dụng, tính theo mm.
Đối với nước tự nhiên, λ có giá trị 436 nm. Quang phổ của các chất hòa tan tự nhiên trong nước phụ thuộc vào độ pH. Do vậy, người ta cho rằng độ pH của mẫu thửliên quan đến màu sắc. Trong trường hợp sự phát xạ không phải là đơn sắc, phải ghi rõ bước sóng và giải quang phổ (ví
dụλ = 436 nm và Δ λ = 21 nm).
3.2.2. Qui trình theo phương pháp 8025 của HACH
Qui trình sử dụng thuốc thử NCASI cần điều chỉnh pH của mẫu nước tới giá trị 7,6 bằng dung dịch HCl 1N hoặc NaOH 1N. Khi điều chỉnh pH, nếu tổng thể tích của mẫu vượt quá 1%, thì cần sử dụng axit hoặc bazơ đậm đặc hơn. Đặt chương trình đo số 125 khi tiến hành đo theo qui trình này
Trong phép đo độ màu, bỏqua bước số 3 – 5 và bước 7. Dùng nước không khử ion trong bước 6 và mẫu không lọc trong bước 8.
1. Chọn chỉ tiêu phân tích số 125
2. Lấy 200 ml nước mẫu vào một cốc thủy tinh dung tích 400 ml. Điều chỉnh pH tới giá trị 7,6 3. Lọc mẫu qua màng lọc có đường kính lỗ là 0,45µm. 4. Lọc khoảng 50 ml nước cất khử ion để làm sạch dụng cụ, sau đó đổ lượng nước này đi. 5. Lọc tiếp 50 ml nước cất qua màng lọc. 6. Chuẩn bị mẫu trắng: lọc và đong 10 ml nước cất khử ion như trong bước 5 vào cuvet thứ nhất. Đổ bỏ lượng nước dư trong bình lọc.
7. Lọc khoảng 50 ml nước mẫu qua màng lọc.
8. Chuẩn bị mẫu thử: Lấy chính xác 10 ml mẫu thử đã lọc vào cuvet.
9. Đặt cuvet chứa mẫu trắng vào máy để hiệu chỉnh.
10. Chỉnh máy về giá trị 0. Trên màn hình hiển thị giá trị là 0 đơn vị Pt -Co.
11. Chuyển cuvet chứa mẫu vào máy và đo.
12. Đọc kết quả hiển thị trên máy theo hàm lượng mg/l Pt –Co.
4. NHẬN XÉT KẾT QUẢ
- So sánh kết quả phân tích của nhóm với QCVN 02 – 2009 của Bộ Y tế. Nhận xét bằng cảm quan về màu sắc của mẫu nước.
- Màu sắc của mẫu nước bịảnh hưởng bởi những nguyên nhân nào? Những ion phổ biến nào thường gây nên màu sắc của mẫu nước.
Bài 9